8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定啤酒中的Cu和Pb

研究了用8-羟基喹啉-Mg(Ⅱ)共沉淀体系,以Mn(Ⅱ)为内标,快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀受pH值、载体镁和内标锰用量的影响。结果显示在pH为9的条件下,能够定量共沉淀试样中的铜和铅。当试液为100 mL时,方法的检出限分别为铜6.28×10-3 μg·mL-1,Pb 2.26×10-2 μg·mL-1回收率为97.6%～103.0%,基本消除了基体干扰,取得了较为满意的结果。该方法无需收集全部沉淀,与传统的共沉淀方法比较,克服了收集沉淀费时的缺点。方法快速、简便、重现性好。     

交联壳聚糖预富集火焰原子吸收光谱法测定水中总锰

提出了用交联壳聚糖(CCTS)预富集、火焰原子吸收光谱法测定水中总锰的新方法。研究了CCTS对Mn (Ⅶ)的吸附行为,结果表明：在pH 3.00时,CCTS对Mn(Ⅶ)的吸附率最高,达98%。考察了吸附时间、CCTS用量、温度、样品体积以及共存元素对吸附率的影响;探讨了吸附机理。方法的检出限(3σ)为1.86 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=10)。用于南湖水和长江水中总锰的测定,结果满意。     

高钢级管线钢中锰分析方法研究

高钢级管线钢可以有效提高管道长距离运输天然气的安全性并能减少成本,将成为未来输气管道工程的主要用钢.本文基于过硫酸铵对锰(Ⅱ)的氧化作用,建立了过硫酸铵直接氧化分光光度法测定高钢级管线钢中锰的方法.采用硫酸-磷酸混合酸溶解试样,于加热下用过硫酸铵作为氧化剂,以硝酸银为催化剂,将锰(Ⅱ)氧化成锰(Ⅵ)进行吸光度测定,本法采用不同锰含量的标钢溶液绘制工作曲线,这样更接近于真实样品,实验表明,该方法准确、简便、成本低,具有实用和推广价值,并以此方法成功测定了高钢级管线钢样品中的锰.     

原子吸收法测定中药黄芩中不同化学形态的Cu、Zn、Fe和Mn

研究用原子吸收光谱法(AAS)测定中药黄芩水煎液中Cu,Zn,Fe和Mn化学形态的分析方法.水煎液经0.45 μm滤膜过滤后分为悬浮态和可溶态组分试样;对于可溶态组分试样,采用LSA-10大孔树脂将其分为有机态和无机态组分试样,并采用正辛醇-水分配体系,在模拟人体胃肠环境条件下,将水可溶态中4待测元索分离为醇溶态和水溶态,然后用AAS测定上述各组分试样中待测元素的含量,即可给出比现有的仅测量中药黄芩中上述各待测元素总量为多的信息.该法待测元素Cu,Zn,Mn的检出限(3倍空白标准差)为0.01μg·mL-1,Fe为0.02μg·mL-1,精密度(RSD,n=11)为1.5%～3.6%,对可溶态和无机态组分试样进行加标测定的回收率为96.7%～105.0%.所得结果对黄芩的综合研究有重要的实际意义.     

共沉淀分离富集-ICP-MS测定天然卤水中的痕量铅和镉

在天然卤水中加入适量的铜(Ⅱ),在pH 9.5的溶液中2-巯基苯并噻唑与铜(Ⅱ)所生成的沉淀作为载体铅和镉同时共沉淀,分离、富集后用ICP-MS测定,Pb和Cd加标回收率分别为96.0%和104.0%,测定精密度RSD在0.8%—3.0%之间,方法简便、快速、实用。     

煤矸石中微量锰的催化光度法测定

在HAc NaAc介质中痕量锰 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化亮绿SF(BGSF)的褪色反应有强的催化作用 ,催化程度与Mn(Ⅱ )量在一定范围内线性相关。建立了测定痕量Mn(Ⅱ )的分光光度法。实验表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 6 5 1nm ,方法检出限为 0 0 6 0 μg·L-1,催化程度与Mn(Ⅱ )量在 0 0 3～ 0 3μg·5 0mL-1范围内符合比耳定律 ,选择性较好 ,可用于测定煤矸石中的微量锰。     

磷酸钇共沉淀分离富集原子吸收光谱测定氯化镍和硫酸锰中的痕量铅和铁

研究了采用磷酸钇(YPO4)作为共沉淀载体选择性分离富集NiCl2,MnSO4溶液中的痕量Pb2 和Fe3 ,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法.共沉淀受pH,YCl3和H3PO4溶液用量的影响.结果显示,在溶液pH 3.0～4.0时,YPO4能够定量共沉淀氯化Ni中的Pb和Fe以及硫酸Mn中的Pb.对于20mL溶液,Pb和Fe的检出限分别为1.63×10-2 mg·L-1和4.58×10-2mg·L-1.在NiCl2溶液中,Pb和Fe的标准加人回收率分别为100.91%和99.73%;在MnSO4溶液中,Pb和Fe的标准加入回收率分别为99.45%和98.98%.实验基本消除了基体干扰,取得了较满意的结果.     

