斑蝥素及其衍生物的谱学研究

研究了斑蝥素、去甲斑蝥素以及去甲斑蝥酸钠结构的光波谱特征,为控制该原料和产品的质量提供依据,并对用喷雾干燥法制备的去甲斑蝥酸-壳聚糖固体分散体的红外光谱进行分析研究. 通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱手段对各化合物进行结构分析. 样品斑蝥素、 去甲斑蝥素、去甲斑蝥酸钠及去甲斑蝥酸-壳聚糖固体分散体的光波谱均符合其结构特征. 研究表明紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱是确定已知化合物结构的有效手段,可为斑蝥素衍生物的原料及产品提供定性定量依据.     

透射光栅测量的解谱方法

对透射光栅谱仪配Ｘ射线ＣＣＤ的软Ｘ射线谱测量系统ＴＧ－ＸＣＣＤ进行了简要描述,提出了正交函数展开法用于透射光栅谱仪配Ｘ射线ＣＣＤ测量的谱回推。将正交展开法用于激光打击金盘靶的软Ｘ射线谱回推,并与迭代法的解谱结果进行了比较。结果基本一致,不对此测量系统进行了误差分析。     

伴随粒子法γ能谱本底测量技术

为了解决伴随粒子法瞬发能谱实验中随机本底的影响,通过实验研究了标记中子和非标记中子与物质作用产生的瞬发信号和随机本底信号。对不同情况随机本底谱测量进行了分析,提出了小尺度样品和大尺度样品本底测量方式。研究表明:对小尺度样品,可以通过去掉样品,选择与有样品测量的谱相同的时间窗进行本底测量;对于大尺度样品,可以通过在随机本底范围选取时间窗进行本底测量。     

基于模拟退火算法的NMR波谱重叠峰解析

提出了基于模拟退火算法的NMR波谱重叠峰全局优化解析方法.对苯酚样品的核磁共振1H谱中6.9ppm和7.2ppm化学位移处的裂分峰组进行了定量解析处理.在分别对4次、8次和16次扫描测量的各自10套1H谱处理中,拟合曲线与实验曲线之间的相关系数大于0.9986,峰面积比值的最大标准差小于0.05.结果表明模拟退火算法适用于NMR波谱重叠峰的解析.     

基于无线通信的激光超声测量系统

激光超声测量技术是一种重要和先进的非接触式超声测量技术.为了减少测量系统各构成部分间的电缆连接,将无线通信技术与激光测量技术的特点相结合,研究了一种激光超声无损测量系统,分析了该测量系统的原理及构成.系统用掺钕钇铝石榴石固体激光器在材料中激励超声波,压电换能器接收超声信号.该信号经系统级芯片MSP430F2274单片机放大、模数转换成数字信号,然后由单片机控制nRF905芯片进行信号的无线传输.接收部分的单片机采用RS-232-C接口标准实现与计算机的串行通信,把信号送入计算机显示记录存储和处理.结果表明该系统实现了激光超声的近程无线测量, 简化了系统的结构,传输性能稳定,对周围电子仪器干扰小,显示了很好的应用前景.     

基于高光谱的颜色辨别方法研究

在颜色测量领域区分相似颜色的样品是非常困难的。测量颜色的准确性和高效性对于工业上的应用非常重要。提出了一种基于超光谱成像技术的色彩测量的方法,并设计制成原理样机系统。该系统能够快速准确的测量彩色样品的光谱,并在分析后可得丰富的颜色数据与颜色坐标。该方法克服了传统测色方法“测谱不成像,成像不测谱”的局限性。为了评估系统的性能,进行分析和实验：比较细分的每个波段的信噪比,并使用光谱匹配技术来比较彩色照相机和所设计的系统在颜色测量方面的优缺点。结果表明,本系统提供了一种更精确的颜色测量方法,可以有效地测试产品颜色的质量。     

基于高光谱的颜色辨别方法研究（英文）

在颜色测量领域区分相似颜色的样品是非常困难的。测量颜色的准确性和高效性对于工业上的应用非常重要。提出了一种基于超光谱成像技术的色彩测量的方法,并设计制成原理样机系统。该系统能够快速准确的测量彩色样品的光谱,并在分析后可得丰富的颜色数据与颜色坐标。该方法克服了传统测色方法"测谱不成像,成像不测谱"的局限性。为了评估系统的性能,进行分析和实验:比较细分的每个波段的信噪比,并使用光谱匹配技术来比较彩色照相机和所设计的系统在颜色测量方面的优缺点。结果表明,本系统提供了一种更精确的颜色测量方法,可以有效地测试产品颜色的质量。     

