蒸汽发生法对牛乳粉中痕量总汞的测定

汞的冷原子吸收法测定,国内外对水产品的研究较多,本项研究旨在对蒸汽发生法用于牛乳粉中痕量总汞测定的条件进行选择,采用AA-275型原子吸收分光光度计、空心阴极汞灯和66型蒸汽发生器,灯电流为5mA,选用2537 谱线。样品消化均采用     

人发中铜的石墨炉原子吸收光谱分析

文献报导的人发中铜的测定样品处理多采用干灰化法或混合酸消化原子吸收法测定。虽然这两种消化样品的方法都是可行的,但都比较费时,也容易受到试剂和高温炉的污染。笔者采用有机碱融化发样并经Triton X-100稀释后,石墨炉原子吸收法直接进样测定。本法样品处理简便、快速、无污染、分析结果精度高、回收率好。与混合酸消化样品的测定结果无明显差异。     

石墨炉原子吸收法直接测定人尿中的铅铁

一、引言本文介绍了用原子吸收光谱法,对人尿样品不经任何处理,采用标准加入法,在石墨炉上直接测定尿中的铅、铁。它不仅具有快速、简便、灵敏度高等特点,并有效地去除了尿样中复杂成份造成高背景对分析的干扰。在环境生化,医疗等方面的有关分析测试中,有良好的应用前景。尿中铅的测定一般采用热消化双硫腙光电比色法,或用KI-MIBK萃取后用原子吸收法测定,手续较为烦多,另外尿的成份复杂,资料有专门的尿的成份报道,在尿中铅的分析中,复杂的基体,造成过高的背景吸收,即便用偏光塞曼的校正背景的方法,也难以扣除过高的背景,使原子吸收法直接测定尿铅有很多困难,尿中铁的分析也存在上述的问题。     

电热原子吸收法固体加样直接测定高铝岩石中钾

粉末试样直接原子化是原子吸收中最引人注目的问题之一。不需要什么试剂,因而避免了试剂沾污。固体试样直接原子化,火焰及无火焰原子吸收分析国外时有报导,国内不多见。我们用常规手段,自制加样小舟,石墨粉稀释试样,在次灵敏线用石墨杯直接测定了红柱石、硅线石等高铝岩石中钾。用固定量的标准水溶液加到精确称量的不同重量试样中去的标准加入法作了校正比较。探索了固体试样直接分析的可行性。     

微波消解-AAS法测定新疆罗布麻叶中的微量元素

微波溶样技术是近年来产生的一种崭新的极有前途的溶样技术.采用微波消解溶样,利用原子吸收法对新疆罗布麻叶中多种微量元素含量进行测定,优化了消化条件.结果表明高压微波消化法具有消解完全、结果准确的优点.     

石墨炉原子吸收法测定血清中铅含量的预处理方法比较

研究了石墨原子吸收法测定血清中铅的预处理方法。比较了直接稀释法和消化法,二者准确度接近,都能得到满意的结果,并提出了在不同情况下使用不同的预处理方法。     

微波消化-石墨炉原子吸收分光光度法测定进口西洋参中的铅

本文对进口西洋参中铅的测定方法进行了研究。本文利用微波消化比常规法更快、更安全、更环保、更准确的优点,对西洋参进行了前处理;利用石墨炉原子吸收分光光度法灵敏、高速、耗样量少等优点,对西洋参进行测定。本文设定了微波消化条件的程序,对微波消解的混合酸进行了选择,解决了最终的消化液其酸度对测定的影响问题,并对石墨炉原子吸收的测定条件进行了研究。依据多次实验结果,选择了合适的灰化温度和原子化温度,确定了最终的石墨炉升温程序。本方法铅的线性范围为0～100μg·L~(-1),检出限为2.80μg·L~(-1),相对标准偏差为0.91％,回收率为98.13％,方法的精密度及准确度均令人满意。     

氢化物原子吸收与常规雾化火焰原子吸收法测定锑的几个问题

本文就氢化物原子吸收法与常规雾化火焰原子吸收法用于锑含量的测定中所存在的共存元素的干扰,"记忆效应"及锑的价态变化等几个方面的问题进行了试验考察和分析,对两种方法的灵敏度、精密度及测定线性范围进行了比较,结果表明:氢化物原子吸收法的最大优点是灵敏度高(可达pp～b级)能满足含有微量锑试样的分析要求。雾化火焰原子吸收法测定锑,由于不存在"记忆"效应,样品之间的更换瞬间即可完成,因而适宜大量样品的检测分析。     

固体直接进样石墨炉原子吸收法测定头发中的铜和铁

固体直接进样石墨炉原子吸收法测定人发中的痕量元素及其在人发中的纵向分布是一种有吸引力的分析方法。本文研究了测定人发中铜和铁的固体直接进样石墨炉原子吸收法,并用该法分析了日本标准人发样品中的铜和铁,所获结果与推荐值相一致。     

石英缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定化探样品中的铅

采用石英缝管原子捕集技术,可实现原子高效捕集和瞬间释放,使火焰原子吸收法测定铅的灵敏度比常规FAAS测定铅的灵敏度提高三至四倍。精密度与火焰原子吸收法相同。通过实验,建立了石英缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定化探样品中铅的分析方法,方法的检出限（CL）可达3.82μg/g,精密度（RSD）可达1.72%,应用于化探样品中铅的测定效果令人满意。     

