火焰原子吸收光谱法测定冬枣中的铁和锌

采用干法消解、湿法消解和非完全消解法3种方法多种体系处理冬枣样品,应用火焰原子吸收光谱法测定冬枣中铁和锌的含量.在选定的条件下,铁、锌的样品加标回收率在100.0％-101.3％之间,精密度（样品相对标准偏差RSD）均小于1.1％（n=11）.实验结果表明,湿法消解和非完全消解法的测定结果相差不大.其中非完全消解法简便、快捷,测定结果准确,更适用于冬枣中铁和锌的测定.     

人发中铜、锌和锰的原子吸收测定法

目前国内外测定人发中痕量元素的主要方法有中子活化法、原子吸收法和X-荧光光谱法等。本文采用火焰原子吸收法测定了经湿法、干法和高压消解法消解后人发样品中的铜、锌和锰。并对其测定条件、标准回收和方法的精确度进行了研究,取得了满意的结果。同时对广西巴马县长寿调查和广州九十高令人发样品进行了测试,结果同文献相符。     

土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定

建立了土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定方法。土壤样品经微波消解,用同一份消解液,分别连续测定土壤中的铅、砷、铬、铜和锌含量,铬、铜和锌采用火焰原子吸收光谱法,铅和砷采用氢化物发生-原子荧光光谱法。采用本方法,对环境土壤标准样品ESS-1黑钙土(GSBZ50011)和ESS-3红壤(GSBZ50013)进行多次测定,检测结果与标样的推荐值吻合。经统计计算,回收率为95.2%—103.6%,精密度RSD均小于7%。本法操作简单快速,光谱测定结果已成功地用于无公害水果和蔬菜生产基地的土壤环境质量评价。     

不同前处理方法对ICP-AES测定枸杞元素含量的影响

用ICP-AES测定中药材枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉11种元素。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究结果表明,高压消化罐法和微波消解处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定。利用该方法测定其回收率在92.9%—101.0%之间,相对标准偏差在0.72%—2.40%之间。     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

不同消解对原子吸收光谱法测定三七中重金属铬的影响

以云南文山三七为材料,分析研究了用干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属C r含量的影响,方法的相关系数为0.9993,干法灰化回收率为95.02%,湿法消解回收率为93.03%,分析结果满意。结果表明,干法灰化的最佳条件为灰化温度500—600℃、灰化时间6—8h。湿法消解的最佳消解体系为HNO3:HC lO4(V/V)=4:1体系。用干法灰化或常压下湿法消解处理样品,原子吸收光谱法可以准确测定三七中重金属C r含量,且方法简单、快捷。云南文山三七粉中重金属C r含量为1.8178μg/g。     

火焰原子吸收法测定蜂蜜中的铁

本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铁含量,经与其分分析测定方法比较,该方法具有样品预处理十分简便、无需干法或湿法消解的特点,测定结果令人满意。该方法样品加标回收率为９３．０％－１０９％,相对标准偏差为０．８０８％－２．６２％,检出限为０．０８ｍｇ／Ｌ。     

湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。     

微波消解-FAAS法测定大鼠肝脏中的微量元素

研究了采用微波消解样品,利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了大鼠肝脏中的钙、锌、铜、镁、铁。考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选择了火焰原子吸收分光光度法测定的最佳条件。实验结果表明,与传统的湿法消解样品相比,该方法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,准确度和精确度都能满足分析要求。利用该法对大鼠肝脏中的微量元素进行了分析,测定结果令人满意。方法回收率在96%～103%,相对标准偏差为1.0%～2.6%。     

ICP-AES法测定酸枣仁汤中多种金属元素

为了探讨中药方剂酸枣仁汤中多种金属元素的测定方法,采用湿法HNO3-H2O2对试样进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定酸枣仁汤的中药方剂(酸枣仁、茯苓、甘草、知母、川芎)中钙、铬、铝、铁、钾、镁、锰、锌等元素的含量,各元素回收率在95．5％～106．8％之间,变异系数为1．7％～3．9％。应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

