有机磷和硫化合物中磷和硫的原子吸收法测定

磷和硫元素的共振线都在真空紫外区(分别在178nm及180.7nm),用普通的原子吸收分光光度计不能直接测定。我们改进Welz提出的间接测定无机磷酸盐的方法并用于有机磷的微量分析。对若干有机磷化合物作测定,并与容量法测定结果比较,分析误差为±0.3％。有机硫化合物通常以硫酸根形式用容量法测定。我们改进Dunk提出的间接测定硫酸根的原子吸收分光光度法,用于若干样品测定,并与文献测得结果比较,分析误差±0.3％。     

蒸馏-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定果脯中二氧化硫

硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似,因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。果脯中的二氧化硫经酸化、蒸馏、过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根,通过连续光源原子吸收光谱法检测。对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、火焰高度等仪器参数进行了优化,并考察了样品中硫酸根、硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。优化条件下,在257.961nm波长的检出限为52.4mg·kg~(-1);相对标准偏差小于10%。应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定,平均回收率在85.7%~115.7%之间。该方法具有准确快速、干扰少等优点,拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的含量

详细研究了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷含量的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可用于回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷同时测定.该方法的硫和磷检出限(3a)分别为0.3mg/L、0.6mg/L,其相对标准偏差(RSD)小于2.5%,回收率98.8%-102.9%之间.     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫

硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度。文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量。实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响。在优化的条件下,硫在CS 257.961 nm的检出限为14 mg·L-1。通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明, 利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法。     

原子吸收法测定煤灰的组成

煤灰中主要是二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化铁及硫、磷等化合物。煤灰中主要元素的测定,过去主要是以化学法或比色法进行的,但手续较烦,测定时间较长。我们为配合能源开发及煤化学的工作,进行了用原子吸收法测定煤灰组成的工作,此工作的重点主要集中在样品的前处理及对难熔元素硅,铝的测定,其它金属元素的测定与一般常见相同,非金属元素硫、磷的测定在此暂不考虑。     

脉冲喷雾火焰原子吸收光谱法测定牛乳中微量锌

本文介绍了应用脉冲喷雾技术和原子吸收法直接测定牛乳中锌的方法,探讨了进样体积、提升量及其他因素的影响。牛乳试样经５倍稀释后直接测定。避免了常规火焰原子吸收法测试需将样品消化的繁琐手续。该法与消化后常规法测定结果一致。     

石墨炉原子吸收光谱法间接测定海水中的微量硫酸根

在盐酸介质中,硫酸根离子与过量的钡离子反应,生成BaSO4沉淀,离心分离后,过量的Ba2 经吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)螯合,调节pH,用甲基异丁酮(MIBK)萃取后,用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中剩余钡的吸收信号,从而间接测得海水中的硫酸根离子,校准曲线线性范围为0.2-12μg·mL-1,相关系数r=0.998.对实际水样重复测定9次的相对标准偏差为6.9%,加标回收率为93.8%-103%.方法简便、快捷、重现性好,测定结果令人满意.     

SERS技术用于苹果表面有机磷农药残留的检测

传统农药残留检测方法比较繁琐、耗时、破坏样品,快速、无损、实时在线是农残检测的发展方向。本文利用表面增强拉曼光谱技术,以苹果为载体,有机磷农药甲拌磷和倍硫磷为研究对象,初步探讨了苹果表面甲拌磷和倍硫磷农药的快速无损检测方法。结果表明,运用表面增强拉曼光谱技术,可使两种有机磷农药的特征频率较易识别,并选取甲拌磷的728 cm-1和倍硫磷的1 512 cm-1 处的拉曼信号作为定量分析目标峰,采用内标法建立甲拌磷、倍硫磷的线性回归模型,可以作为定量分析甲拌磷、倍硫磷的参考依据。     

电解分离-ICP-AES测定铜-银-磷钎料中的磷

采用电解法分离铜后,电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定了铜-银-磷钎料中磷的含量。实验表明,在1.0moI·L^-1硝酸电解液中可以使铜基本电离完全,对磷的测定不产生干扰。在最佳的测定条件下,该法用于铜-银-磷钎料中磷的测定,回收率在98.3%—102.4%之间,相对标准偏差2.28%。     

高纯铯中痕量磷,砷的孔雀绿—磷（砷）酸钼浮膜分离及萃取—间接原子吸收…

本文提出一种测定金属铯中痕量磷，砷的方法－孔雀绿离子试剂分离，间接原子吸收测定法，该离子是由孔雀绿和磷（砷）酸钼生成薄膜，介于水相和乙醚相之间，分离后，用甲醇溶解，并用原子吸收法测定钼来确定磷，砷的含量。     

