双水相体系中Cu(Ⅱ),La(Ⅲ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)光谱行为及萃取分离

利用聚乙二醇2000(PEG)-(NH)2SO4-萃取剂(铜试剂)双水相体系,采用液-液萃取的方法,研究了PEG相、单纯水相中金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度,不同盐用量,不同萃取剂用量,以及在不同表面活性剂的影响下,铜、镧、铀、铈的萃取率,通过控制一定条件,实现了Cu(Ⅱ)与La(Ⅲ),Cu(Ⅱ)与Ce(Ⅳ)之间的定量萃取分离。     

双水相体系中镧与钛的分离及光谱性能

在聚乙二醇-硫酸铵-铬天青S双水相体系中，用铬天青S作萃取剂，研究了La(Ⅲ），Ti(Ⅳ），Zr（Ⅳ）的液-液萃取行为，在pH5.5时，实现了体系中La(Ⅲ）与Ti(Ⅳ)的分离，通过加入表面活性剂测定光谱方法，研究了高聚物相中La(Ⅲ）的存在形态。     

H2（V=3）+H2（He）碰撞中的转动能量转移

激发态Na₂与H₂碰撞,使H₂（V=3,J=3）得到布居,在H₂和He总气压为800 Pa及温度为700 K的条件下,利用相干反斯托克斯拉曼散射（CARS）光谱技术研究了H₂（3,3）与H₂（He）间转动能量转移过程.改变CARS激光束与激发Na₂的激光之间的延迟时间,测量He不同摩尔配比时H₂（3,J）态CARS谱强度的时间演化,得到H₂（3,3）的总弛豫速率系数分别为k_3,3^H₂=（21士5）×10^-3cm³·s^-1和k_3,3^H_e=（5.6士1.6）×10^-13cm³·s^-1.测量H₂（3,J）各转动态的相对CARS谱强度,由速率方程分析,得到H₂（3,3）+H₂→H₂（3,J）+H₂中,对于J=2,4,转移速率系数分别为（11±4）×10^-13cm³·s^-1和（8.2±3.1）×10^-13cm³·s_<sup>-1.在H₂（3,3）+He→H₂（3,J）+He中,对于J=2,4,转移速率系数分别为（3.1±1.2）×10^-13cm³·s^-1和（2.1士0.7）×10¹³cm³·s^-1.对于H₂（3,3）,单量子弛豫|△J|=1约占该态总弛豫率的90%.     

Rh XⅢ—Cd XVI离子4s24p3—4s4p4能级与跃迁的理论计算

用HFR（Hartree-Fock with relativistic corrections）方法对Rb V—Cd XVI离子4s²4p³和4s4p⁴组态能级结构做了全面系统的理论计算研究. 通过分析能级结构参数的HFR理论计算值与基于实验能级拟合得到的计算值之比值随着原子序数Z_c变化的规律,运用广义拟合外推方法预言了这些离子能级结构参数. 由此进一步计算了Rh XⅢ,Pd XIV,Ag XV和Cd XVI离子4s²4p³（⁴S_3/2,²P_1/2,3/2,²D_3/2,5/2）和4s4p⁴（⁴P_1/2,3/2,5/2,²P_1/2,3/2,²D_3/2,5/2,²S_1/2）组态能级以及电偶极跃迁波长与振子强度. 研究表明,对于4s²4p³组态,单组态近似可以得到较满意的结果;而对于4s4p⁴组态,只有在考虑了4s²4p²4d的组态相互作用效应时,计算结果的准确性才能明显得到提高. 同时,本文还运用全相对论grasp2K-DEV程序包计算了Rh XⅢ—Cd XVI离子组态能级. 对于Rh XⅢ离子4s²4p³（²P_1/2）,Pd XIV离子4s²4p³（⁴S_3/2,²P_1/2,3/2,²D_3/2,5/2）和4s4p⁴（²P_1/2,3/2,²D_3/2,5/2,²S_1/2）,能级均无实验值;对于Ag XV和Cd XVI离子,截至目前还没实验能级数据,没有实验能级值的所有数据均仅来自本文的计算数值. 本文计算结果与已有实验值吻合得很好.     

液液萃取-原子荧光光谱法测定地表水中的甲基汞

介绍了一种将液液萃取分离富集方法与原子荧光光谱法联用直接测定环境水样中甲基汞的新方法。采用液液萃取法将甲基汞从样品基体中分离出来,发现了适合直接测定甲基汞的原子荧光光谱法分析条件,步骤简单,尽量避免了样品前处理和分析过程中的形态转化与干扰等问题。在最优化的实验条件下,方法检出限为5.0ng·L^-1,精密度（用RSD表示）为8.6%(甲基汞含量0.1μg·L^-1,n=7),对池塘水和河水进行加标回收实验,平均回收率在82.0%—109.0%之间。     