基于液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质，牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源，其钙含量分析样品量巨大，传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低，因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来，液体阴极辉光放电-原子发射光谱（SCGD-AES）因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪，采用牛奶样品直接稀释进样，考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性，建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化，结果表明：酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著，采用1%（V/V）硝酸介质，该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%（V/V）硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响，结果表明：采用100倍以上1%（V/V）稀硝酸稀释，牛奶中钙含量的测定准确度良好，未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定，稀释倍数选取100倍时，方法检出限为35 mg·L-1，牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时，无需进一步稀释；加标回收率在89.0%~109.7%之间；对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%，且单一样品测试时间小于1 min。结果表明：该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。     

利用NaOH碱式消化快脉冲雾化原子吸收法测定培养细胞内的K,…

用６％的ＮａＯＨ碱式消化培养细胞，取５０μｌ消化液，用考马斯亮蓝法测定蛋白含量，共余用Ｌａ－ＥＤＴＡ等量稀后，采用自制微量进样装置，运用快脉冲雾化技术，使进样体积最低降至２０μｌ在日立１８０－８０型原子吸收分光光度计上测定Ｋ，Ｃａ和Ｍｇ含量，结果以每克蛋白含量表示。     

乙醇添加剂对ICP光源等离子体辐射的增强效应

利用光电检测法,研究了含乙醇水溶液的温度在20,40和60 ℃的条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度、等离子体参数(激发温度和电子密度)、试液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性(提升量、有效提升量和雾化效率)的影响。实验结果表明,随着乙醇含量及相应溶液温度的提高,分析物进入等离子体的速率增大了,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的谱线强度有明显增强,而且随着含乙醇样品溶液温度的提高,等离子体中激发能力增强了。在溶液温度为60 ℃时,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的最大谱线强度比20 ℃时分别高出了55.8%,45.4%,48.9%,17.7%和21.6%,这有利于痕量元素的检测。     

ICP-AES雾化法氢化法联合同时测定人血清中三十种元素

本文探讨了用ICP-AES雾化法氢化法联合同时测定人血清中三十种元素的方法。本法最低检出量基本满足血清样品的测定要求。方法回收率在95—105%之间,重复测定的相对误差小于5%。对于探索血清元素含量与疾病的关系及临床诊断有一定价值。     

碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡

将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01～0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。     

Discrete Nebulization for Sample Introduction of High Salt Solutions in Flame Atomic Absorption Spectrometry

The detection of copper in high salt solutions using flame atomic absorption spectrometry with discrete nebulization of microliter volumes compared to conventional continuous nebulization for sample introduction was investigated. Using continuous nebulization, a decrease in absorbance signal and uptake rate with increasing salt concentration, a detection limit of 0.02 μg/mL for copper, and precision deteriorating with increasing salt concentration in the 1–3% range was found. Discrete nebulization showed similar trends with decreasing absorbance signal with increasing salt concentration, but had the advantage that the microliter volumes used prevented clogging of the burner. At low microliter volumes and high salt concentrations, the precision deteriorated to around 10% and detection limit to 0.3 pg/mL. The technique was rapid, simple and did not produce memory effects.     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定人发中的铅

使用氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法,在K₃Fe(CN)₆-HCl体系中,测定了头发中铅的含量。对酸度、氧化剂及浓度、NaBH₄的浓度及流速对Pb测定的影响分别进行了研究。与传统雾化火焰原子吸收法相比,本方法测铅的灵敏度提高了13.4倍。方法的检出限为2.8 μg·L-1,精密度(RSD)为1.4%。用于测定人发中的Pb,回收率达96%～99%。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟草中的钙

用悬浮液进样技术-火焰原子吸收光谱法成功地测定了烟草中的钙.样品经粉碎,过筛,制成琼脂悬浮液.用适量琼脂溶液稀释后直接喷入空气-乙炔火焰,与灰化法进行了比较,两者无显著性差异.方法简便、快速、准确.     

ICP-AES法测定丙烯腈催化剂中活性组分钼和铋

报道用ICP AES法测定丙烯腈催化剂中的活性组分钼和铋。催化剂试样 0 2g在 75℃低温下溶于 5mL王水 ,8mL氢氟酸 ,蒸干驱除SiF4。用 3%盐酸溶解剩余试样至澄清 ,并定容于 1 0 0mL容量瓶中 ,用于测定Bi,再用 3%盐酸稀释 1 0倍 ,用于测定Mo。由分析线轮廓描迹和空白、共存物在分析线附近的扫描观察分析线的光谱干扰 ,在此基础上选用不受光谱干扰的分析线BiⅡ 1 90 2 4 1nm ,BiⅠ 2 2 3 0 6 1nm ,MoⅡ 2 0 2 0 30nm ,MoⅡ 2 0 3 84 4nm ,MoⅡ 2 0 4 5 98nm。在全谱记录的光谱中同一元素采用多条分析线同时测定有利于改善分析数据的准确度和精确度。方法成功用于丙烯腈生产中监测催化剂活性。     

快速测定锌精矿中二氧化硅

用氢氧化钠熔融 试样,以水浸出熔融合物,分取部分试液于硫酸介质中,用硅钼蓝光度法测定锌精矿中二氧化硅的含量。加标回收率在９８％－１０２％之间。用本法测定锌精矿中的二氧化硅与国标法结果吻合。可见本法准确,可靠,并且简便,快速。