薄膜法X射线荧光测量中样品检测位置及防护铅板内衬材料的选择研究

(1)以型号316不锈钢金属板为研究对象, 对薄膜法X射线荧光光谱测量中, 样品检测位置的选择进行研究, 确定了最佳的样品检测位置为样品距离X射线管和探测器水平基线1 cm处, 并且与X射线管和探测器水平基线成16°角度。(2)以工业环境空气重金属污染物Pb, Cd, Cr为主要分析对象, 在有铅板防护情况下进行薄膜法X射线荧光光谱测量研究, 发现X射线会穿透样品薄膜而继续激发防护铅板, 使得滤膜背景光谱中有较强的铅谱线干扰, 会对实际样品中铅元素的测量产生影响。在薄样和防护铅板之间加上一层隔离材料, 可有效避免防护铅板中铅谱线对样品测量产生的干扰。(3)以型号316不锈钢、黄铜、铝材、紫铜和聚四氟乙烯几种硬质隔离材料作为铅板内衬材料进行选择研究, 结果表明: 紫铜的X射线荧光光谱中所含元素的谱线最少, 谱图中没有出现重金属Cr, Cd, Pb的谱峰, 并且能量较高部分靶材散射光谱强度较弱, 对实际样品中重金属元素Cr, Cd和Pb的测量不会产生干扰, 作为铅板的内衬金属材料可以避免防护铅板中铅元素谱线的干扰, 是最佳的薄膜法X射线荧光光谱分析中铅板的内衬金属材料。该研究为组装及搭建便携式大气及水体重金属X射线荧光光谱分析仪提供了重要的理论依据。     

薄膜法X射线荧光测量中样品检测位置及防护铅板内衬材料的选择研究

(1)以型号316不锈钢金属板为研究对象,对薄膜法X射线荧光光谱测量中,样品检测位置的选择进行研究,确定了最佳的样品检测位置为样品距离X射线管和探测器水平基线1 cm处,并且与X射线管和探测器水平基线成16°角度。(2)以工业环境空气重金属污染物Pb,Cd,Cr为主要分析对象,在有铅板防护情况下进行薄膜法X射线荧光光谱测量研究,发现X射线会穿透样品薄膜而继续激发防护铅板,使得滤膜背景光谱中有较强的铅谱线干扰,会对实际样品中铅元素的测量产生影响。在薄样和防护铅板之间加上一层隔离材料,可有效避免防护铅板中铅谱线对样品测量产生的干扰。(3)以型号316不锈钢、黄铜、铝材、紫铜和聚四氟乙烯几种硬质隔离材料作为铅板内衬材料进行选择研究,结果表明：紫铜的X射线荧光光谱中所含元素的谱线最少,谱图中没有出现重金属Cr,Cd,Pb的谱峰,并且能量较高部分靶材散射光谱强度较弱,对实际样品中重金属元素Cr,Cd和Pb的测量不会产生干扰,作为铅板的内衬金属材料可以避免防护铅板中铅元素谱线的干扰,是最佳的薄膜法X射线荧光光谱分析中铅板的内衬金属材料。该研究为组装及搭建便携式大气及水体重金属X射线荧光光谱分析仪提供了重要的理论依据。     

基于漫反射光谱的组织光学参数测量系统与方法研究

在体组织光学参数测量是生物医学光子学研究重点,不仅为人体成分无创检测、光学成像、光动力疗法等研究提供基础,并且可以快速获取人体光学参数变化,为临床诊断提供依据。研究了利用单一源探距离漫反射光谱在体测量光学参数的测量系统与反构方法。漫反射光谱测量系统由宽谱光源、高分辨光纤光谱仪及光纤探头组成,结构简单,测量方便,可准确快速测量样品漫反射光谱。在光纤探头几何形状基础上,研究了光纤收集及系统传递函数,在此基础上对反构算法进行了校正。光学参数反构算法中正向模型基于Monte Carlo以及神经网络方法,适用光学参数范围大,计算速度快;逆向算法采用主成分分析与非线性建模拟合相结合的方法,可抑制测量噪声影响。在测量系统及反构算法基础上,进行了组织仿体光学参数测量实验,结果表明,利用单一源探距离下漫反射谱,可以较为准确获取吸收系数以及约化散射系数,均方根误差分别达到4.58%以及7.92%。为保证系统测量准确性,测量波长范围应覆盖样品中所含吸收物质吸收峰范围。所研究的在体组织光学参数测量方法为人体成分无创检测及测量条件变化获取提供了基础。     

DAC加载下材料高压声速的激光超声测量技术

 设计并建立了可测量金刚石压砧（DAC）加载下材料高压声速的激光超声系统。该系统采用脉宽为6.3 ns的调Q激光器作为超声波激发光源,使用光纤位移干涉仪和速度干涉仪混合系统进行超声位移探测,不需要借助其它任何参数即可直接测量样品的高压声速和原位厚度。利用该系统,测量了2.6 GPa压力下铜样品的高压纵波声速和原位厚度,并给出了测量结果。     

谱-空间2D ESR成像

在Bruker ER 200D ESR 谱仪上安装一套自制的谱-空间2D ESR成像系统,这套系统由一对梯度场线圈、电源、微机及图像重建程序组成. 用滤波反投影图像重建方法,实现了两种自由基样品的谱-空间2D ESR成像,由2D 图像得到样品中自由基的自旋密度空间分布及相应的波谱参数. 讨论了成像参数与图像精度的关系.     