高温合金中磷的测定－磷锑钼杂多酸－结晶紫－PVA光度法

本文报告在少量硫酸介质存在下，以酒石酸锑钾、钼酸铵与磷酸根形成磷锑钼杂多酸，再以结晶紫为显色剂，用聚乙烯醇水溶液为增敏稳定剂，研究了磷锑钼杂多酸－结晶紫－ＰＶＡ体系在水溶液中直接光度法测定高温合金中的磷含量，实验表明，磷与酒石酸锑钾、钼酸铵、结晶紫在聚乙烯醇存在下，形成稳定的蓝色络合物，在波长６８０ｎｍ处吸收大干扰小。磷含量在０．００２－０．０２ｍｇ／５０ｍＬ符合比尔定律。试样中含锡干扰测定，此方法具有操作简便快速。     

煤中硫化物硫的间接火焰原子吸收法测定

研究了测铬的间接原子吸收法测硫的实验条件，结果表明，硫酸盐与铬酸钡的交换平衡时间也会影响分析结果。本文提出了间接原子吸收法测定煤中硫化物硫的方法。吸光度Ａ与ＣＳＯ４＾２－在０￣１６μｇ／ｍＬ范围内成线性关系。用于煤样品测定。平行测定结果的相对标准偏差为３￣５％，加标回收率为９５￣１０２％。     

火焰原子发射光谱法直接测定矿泉水中锶

本文介绍了用原子吸收光谱仪的发射方式火焰原子发射光谱法直接测定矿泉水中锶。使用钾、钠混合消电离剂和镧释放剂，消除电离干扰和共存元素干扰，本法灵敏度高，可直接测定矿泉水中微量锶。本法准确、可靠，结果令人满意。     

固体直接进样石墨炉原子吸收法测定头发中的铜和铁

固体直接进样石墨炉原子吸收法测定人发中的痕量元素及其在人发中的纵向分布是一种有吸引力的分析方法。本文研究了测定人发中铜和铁的固体直接进样石墨炉原子吸收法,并用该法分析了日本标准人发样品中的铜和铁,所获结果与推荐值相一致。     

高纯铯中痕量磷、砷的孔雀绿－磷（砷）酸钼浮膜分离及萃取－间接原子吸收光谱法测定

本文提出一种测定金属铯中痕量磷、砷的方法──孔雀绿离子对试剂分离、间接原子吸收测定法。该离子对是由孔雀绿和磷（砷）酸钼生成薄膜，介于水相和乙醚相之间。分离后，用甲醇溶解，并用原子吸收法测定钼来确定磷、砷的含量。     

石墨炉原子吸收测定血和尿中锰

本文研究了用硝酸镁作为基体改进剂，石墨炉原子吸收法直接测定全血和尿血锰。方法简单，准确，快速。     

硫酸钡吸光比浊法测定大蒜中大蒜素含量

用浓硝酸将大蒜中有机硫化物定量氧化成硫酸根,在聚乙烯醇介质中与钡离子反应生成稳定的硫酸钡悬浊液,吸光比浊法测定其硫酸根含量,从而换算出大蒜素含量.建立了吸光比浊法测定大蒜中大蒜紊含量的新方法,该法不需大蒜素标准样品,简单、快速、实用,结果与定硫法(重量法)基本一致.     

流动注射—可见光与原子吸收联机测定血清中磷及钙

采用流动注射一次进样串联测定血清中磷，钙，即以串联的可见分光光度计与原子吸收分光光度计先后连续测定磷和钙，试验了流动注射系统的实验条件。结果磷，钙回收率分别为９９．７％，１０２．０％，变异系数各为２．７％，２．５％，即与手动法结果相同或更优。     

流动注射－可见光与原子吸收联机测定血清中磷及钙

采用流动注射一次进样串联测定血清中磷、钙，即以串联的可见分光光度计与原子吸收分光光度计先后连续测定磷和钙。试验了流动注射系统的实验条件。结果磷、钙回收率分别为９９．７％、１０２．０％，变异系数各为２．７％、２．５％，即与手动法结果相同或更优     

火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中锰

前言在现行的国家卫生标准检验方法中,高碘酸钾氧化比色法(以下简称比色法)是测定蒸馏酒中锰的唯一方法,亦有文献介绍使用原子吸收法,但样品需经消解等前处理。我们研究了酒样不经处理直接导入空气-乙炔火焰,原子吸收测定锰含量的实验条件,并与比色法作了对比。结果表明,两种方法的测定结果无显著差异,但原子吸收法的精密度、准确度都优于比色法,测量下限低于比色法,且具有操作简便、快速、抗干扰能力强等优点。