Analysis of Heavy Metals in Scalp Hair Samples of Hypertensive Patients by Conventional and Microwave Digestion Methods

The abnormal metabolism of metal ions plays an important role in health and disease conditions, and studies about them have been attracting significant interest. The aim of our study was to assess the heavy metals (cadmium, copper, iron, nickel, chromium, lead, and zinc) in scalp hair samples of 200 hypertensive (HT) patients of an urban population together with 215 non‐hypertensive male subjects in the age group of 30–60 years. Hair samples were digested with conventional wet ashing and microwave digestion. Analyses of both digests were done by flame and graphite furnace atomic absorption spectrometry. The validity of methodology was checked by use of the certified reference material (CRM 397) hair, provided the Community Bureau of Reference, Commission of the European Communities. According to a statistical evaluation of the results, the microwave digestion method was a valid alternative to the conventional acid digestion method, p value >0.05, but it gave a faster digestion. The overall metal recoveries were 96–98% of those obtained with microwave digestion. Among the toxic elements determined, levels of nickel, cadmium, copper, chromium, and lead in scalp hair samples of hypertensive patients were significantly higher compared normal male subjects, whereas the essential elements such as iron and zinc were found to be low compared age‐matched non‐hypertensive subjects.     

植物样品消解后残留颗粒物元素组成研究

分别采用干灰化法和湿消化法处理植物标准参考物质灌木枝叶组合样(杨树叶和茶叶),用扫描电镜(SEM)对消解液中残留的不溶性颗粒物微观形貌进行了观察,并用SEM附属的X能谱仪研究了颗粒物的主要元素组成。另外,还用BCR法对茶叶残留颗粒物进行了分级萃取, 相关元素在四种存在形态中的含量分布状况由AAS和ICP-AES给出。研究结果表明：不同消解方法对颗粒物微观形貌有较大影响,其中植物样品经干灰化法处理后残留的颗粒物多呈灰黑色,表面疏松多孔;经湿消化法处理后残留的颗粒物均呈白色,多数结构紧密,数量也相对较少。不同植物样品残留的颗粒物元素组成均大同小异,主要为Si和Al,此外还有少量的Ca, Fe, K, Ti等。这些元素在颗粒物中存在形态不一,致使在进行植物样品分析时某些元素含量测定结果大为偏低。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定记号笔笔芯和墨水中铜和铬

报道了使用ICP-AES测定记号笔芯和墨水中的铜和铬的方法。 主要关注了不同的样品前处理方法的研究。 结果表明: 对标记用的油性记号笔笔芯和含有高分子树脂的墨水, 采用550 ℃灰化, 混合酸(V_HNO3∶V_HClO4=3∶1)溶解的方法处理样品, 是该类样品比较好的处理方法; 而对不含有高分子树脂的墨水, 采用直接用混合酸(V_HNO3∶V_HClO4=3∶1)的消解即可。 消解后的样品经稀酸酸化后, 采用ICP-AES测定铜和铬, 结果准确、稳定。该方法适合记号笔或墨水中元素的测定。     

ICP-AES测定林蛙皮肤中多种微量元素

针对林蛙皮肤组织生物有机体的复杂组成,进行微波辅助消解、硝酸过氧化氢湿法消解和低温干灰化法三种制备样品方法比较,利用数理统计方法确定最佳样品处理方法.微波消解法具有时间短、有机质消解能力强和试样溶液均匀性好的特点,可以大大缩短分析流程,在HNO_3-H_2O_2-HCI-H_2O酸溶体系,阶段性输出功率条件下进行试样密闭消解制备样品的方法,采用标准溶液基体匹配法消除基体干扰,利用ICP-AES分析技术,同时检测林蛙皮肤组织样品常量和微量元素.该方法经国家猪肝标准物质GBW08551验证,测得方法相对误差为0.17%-6.67%.方法回收率为97.6%-100.6%.各项检测指标均能满足生物样品检测要求,达到满意的测量结果.     

石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。