原子吸收光谱法测定磷酸酯化梨渣吸附的Cr（Ⅵ）离子

通过原子吸收光谱法研究了在不同pH值、吸附剂量、吸附质浓度和吸附时间条件下磷酸酯化改性梨渣吸附Cr（Ⅵ）离子的效果。溶液初始pH 4.5时,Cr（Ⅵ）离子的吸附达到最大值;酯化梨渣≥10g.L-1能除去Cr（Ⅵ）为100μg.L-1溶液中的86.5%的Cr（Ⅵ）离子。酯化梨渣对Cr（Ⅵ）离子的吸附符合Langmuir等温模型,其最大吸附能力为67.56μg.g-1。Cr（Ⅵ）离子达到吸附平衡的时间为90min,准一级反应动力学方程可描述酯化梨渣对Cr（Ⅵ）离子的吸附过程。     

磷酸酯化改性梨渣吸附污染水体中锌离子的研究

以砀山梨渣为原料,经磷酸酯化改性,制备一种酯化梨渣阳离子吸附剂,用批次实验法研究了其在不同实验条件下（pH值、吸附剂量、吸附质浓度和吸附时间）对金属锌离子的吸附性能。结果表明,溶液pH=3.5时,锌离子吸附达到最大值;酯化梨渣≥5g.L-1能除去锌离子为100mg.L-1溶液中的96%锌离子。改性梨渣对锌离子的吸附符合Langmuir吸附等温线模型,最大吸附能力为28.986mg.g-1。锌离子达到吸附平衡的时间为30min;准一级反应动力学方程y=-0.0615x＋2.4437（r2=0.9921）描述锌离子在改性梨渣上的吸附过程。     

原子吸收光谱法研究巯基改性膨润土对Pb2+的吸附解吸

通过红外光谱(FTIR)法和扫描电镜(SEM)对钙基和巯基改性膨润土的官能团和表面结构进行了比较分析,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了巯基改性膨润土对Pb2+吸附的影响因素并优化了吸附条件,讨论了模拟酸雨解吸Pb2+的条件。比较了钙基和巯基改性膨润土作为吸附剂对水溶液中Pb2+的吸附、固定能力。研究表明：25 ℃下,吸附时间为60 min、离子强度为0.1 mol·L-1的KNO₃、pH 6.0时,5.0 g·L-1巯基改性膨润土对100 mg·L-1的Pb2+的吸附率达到98%以上,平衡吸附量达到67.27 mg·g-1,吸附能力明显优于钙基膨润土(9.667 mg·g-1),吸附过程符合Langmuir和Freundlich等温线方程。用pH 3.50的极限酸度模拟酸雨进行解吸,解吸率为0。表明该巯基改性膨润土对Pb2+具有很强的吸附、固定能力,适于重金属铅污染土壤中铅的吸附固定修复之用。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H₂SO₄作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。     

纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH＞6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0～9.0和0.1～10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.     

红外光谱法研究低温焚烧稻壳灰对Cr(Ⅵ)的吸附机理

采用Boehm滴定法量化了低温焚烧稻壳灰表面官能团,考察了溶液初始pH值和温度对吸附效能的影响,借助动力学方程和吸附等温线,研究了稻壳灰对Cr(Ⅵ)的吸附性能,利用红外图谱、扫描电镜表征了稻壳灰的表面形貌和吸附机理。结果表明：在pH值为5时,稻壳灰对Cr(Ⅵ)取得最优去除效果,吸附前后溶液pH值变化很小。稻壳灰对Cr(Ⅵ)有较强的去除能力,对于20 mg·L-1的Cr(Ⅵ)溶液,最高去除率能达到95%左右,达到《污水综合排放标准GB8978—1996》1～2级标准。吸附过程能更好地符合准二级反应动力学方程和Langmuir等温线方程,饱和吸附容量可达3.277 6 mg·g-1。红外光谱表明酰胺Ⅱ带、Si—O—Si、O—Si—O等在Cr(Ⅵ)吸附过程中可能有重要贡献。扫描电镜图片表明吸附Cr(Ⅵ)后,稻壳灰表面分布有众多的光亮沉积物,有条带状或不规则点斑出现,推测无机微沉淀和氧化还原机理在吸附过程中起重要作用。稻壳灰是一种价格低廉、有应用潜力的高效吸附剂,可以用于水体重金属污染的治理修复。     