基于多光子激发荧光-毛细管电泳的DNA分析新技术

研制了一套新型毛细管电泳-连续光多光子激发荧光检测系统,并用该系统对含有多种荧光染料的样品进行了电泳分离和多光子激发荧光检测.结果表明:该系统具有分离效率高、质量检测限低和宽谱激发等特点,适合生物体系等复杂样品的测量并实现了DNA样品的分离分析.     

P型半导体氧化锌薄膜的Raman光谱研究

本文主要对超声喷雾热解方法生长在本征Si衬底上的N－In共掺的p型ZnO薄膜的Raman光谱进行了研究。通过洛仑兹(Lorentz)模型和等离子激元与纵光学声子耦合模理论模型拟合不同浓度下的室温Raman光谱, 我们对样品的Raman峰进行了指认; 同时也得到了样品的空穴浓度和迁移率, 结果和霍耳测量得到的空穴浓度和迁移率符合的较好, 证明了霍耳测量p型ZnO薄膜得到的电学参数是可信的。随后我们又对不同浓度的p型ZnO薄膜的变温Raman光谱进行研究,运用一个详细的模型(考虑了晶格热膨胀、残余应力、和三声子、四声子衰变)描述不同浓度下各个样品Raman光谱中的等离子激元与纵光学声子耦合模随温度变化的情况。分析拟合参数, 可以清楚地了解随着浓度的增加耦合模参数随温度的衰变行为。     

一种可同时实现振幅谱与相位谱测量的光声光谱系统

设计了一套可同时测量光声振幅谱与相位谱的光声光谱系统。该系统优化了传统的气体微音器光声光谱系统,增加了相位测量功能,实现了从紫外到近红外区(350~1000nm)的连续波长扫描,测量的最小步进波长为0.1nm,频率调制范围为10~2000Hz。采用虚拟仪器软件LabVIEW,可通过计算机实现仪器控制、实验参数设置、数据自动采集和处理。LabVIEW程序的前面板能动态监控实验过程并实时显示光声振幅谱和相位谱。利用Ho2O3对系统进行鉴定,测得的归一化光声振幅谱与文献结果一致。用该系统研究了喜树碱与羟丙基β环糊精的包合物,实验结果显示将光声相位谱与振幅谱相结合,可以获得样品更丰富的信息。     

压电材料全矩阵材料常数超声谐振谱反演技术中的变温模式识别

利用传统的超声脉冲-回波与电谐振技术定征压电材料全矩阵材料参数,必须采用多块尺寸差异显著的样品,故很可能导致定征结果不自洽.超声谐振谱(RUS)技术仅需一块样品即可对压电材料全矩阵材料参数进行定征,故可确保定征结果的自洽.由于实际测量谐振谱中模式混叠与遗漏现象不可避免,使得谐振谱中谐振模式的准确识别成为RUS技术顺利实施的最大难点.本文提出一种谐振模式的变温识别技术.温度变化可导致压电体材料参数发生变化,材料参数的改变可影响各谐振模式的振动频率,且对不同谐振模式影响不一致,因此改变测量环境温度,有可能使得所测量超声谐振谱中某些原本混叠的模式分开或使得某些原本遗漏的模式出现.压电陶瓷(PZT-8)的实验结果表明,该技术可有效提高谐振谱中谐振模式识别准确率,从而保证了RUS反演的可靠性.     

自动聚焦激光诱导击穿光谱远程测量系统

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有非接触测量、无需样品预处理以及快速多元素同时分析等特点,适合于高温、高压、真空、有毒以及敌对环境等仪器和操作人员无法靠近观测对象的应用中。LIBS技术结合望远镜系统可以实现物质成分的远距离检测与分析。搭建了一套可自动聚焦的LIBS远程测量系统。该系统中的望远镜采用Schwarzschild结构,由一块凹球面反射镜和一块凸球面反射镜组成。两块球面反射镜共轴安装。其中凸面反射镜安装在电控精密平移台上,电动平移台可带动凸面反射镜沿光轴移动。通过调整凸面反射镜的位置,改变凸面反射镜和凹面反射镜的间距,进而改变系统的焦距,实现对不同距离的样品进行光谱测量。该结构的优点在于：激光聚焦光路与信号光采集光路相同,便于安装和调试;望远镜系统采用全反射式光路,适用于紫外波段检测;只包括两个球面反射镜,结构紧凑,元件容易加工。望远镜系统调焦距离为1.5～3.6 m,聚焦光斑直径约为0.5~1.0 mm。使用该系统对铜样品进行了LIBS实验,确认了Cu元素的特征谱线。通过测量Cu元素的LIBS特征谱线(Cu Ⅰ 223.01 nm, Cu Ⅰ 224.43 nm)峰面积和反射镜间距之间关系,得到了激光的最优聚焦位置。实验结果表明,该系统能够完成样品的远程激发和LIBS光谱测量,并能够对不同距离的样品进行自动聚焦。     

