微乳液增敏光度法测定大米中的痕量铜

研究了溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和正丁醇、正庚烷、水4组分构成的微乳液对铬天青S与铜(Ⅱ)显色反应的增敏作用,建立了测定大米中痕量铜(Ⅱ)的分光光度新方法.结果表明,在pH=6.00的NaH2PO4-NaAc缓冲溶液介质中,铜(Ⅱ)与铬天青S形成蓝绿色配合物,λmax=604 nm,表观摩尔吸光系数为6.608×104 L·mol-1·cm-1,在0-1.2 mg/L范围内吸光度与Cu2 浓度呈良好的线形关系,线性回归方程为:A=-0.01475 0.39036V,相关系数为r=0.9996.应用该方法对大米中的铜进行测定,相对标准偏差RSD=2.8%,加标回收率为97%-104%.结果表明,该方法具有较高的灵敏度、准确度与精密度,适合大米中痕量铜的测定.     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)研究

研究了在盐酸介质中, 铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素, 建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法. 该方法是用固定时间法在615 nm波长处监测催化反应. 方法的线性范围为0～22 μg·L-1, 检出限为1.92×10-9 g·mL-1, 该催化反应对铜(Ⅱ)为一级反应, 表观活化能为122.3 kJ·mol-1, 表观反应速率常数为7.70×10-4 s-1. 因为Fe3+干扰Cu(Ⅱ)的测定, 用PO3-4与Fe3+生成稳定的[Fe(PO4)2]3-络合物, 可掩蔽Fe3+. 方法相对标准偏差为1.16%, 标准加入回收率为98.3%～100.3%. 该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定, 获满意结果.     

催化动力学褪色光度法测定痕量铜（Ⅱ）的研究

研究了在盐酸介质中 ,铜 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。该方法是用固定时间法在 6 15nm波长处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 2 μg·L- 1 ,检出限为 1 92× 10 - 9g·mL- 1 ,该催化反应对铜 (Ⅱ )为一级反应 ,表观活化能为12 2 3kJ·mol- 1 ,表观反应速率常数为 7 70× 10 - 4s- 1 。因为Fe3 干扰Cu(Ⅱ )的测定 ,用PO3-4与Fe3 生成稳定的 [Fe(PO4 ) 2 ]3- 络合物 ,可掩蔽Fe3 。方法相对标准偏差为 1 16 % ,标准加入回收率为 98 3%～10 0 3%。该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定 ,获满意结果     

催化分光光度法测定铜(Ⅱ)

基于在pH 5磷酸盐缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红(IC)的褪色反应具有显著的催化作用,建立了测定铜(Ⅱ)的新催化分光光度法.在优化实验条件下,铜(Ⅱ)在1-16μg/25mL浓度范围内与△A呈良好的线性关系,检出限为3.4×10-9g/mL.该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

催化动力学褪色分光光度法测定痕量铜(Ⅱ)及其在食品中的应用

研究了在盐酸介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了催化动力学分光光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为0—30.0μg/L,检出限为1.92×10~(-9)g/mL,相对标准偏差为1.16%,标准加入回收率为98.7%—110.0%。该方法用于食品样品中铜的测定,获满意结果。     

2,9-二甲基-1,10-菲咯啉的化学发光研究

本文阐明了试剂2,9-二甲基-1,10-菲咯啉(称为新铜灵)在金属离子诸如Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)作为催化剂各自存在下,可与过氧化氢在碱性溶液中产生一种绿色的化学发光反应。此化学发光反应的机理已在本文中进行讨论,并认为是由于Cu(Ⅱ)与新铜灵生成之络合物在此过程中进行催化反应而致使过氧化氢生成超氧基离子,而此超氧基离子随即与新铜灵试剂作用产生化学发光。此化学发光反应的产物已用薄层色谱法进行分离,并且分别用紫外、红外和荧光分光光度法进行测定。 此外,这种新的化学发光反应已在我们实验室进行了分析应用试验。用此化学发光体系来做Cu(Ⅱ)的测定也在本文中说明。此法测铜的检测下限为8×10-9克/毫升;线性范围是1×10-8到4×10-7克/毫升。对于0.1ppm之铜的测定而言,除适量的Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)之外,其余外来离子均无干扰。这一分析方法能够满意地用于铝合金中铜的测定。     