纳米氧化铁对铀(Ⅵ)吸附性能的研究

用可见分光光度法研究了新型吸附剂纳米氧化铁对水中铀的静态吸附行为,考察了溶液pH值、吸附时间、离子强度和铀初始浓度等对吸附率的影响.结果表明,溶液pH对吸附率的影响较明显,在pH为6时,吸附率达最大,吸附5min后达到吸附平衡,且吸附率达95%以上;随铀酰离子浓度的增加,吸附率呈下降趋势,而吸附容量逐渐上升;铀在纳米氧...     

RPIC/ICP-MS测定水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。     

微波促进含铬废渣催化H2O2降解甲基橙溶液研究

偶氮染料废水中含有铬等重金属和偶氮类难降解有机物,使废水的色度大、可生物降解性低,从而形成了难处理的复合污染废水.文章研究了微波辐射下铬渣催化氧化降解甲基橙溶液中COD去除率和脱色率,探索了微波功率、微波辐射时间、pH值、铬渣用量、H2O2浓度、甲基橙浓度等对降解性能的影响,并测定了甲基橙溶液处理前后的紫外-可见光谱图.微波促进铬渣催化甲基橙溶液脱色是羟基自由基破坏偶氮键结构.有机废水中的某些过渡金属离子可作为高级氧化技术处理有机污染物降解中的催化剂,可减少化学处理药剂的使用量,降低复合污染废水的处理成本.铬渣中溶解性铬离子与H2O2形成类Fenton体系,产生羟基自由基(·OH)矿化甲基橙.利用微波加热的热效应和非热效应,能大大促进有机物的矿化速率.微波辐射能提高催化过程中H2O2的利用效率,减少氧化剂的使用量.酸性条件有利于类Fenton试剂产生羟基自由基.在微波频率2 450 MHz、微波功率700 W、微波辐射时间3 min、pH值为3、铬与H2O2的摩尔浓度比为1:56.8的实验条件下,降解1 000 mg·L-1的甲基橙溶液,其脱色率和COD去除率分别达到88%和85%.     

铬蓝黑R负载活性炭对Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）的吸附性能

研究了新型吸附材料铬蓝黑R（钙试剂）负载改性的活性炭对样品中Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）的固相萃取（SPE）并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）进行检测.优化了pH值、吸附剂用量、流速等条件以达到定量吸附（≥95％）,同时研究了洗脱剂的最佳洗脱条件以及共存离子干扰等问题.本法测定Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）的检出限分别为0.91ng·mL-1和0.65ng·mL-1,将其应用于土壤沉积物、猪肝、黄河水中的Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）含量的测定,加标回收率在98％-101％之间;用于测定标准物质中Cr（Ⅲ）和Pb（Ⅱ）的含量,结果与标准物参照值一致.     

高比表面积活性炭对曙红Y染料的吸附

以海南椰树壳为原料通过复合物理活化方法制备出2162.84m2/g的高比表面积活性炭,所得活性炭孔径分布范围为1.1-2.5nm.选择对曙红Y染料进行吸附研究,采用分光光度法考查吸附剂用量、pH值、初始浓度、温度与吸附时间对单组分体系染料的吸附量与脱除效果的影响.结果表明在曙红Y浓度1600g ·m-3、pH为2.02、吸附时间10min、温度318K和吸附剂用量0.05g时脱除率可达99.9％.     