上海光源XAFS线站时间分辨X射线激发发光谱实验系统

介绍了上海光源XAFS线站（BL14W1）的时间分辨X射线激发发光光谱（TRXEOL）实验系统。该系统基于时间相关单光子计数法的原理设计,以同步辐射光源的脉冲特性及其良好的时间结构为基础,通过集成定时系统、光谱仪系统和核电子学系统,在国内同步辐射装置上首次实现了TRXEOL实验方法。定时系统提供同步触发电脉冲,用来标志X射线脉冲打到样品上的时刻,同步精度约6 ps,延时分辨率5 ps;光谱仪经光电探测器把样品发光信号转换成电脉冲,核电子学系统对定时电脉冲和发光电脉冲之间的时间差进行统计分析,可得到样品的发光衰减曲线,再结合光谱仪的扫描控制和数据获取系统,可得到样品的TRXEOL光谱。利用该实验系统可以测量发光样品的普通XEOL光谱、发光衰减曲线和TRXEOL光谱。用ZnO纳米线样品,进行了实验验证。实验得到的普通XEOL光谱能够明显区分该样品在390和500 nm处的两个发光中心;得到的发光衰减曲线能够区分小于2 ns的快发光过程和200 ns的慢发光过程;分别在0～1, 2～200和0～200 ns时间窗口内测量得到了ZnO纳米线样品的TRXEOL光谱,在这3个发光时间带内得到了对应的发光信息;ZnO纳米线样品发光衰减曲线快发光峰的半高宽约为0.5 ns,证明了TRXEOL系统的最小时间分辨率小于1 ns。该系统在国内同步辐射装置上提供了用于研究发光材料的TRXEOL实验方法,该方法与发光模式的XAFS方法相结合,可更深入的研究发光材料的发光行为。整个实验平台操作简便、工作稳定可靠,不仅为发光材料的研究提供了研究手段,还为进一步开展发光模式XAFS和TRXEOL成像等实验方法提供技术前提。     

真空环境熔融金属成分检测的激光诱导击穿光谱系统

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是应用于冶金在线分析最具前景的技术之一。为了研究真空和高温条件下LIBS光谱特性和物质成分定量分析方法,设计并搭建了可实现真空环境高温熔融金属LIBS光谱测量的实验系统。系统以调Q Nd: YAG脉冲激光器为光源,采用不同焦距透镜实现激光聚焦和信号光采集,并利用光谱仪进行光谱检测,真空获取和高温加热通过真空泵和中频感应电炉实现,感应加热线圈通过陶瓷封接引线法兰与真空系统进行整合。经过安装测试,搭建系统在未加热情况下真空度可达1×10-4Pa,加热温度可达到1 600 ℃,可实现真空环境下铁、铝等金属加热或熔融,并获得相应环境下的LIBS测量光谱。利用该系统进行真空和熔融条件下标准钢样品的LIBS实验,得到了固态钢样品LIBS光谱在不同真空度下的光谱对比,以及真空环境熔融态和固态钢样品光谱对比。通过对测得的LIBS光谱进行数据处理和理论分析,所得初步实验结果与现有研究结论相符合,表明该系统工作状况良好,可满足真空环境下的熔融金属成分分析研究的基本需求。     

一种核磁共振波谱谱峰对齐及谱峰提取的方法

在代谢组学研究方法中,对一组具有生物学意义且平行的核磁共振波谱数据进行处理是其方法研究的关键,其中包含谱峰对齐、谱峰提取、噪音去除等几个步骤。该文提出了一种全新且快速有效的核磁共振波谱批量处理方法。其原理主要为：在保持波谱形状不发生变化的同时,通过平移目标谱使其与参考谱达到最大程度的相关,从而实现谱峰对齐及利用谱峰最大值的判断来实现谱峰变量的提取。此外,该文还结合大鼠尿样和血样的分析结果,详细地说明了算法的准确性及其它优点。该文所涉及的算法是基于Matlab程序进行编译的,可以结合不同实验进行改编,具有良好的扩展性。