Tween-80-(NH4)2SO4-XO体系中铜、镧、铀、铈光谱及萃取性能研究

利用二甲酚橙作萃取剂 ,在吐温 80 (NH4 ) 2 SO4 二甲酚橙 (XO)固 液萃取体系中 ,研究了萃取相 (固相 )中金属离子络合物吸收光谱 ,与XO光谱比较 ,Cu(Ⅱ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子吸光度增大 ,最大吸收波长红移 2 0～ 30nm ;La(Ⅲ )离子几乎未变。同时探讨了该体系中不同酸度、不同盐用量、不同萃取剂用量、不同类型表面活性剂 ,对Cu(Ⅱ ) ,La(Ⅲ ) ,U(Ⅵ ) ,Ce(Ⅳ )离子的萃取率的影响 ,在pH 6 0的酸度下 ,实现了La(Ⅲ )与U(Ⅵ )之间的萃取分离。     

聚乙二醇-硫酸钠-萃取剂体系中萃取剂及金属离子光谱性能

本文用光度分析法,研究了在聚乙二醇-硫酸钠-萃取剂双水相体系中茜素S、孔雀绿和PAR的萃取行为,提出了萃取剂与聚乙二醇之间水作为中介的氢键作用。探讨了Zr(Ⅳ),Ti(Ⅳ),La(Ⅲ)几种稀有金属离子在聚乙二醇-硫酸钠-茜素S体系中萃取条件,结果表明,在pH 1-3缓冲溶液中,Zr(Ⅳ)几乎完全可被PEG相萃取,La(Ⅲ)离子部分被萃取,而Ti(Ⅳ)离子则不被萃取,通过控制溶液酸度(pH2),实现了Ti(Ⅳ)与Zr(Ⅳ)的萃取分离。     

基于Ir(ppy)3载流子直接复合发光的OLED机理研究

针对载流子在面式-三（2-苯基吡啶基-N,C^2’）铱（Ⅲ）（Ir（ppy）₃）上的聚集会对器件性能产生不良影响,在发光层中分别掺入4% 的双（2-（4,6-二氟苯基）吡啶基-N,C^2’）铱（Ⅲ）（吡啶-2-羧基）配合物（FIrpic）和4% 的4,4’,4"-三（咔唑-9-基）三苯胺（TCTA）,器件的性能有明显的提高,最高电流效率分别达到51 cd/A和43.1 cd/A,提高约79%和50%,我们将器件效率的提高归因于TCTA和FIrpic可以使聚集在Ir（ppy）₃界面的空穴向主体材料4,4’-二（咔唑-9-基）联苯（CBP）转移,进而可减弱对激子的猝灭作用。     

孔雀石绿-铁(Ⅱ)体系催化动力分光光度法测定雨水中微量过氧化氢

基于在pH 4.0的H₂SO₄介质中,Fe（Ⅱ）对H₂O₂氧化孔雀石绿褪色反应的催化作用,建立了一种在常温下测定H₂O2浓度的催化光度分析方法。在孔雀石绿吸收峰618nm波长处测得的吸光度降低值（△A）与过氧化氢浓度在0—50μmol·L^-1范围内呈线性相关,回归方程为△A=0.0171C+0.0191,检出限为1.0μmol·L^-1（s/n=3）。本法可以方便、快捷的用于雨水中微量过氧化氢的测定,结果满意。     

荧光粉MPO4：Eu3+,Bi3+/Tb3+ (M=La,Gd,Y) 的结构及发光性能研究

采用高温固相法合成了一系列MPO₄：Eu³⁺,Bi³⁺ （M=La,Gd,Y）及 MPO₄：Tb³⁺ （M=La,Gd,Y）荧光粉材料,用X射线衍射（XRD）仪对样品结构进行了表征。所合成的LaPO₄和GdPO₄属单斜晶系,而YPO₄属体心立方晶系。用Diamond软件对结构进行分析并绘出了晶胞结构。对样品发光性质的研究结果表明,虽然MPO₄（M=La,Gd,Y）均属于正磷酸盐,但由于晶格结构不同,其发光性质也不同。立方晶系的YPO₄更有利于掺入其中的稀土离子的发光,Bi³⁺离子的引入能够明显改善样品的发光性能。     

硫氰酸盐-吖啶红-阿拉伯胶光度法在水相中测定镍钼矿中微量钼(Ⅵ)

以抗坏血酸-硫脲为还原剂,在稀硫酸中Fe(Ⅲ)催化还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),并与硫氰酸盐形成配阴离子,在阿拉伯胶存在下与碱性阳离子染料吖啶红形成离子缔合物.其最大吸收波长为553nm,表观摩尔吸光系数为ε=2.7×105L·mol-1·cm-1,钼(Ⅴ)质量浓度在0.0017-80μg ·mL-1范围内服从比耳定律.适量酒石酸-草酸-柠檬酸水溶液可消除干扰离子的影响.用此方法在水相中直接测定镍钼矿中微量钼.     