少根紫萍对水中U(Ⅵ)的吸附和矿化行为研究

采用室内水培和静态吸附实验,研究了水生植物少根紫萍(Landoltia punctata)活体和干粉对水体中U(Ⅵ)的吸附能力,并对作用过程和机理进行了初步分析。结果表明：常温下少根紫萍2.5 g·L-1(FW)活体和1.25 g·L-1(DW)干粉在pH 5下对5 mg·L-1U(Ⅵ)溶液的去除率分别可达78.70%和95.55%。活体和干粉对U(Ⅵ)的吸附率随pH升高先增大后减小,在pH 4～5时达到最大,并随投加量的增加而增大;随U(Ⅵ)初始浓度增加先增大后减小;在作用5 min时,活体和干粉对水体中U(Ⅵ)的吸附率分别为13.90%和79.97%,在24 h时吸附率均达90%以上,吸附逐渐趋于平衡。当U(Ⅵ)初始浓度增加至250 mg·L-1,活体和干粉对U(Ⅵ)的吸附量分别达到4.05 mg·g-1(FW)和131.76 mg·g-1(DW),相比Langmuir模型,Freundlich吸附等温方程能较好地描述少根紫萍对U(Ⅵ)的吸附行为,吸附过程符合准二级吸附动力学方程,r均在0.99以上。FTIR分析结果表明：少根紫萍表面含有羟基、羧基、氨基、磷酸基等多种活性基团;SEM-EDS表明少根紫萍活体与水体中U(Ⅵ)作用48 h后,大量片状无机磷酸铀晶体在其根系表面生成,结晶主要由P, O, U元素组成,不含C,其中P和U的质量百分比分别为8.76%和82.53%,原子百分比分别为25.19%和30.89%,而对照组P的质量百分比和原子百分比仅为0.24%和0.11%,干粉未观察到类似晶体存在。XPS分析结果表明：活体吸附后,部分U(Ⅵ)被还原为U(Ⅳ),而干粉吸附的铀主要以U(Ⅵ)形式存在。由此推断,少根紫萍干粉对U(Ⅵ)的吸附主要通过静电吸引,离子交换,络合配位等方式实现;活体对U(Ⅵ)吸附的同时还存在还原和矿化的过程,在U(Ⅵ)胁迫下活体根系表面会分解释放出无机磷酸根,与吸附的U(Ⅵ)及部分被还原的U(Ⅳ)结合矿化为难溶的氢铀云母。     

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH₄NO₃＋0.5 mol·L-1 NH₃·H₂O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定, 该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和 1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n＝6)平均值分别为3.8％和5.6％。该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定。     

利用协同催化效应萃取催化光度法测定痕量铬

研究了在pH 5.5的HAc-NaAc介质中,利用Fe(Ⅲ),Cr(Ⅵ)对H₂O₂氧化邻氨基酚的协同催化作用,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及协同催化反应进行的程度,通过测量424 nm下有机相的吸光度,建立了协同萃取催化光度法测定铬的新方法。方法的线性范围为：0.001 0～0.90 mg·L-1,检出限为5.0×10-6g·L-1。用于自来水和废水中铬的测定,结果满意。     

用三正辛胺-苯萃取分离体系-原子吸收光谱对铬作形态分析

研究了痕量铬形态分析的三正辛胺(TOA)-苯萃取分离体系-原子吸收光谱法。用三正辛胺(TOA)和苯在H₂SO₄介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃入到有机相而Cr(Ⅲ)留在水相中,使两种形态的Cr分离到两相中后对有机相的Cr(Ⅵ)和水相的Cr(Ⅲ)进行AAS测定,可求得Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量,该方法对实际水样加标回收率分别在95.0%～102% 和94.8%～103%之间,相对标准偏差分别为2.9%和2.6% ,体系对Cr(Ⅵ)有富集作用,对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6.6 μg·L-1和0.20 mg·L-1,TOA对Cr(Ⅵ)的最佳萃取量为4.6 mg·mL-1,该法简单、快速、准确。     