催化鸡冠花红褪色动力学光度法测定痕量铜

稀硫酸介质中,基于痕量铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化鸡冠花红褪色反应具有较强的催化作用.建立了一种高灵敏度测定痕量铜(Ⅱ)的新催化动力学法.在优化条件下,方法的线性范围为0.0024-0.56μg/mL,检出限为4.4×10-7g/L用于水样中痕量铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

N-邻羟基苯基马来酰胺酸-改性活性炭对Cu(Ⅲ)的吸附性能

研究了新型吸附剂N-邻羟基苯基马来酰胺酸-活性炭(AC-HPMA)对样品中Cu(Ⅱ)的固相萃取并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。优化了pH值、吸附剂(AC-HPMA)的用量、流速等条件以达到定量吸附(≥95%),同时考察了共存离子的影响和洗脱剂的洗脱条件。本法测定Cu(Ⅱ)的检出限为0.27μg.L-1,将其应用于茯苓、黄河水、青海湖水中的Cu(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在96.3%—99.0%之间;用于测定标准物质中铜离子的含量,结果与标准物参照值一致。     

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。     

新铜试剂-铜(Ⅱ)体系原子吸收间接法测定猕猴桃果酱和其它鲜果中维生素C

本文首次提出用乙酸乙酯-正丁醇(1 1)萃取分离铜(Ⅱ)与铜(Ⅰ)的新铜试剂络合物。题示样品中的维生素C含量通过原子吸收法测定铜(Ⅰ)量求得,试样中添加维生素C的回收率为83%-113%,七次平行测定果酱的维生素C(115.7毫克/100克)的相对标准偏差为10.26%;七次测定广柑的维生素C(75.15毫克/100克)的相对标准偏差为2.66%。     

安徽茶园茶叶中四种大量元素和七种微量元素的含量分析及生物富集研究

主要采用电感耦合等离子体质谱技术(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定了安徽茶园茶叶中四种大量元素(Ca,K,Mg,P)和七种微量元素(Al,Mn,Fe,Cu,Zn,Cd 和Pb)含量,并进行了生物富集分析。结果表明,嫩叶中Ca,K,Mg 和 P的含量最高(Ⅰ, >3.0 mg·g-1),Al,Mn,Zn 和 Fe的含量次之(Ⅱ, 0.2～3.0 mg·g-1),Cu,Pb 和 Cd的含量最低(Ⅲ, <0.05 mg·g-1);而老叶中含量最高的是Ca,K,Mg 和Al(Ⅰ, >3.0 mg·g-1),P,Mn,Zn 和 Fe的含量次之(Ⅱ, 0.2～3.0 mg·g-1),Cu,Pb 和 Cd的含量最低(Ⅲ, <0.05 mg·g-1)。其中,P和Mn是茶叶中富集能力最强的;此外,Cu, Pb和Cd的含量低于相关的限量标准。聚类分析结果表明舒茶早和龙井43两个品种之间矿质元素的组成没有显著性的差异。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

新疆孕马结合雌激素原料药中铅、镉、砷、汞、铜含量测定

建立了测定孕马结合雌激素（CE）原料药中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）测定铅、镉、铜含量;原子荧光光谱法（AFS）测定砷、汞含量。铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为93.4%,98.2%,102.8%,95.0%,96.4%。该方法操作简便,快速,可用于原料药中铅、镉、砷、汞、铜重金属残留量的测定。     