微波辅助提取壶瓶枣多糖及其抗氧化性

采用微波辅助法提取了壶瓶枣多糖,并对壶瓶枣粗多糖(CP)、脱蛋白多糖(DP)对·OH、O-2·和DPPH·3种自由基的清除作用进行了研究.结果表明:壶瓶枣CP和DP对3种自由基都有明显的清除作用,清除率与多糖浓度存在明显的量效关系.壶瓶枣CP和DP对·OH、O-2·和DPPH·的半清除率(IC50)值分别为0.2312、0.9326、0.1830mg/mL和0.5049、0.2016、0.0694mg/mL.CP清除能力为DPPH·＞· OH＞O-2·,DP清除能力为DPPH· ＞O-2·＞·OH.     

分光光度法研究钴(Ⅱ)-槲皮素配合物

利用分光光度法研究了槲皮素与Co（Ⅱ）形成配合物的最佳反应条件,测定了其配比和条件稳定常数。结果表明,在pH 4.7 HAc-NH₄Ac缓冲溶液中.槲皮素与Co（Ⅱ）配位,该配合物在584nm处有最大吸收。Co²⁺的浓度在2.0×10^-5—1.1×10^-4mol/L之间与吸光度呈线性关系。采用等摩尔连续变化法测得槲皮素-Co（Ⅱ）配合物的配位比为2:1,计算得到该配合物的条件稳定常数为2.7×10⁷L²·mol^-2。     

双对二甲氨基苯甲醛缩乙二胺合La(Ⅲ)的合成及抑菌活性

合成了Schiff碱配体双对二甲氨基苯甲醛缩乙二胺(L)及其与La(Ⅲ)形成的新的固体配合物。经元素分析、红外光谱、差热-热重分析、核磁共振氢谱及摩尔电导等表征可知,配合物属于1∶1型的电解质,La(Ⅲ)和来自2个Schiff碱配体的4个N原子以及来自2个硝酸根离子的4个O原子配位,中心La(Ⅲ)离子的配位数为8,配合物可能的结构式为[LaL2(NO3)2]NO3.2H2O。通过琼脂扩散抑菌法测定了产物的抑菌性能,结果表明,该配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌具有较好的抗菌活性。     

淫羊藿苷与牛血清白蛋白相互作用

在模拟人体生理条件下,采用荧光光谱法及紫外-可见吸收光谱法研究了淫羊藿苷与牛血清白蛋白的相互作用。结果表明,淫羊藿苷对牛血清白蛋白有较强的猝灭作用,猝灭方式为静态猝灭。当温度为25℃和36℃时,淫羊藿苷对牛血清白蛋白的猝灭速率常数分别为4.37×10¹²mol·L^-1·s^-1和3.90×10¹²mol·L^-1·s^-1,结合常数K_A为3.55×10⁴L·mol^-1和3.97×10⁴L·mol^-1,结合位点数为1.12和1.04;根据Foerster非辐射能量转移理论,计算出淫羊藿苷与牛血清白蛋白之间的结合距离为2.08nm,热力学分析表明,淫羊藿苷与牛血清白蛋白之间以疏水作用力为主。     

丙醇-硫酸铵-1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚双水相萃取铅（Ⅱ）

研究了丙醇-硫酸铵双水相体系中Pb（Ⅱ）的萃取行为.实验表明：铅-碘化钾-PAN形成的离子缔合物容易被萃取到丙醇相中,在pH 4.4且无PAN时,双水相体系对[PbI4]2-络阴离子的萃取率为0;加入PAN后,该体系几乎能完全萃取体系中的离子缔合物.该稳定缔合物的最大吸收波长为486nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,相关系数r为0.9989,铅（Ⅱ）的质量浓度在0-1.4μtg/10mL呈线性关系.     

原子吸收光谱法测定粉葛中铜、铅和镉

用火焰原子吸收光谱法测定粉葛中铜的含量,石墨炉原子吸收光谱法测定粉葛中铅、镉的含量。在实验条件优化情况下,测定方法铜、铅、镉的检出限分别为:0.03mg·L^-1、0.243μg·L^-1和0.012μg·L^-1,回收率在97.26%—105.60%之间,相对标准偏差均小于5%。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏。所测不同产地粉葛样品中铜、铅和镉3种重金属元素含量均在《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量指标内。     

IR测定复方枸橼酸阿尔维林软胶囊中的西甲硅油

建立红外光谱法测定复方枸橼酸阿尔维林软胶囊中西甲硅油的含量.选用正己烷萃取西甲硅油,根据聚二甲基硅氧烷在1260cm-1波数处Si-CH3基团的对称变形振动有特征吸收峰,使用红外光谱波数为1330-1180cm-1,分辨率:2.0cm-1,狭缝:宽,响应:快;温度:25℃;相对湿度:50％.在选定的分析条件下,系统适用性、精密度和稳定性良好;西甲硅油在1.0-24.0mg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9965);加标回收率为100.79％ (RSD=1.68％,n=9); 3批样品含量测定结果分别为标示量的98.70％、97.93％、98.58％.该法简便、快速、专属性强、精密度高,适用于复方枸橼酸阿尔维林软胶囊中西甲硅油的含量测定.