CTMAB-Al复合改性蒙脱石的表征及应用

以钠基蒙脱石（Na-MMT）为原料,用十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）预先改性,再用羟基铝柱撑液改性,制备不同CTMAB用量的复合改性蒙脱石（CTMAB-Al-MMT）,用于同时吸附水中苯酚和镉离子.复合改性蒙脱石用X射线衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FTIR）表征.结果表明,CTMAB和羟基铝阳离子已有效进入蒙脱石层间,层间距随CTMAB加载量增大而增加,吸附率随CTMAB加载量增大有明显提高.当复合改性蒙脱石用量为0.1g/50mL,吸附时间2h,pH=10时,苯酚吸附率达92.1％,镉离子吸附率达98.8％.     

火焰原子吸收法研究纳米钛酸锶钡粉体对铅的吸附性能

以氯化钡、氯化锶和四氯化钛为原料,以草酸作共沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纳米复盐吸附剂——钛酸锶钡粉体,并利用TEM,XRD和FTIR进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段,详细考察了该纳米吸附剂对水中铅的吸附性能。结果表明：该法合成的钛酸锶钡粉体外形以棒状为主,平均粒径为36 nm,为纯净的钙钛矿纳米粉体。该纳米粉体对水中的铅具有较强的吸附能力,吸附量受介质的pH值影响较大,当pH值为6.0时,该吸附剂对水中铅的吸附容量可达13 mg·g-1。吸附于纳米钛酸锶钡上的铅可用0.5 mol·L-1的硝酸完全解脱。建立了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量铅的新方法,该法检出限为11 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%。用于地表水中铅的测定,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

在盐酸浓度为3.0 mol·L-1介质中,Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量,间接得到Cr(Ⅵ)的含量。基于相同原理,结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量。研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、酸度及其他影响因素。在最佳条件下,铬含量在4.0～20 μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为2.5 μg·L-1;将方法应用于牛奶样品分析,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.7%。加标回收率为96.5%～104.2%。     

火焰原子光谱法分析有机功能试剂改性纳米SiO2对水中Cr2072-的吸附行为

以纳米二氧化硅(Nano-SiO2)为原料,硅烷偶联剂(KH-550)作为交联剂首先合成了氨丙基纳米二氧化硅(Nano-APSG),然后加入有机功能试剂季磷盐(COOH-Ph-CH2-P(C6H5)3Br)通过有机合成反应合成有机功能试剂改性纳米二氧化硅材料(Si|(CH2)3-NH-CO-Ph-CH2-P(C6H5)3Br),利用红外、粒径、热重分析等对结构进行了表征.通过火焰原子吸收光谱法研究此有机功能试剂改性纳米二氧化硅材料对水中Cr2O12-离子的吸附行为,考察了吸附的最佳pH、震荡时间、吸附剂用量等因素的影响,实验结果表明,在pH1,吸附剂用量为0.1 g,震荡时问为30 min时吸附剂对Cr2O72-离子的吸附效率可达95%以上,实验结果表明这种新型的功能材料可实现对废水中Cr2O72离子的分离与处理.     

生物质基活性炭负载镍对CrⅥ的催化吸附性能研究

为了有效处理污水中的重金属铬,本文利用废弃物甘蔗渣负载镍和氮,制备出一种高催化性能的活性炭用于降解吸附污染水体中的Cr~Ⅵ.利用BET、SEM、Raman、XRD、XPS等手段对负载镍生物质基活性炭进行理化性质表征,对其催化吸附Cr~Ⅵ的性能进行评估并探究了其催化吸附机理。结果表明,在甲酸作为辅助催化剂时,负载镍生物质基活性炭对Cr~Ⅵ的最大降解量高达824.38mg/g,并且循环性能优良,活性位点有较高稳定性。而其催化吸附过程涉及到含氧官能团与Cr的络合作用、单质镍与Cr~Ⅵ氧化还原反应、Ni~(3+)和Cr~(3+)共沉淀等作用。