Pb(Ⅱ)印迹磁性复合吸附剂在水溶液中吸附行为的FAAS法分析

以壳聚糖为单体,磁性纳米Fe₃O₄为载体,环氧氯丙烷为交联剂,利用本体聚合法制备的Pb(Ⅱ)印迹磁性复合吸附剂,可实现从水溶液中快速吸附分离Pb(Ⅱ)。印迹和非印迹吸附剂采用FTIR表征, FAAS法分析吸附过程中pH、吸附时间、初始浓度和温度等影响。结果发现,随着溶液pH值的增加, Pb(Ⅱ)-MICA对Pb(Ⅱ)的吸附容量在溶液pH 5~6时达到最大,当吸附时间为120 min, 最大吸附容量为32.48 mg·g-1。吸附剂对Pb(Ⅱ)的Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Zn2+的相对选择性系数分别是MNICA的28.11, 91.14, 76.54, 33.06倍, 显示出对Pb2+具有良好的吸附选择性。Langmuir等温吸附模型与平衡吸附数据吻合(r2=1,饱和吸附容量为33.87 mg·g-1)。动力学和热力学研究结果表明,吸附过程属于Langmuir型单层吸附,受化学作用控制,是自发、放热、焓驱动的过程。     

分级提取ICP-MS法考察黄铁矿中重金属的相态分布

ICP-MS同时测定黄铁矿中的V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Mo,Cd,Sb,Ba和Pb等13种重金属元素,给出了这些元素的测量线性范围,线性关系良好,相关系数r＞0.997,检出限为0.005～0.01 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于5%。进一步的分级提取实验考察了黄铁矿中重金属的相态分布。结果表明,黄铁矿中的重金属以Pb为主,总量达830 mg·kg-1,并且Pb主要存在于碳酸盐相中或直接以PbS形式存在,这部分的Pb达56.9%,铁氧化物相中的Pb次之,为29.7%,Pb在硫化物相和硅酸盐相中较少,分别为3.5%和9.9%。黄铁矿在自然条件下以Pb释放为主,Cr和Cd的释放也不容忽视。     

缝管捕集原子吸收光谱法测定环境样品中微量Pb,Cu和Cd

研究了缝管原子捕集原子吸收光谱法测量Ｐｂ、Ｃｕ和Ｃｄ的最佳条件。结果表明，在选定的条件下，捕集１ｍｉｎ，测得Ｐｂ、Ｃｕ和Ｃｄ的特征浓度分别为１８２×１０－３、１２６×１０－３和６７×１０－５ｍｇ／Ｌ，比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高１１０、３９和１５０倍，用本方法测定地表水、茶叶和人发等环境样品中的微量Ｐｂ、Ｃｕ和Ｃｄ，结果满意。     

亚热带自然林与人工林土壤重金属含量的研究

重金属是危害森林生态健康主要污染物之一.采用电感耦合等离子体发射光谱法与石墨炉原子吸收光谱法,首次比较了亚热带人工林和自然林土壤中13种重金属元素(Fe,Al,Ti,Cr,Cu,Mn,V,Zn,Ni,Co,Pb,Se,Cd)的含量.结果表明自然林土壤中Fe,Al,Ti,Cu,Mn,V,Zn,Ni,Co,Pb,Se,Cd...     

清热解毒类中成药中重金属含量的测定及评价

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药中Cu、Pb、Cd和Cr重金属含量的方法,并用该法测定了14种清热解毒类中成药中Cu、Pb、Cd和Cr等重金属的含量,并对中成药中重金属的污染状况进行了评价。方法的加标回收率为96.7%—108.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.4%。实验结果表明,中成药中Cr和Cd污染严重,没有被Cu和Pb污染。     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

FAAS测定垃圾渗滤液中的铜、铅、锌、铬、镉和镍

建立了火焰原子吸收光谱法测定垃圾渗滤液中铜、铅、锌、铬、镉和镍含量的方法.铜、镉、铬在0.01-0.05μg/mL呈现良好的线性关系,锌、镍、铅的线性范围为0.10-0.50μg/mL,相关系数分别为0.9987、0.9968、0.9993、0.9999、0.9995、0.9974.铜、铅、锌、铬、镉、镍的加标回收率范...