Mn-CCA-CPC浊点萃取火焰原子吸收法测定水环境中锰

使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子,创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物,以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰,同时采用火焰原子吸收法进行测定,建立了测定水环境中痕量锰的新方法。对影响浊点萃取的主要因素如pH、TritonX-114的用量、CCA用量、CPC用量、NaCl用量、共存离子影响、加热温度、加热时间、离心时间、冰浴时间进行了优化。在优化的实验条件下,Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果,能够很好的克服基体干扰,浊点萃取体系在锰含量0.3～1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。方法的灵敏度为1.939 mg·L-1,精密度为0.39%,检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1,同时做加标回收实验,回收率在99.1%～101.5%之间。符合国际标准,因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定,结果令人满意。     

过硫酸铵作氧化剂I2-CCl4萃取光度法测定矿石中的锰

本文根据过硫酸铵将矿样分解后的锰 (Ⅱ )氧化至锰 (Ⅶ ) ,高锰酸根与碘化钾反应析出碘 ,据此建立了碘 四氯化碳萃取光度法间接测定锰的方法。锰含量在 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 之间 ,遵守比耳定律 ;对测定条件作了考察 ,通过方法的回收率试验以及与其他测定方法进行比较得到了满意的结果 ,回收率在 97%～ 10 3%之间。     

ICP-AES法测定地质样品中的金

在 2 0 % (V/ V)王水介质中 ,用聚醚型泡沫塑料对金进行分离富集。以 1.0 % (W/ V)硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金 ,解脱液中的金直接用 ICP- AES法测定。检出限为 0 .0 1× 10 -4 %。本方法简便、快速 ,用于测定地质样品中的金 ,结果与 AAS法相符     

绿茶和红茶中微量元素初级形态含量的研究

本文采用沸水浸泡法对茶叶的初级形态进行分离 ,原子吸收光谱法测定了绿茶和红茶初级形态中 8种微量元素含量 ,计算并讨论了微量元素初级形态分析参数 ,获得茶叶中微量元素初级形态的有关信息。结果表明 ,绿茶和红茶中 8种微量元素初级形态含量各有差异 ,初级形态分析参数自符合程度为87.2 0 %— 10 3.73% ,样品的回收率为 87.1%— 10 2 %。     

Ultrasonically assisted acid extraction of manganese from slag

An ultrasonically assisted extraction (UAE) technique was developed for the extraction of manganese from electrolytic manganese slag using a sulfuric acid-hydrochloric acid mixture (4:0.3, v/v) as solvent. The UAE conditions were optimized and the significance of variables affecting UAE tested. The determination of manganese was carried out by atomic absorption spectrophotometry (AAS). The ultrasonic extraction efficiency of manganese can reach about 90% under the following optimum conditions: solvent-slag ratio: 4 mL/g; temperature: 333 K; particle size: 0.2 mm; extraction time: 35 min; amount of additive (citric acid): 8 mg/g slag. During the UAE process, the particle size parameter on the extraction was the most significant, followed by solvent-slag ratio, citric acid mass, time and temperature. The repeatability of UAE technique was satisfactory. The ultrasonic method shown to be a much superior approach to the conventional extraction method in the extraction of manganese from slag.     

沉淀浮选预分离/富集与FAAS联用测定粮食中痕量Cu和Mn的研究

提出了以8-羟基喹啉为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为浮选剂,沉淀浮选预分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定痕量Cu和Mn的新方法。研究了浮选分离富集Cu和Mn的最佳条件。讨论了多种浮选条件对单一离子测定的影响及pH 9时混合离子浮选的相互影响,并考察了多种离子对Cu和Mn测定的影响。研究表明,pH为9时Cu的浮选率最大,在此条件下改变混合金属离子的浓度比,当Mn/Cu≥8时,Cu的回收率小于90%。方法简便,快速,灵敏度高,精密度理想,又可避免使用有毒的有机溶剂。铜的校准曲线线性范围为0.5～5.0 μg·mL-1,相关线性系数为0.999 6,方法检出限为1.59×10-3 μg·mL-1。锰的校准曲线线性范围为0.5～5.0μg·mL-1,相关线性系数为0.9987,方法检出限为3.52×10-3 μg·mL-1。该法应用于粮食中铜锰含量的测定,加标回收率达到87.6%～100.7%,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示：测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差（n=11）≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。     

AAS法测定出口氟石粉中锰的研究

基于出口矿产品氟石粉需要测定锰而建立该方法。该方法是将氟石样品经过氢氟酸去除硅,高氯酸冒烟,冷却后再用盐酸、硼酸加热溶解等处理过程, 标准溶液中需加入与样品相匹配的钙基体进行测定。锰的线性范围为0.09～2.5 μg· mL-1, 测量下限为0.001%。用不同含量水平的实际样品所测定的结果与用ISO高碘酸钠光度法测定的结果一致。该方法的特点是准确可靠、简便可行、易于推广。     

花粉中微量元素Fe、Zn、Cu、Mn的蛋白质结合态研究

以油菜、玉米、茶及莲花粉为实验材料,应用原子吸收分光光度法测定了4种花粉中微量元素Fe,Zn,Cu,Mn的蛋白质结合态含量及形态分布。结果表明：花粉Fe元素蛋白质结合态含量分布最高,平均达41．44％,Mn元素次之,平均为20．83％,Zn,Cu元素的蛋白质结合态平均含量分别为18．19％和16．83％。     

黑米中微量元素含量的测定

采用高压密封消解罐法对样品进行处理,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)和原子吸收光谱法(AAS)测定黑米中Mn、Cu、Fe、Mg等微量元素的含量,lCP-AES更佳.回收率为92.2%-109%,相对标准偏差小于2.67%.实验证明,黑米含有丰富的对人体有益微量元素,是一种健康食品.