湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008,GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法:准确称取0.05~0.10g煤样(100目),转移入100mL玻璃烧杯中,加入10mL硝酸、2mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6mol·L-1盐酸溶液3mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3mL消解液,转移入15mL试管,加入1mL浓盐酸,1mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115,GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%~100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%~6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%~13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。

Determination of Total Selenium and Arsenic in Coal by Wet Digestion Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry (HG-AFS)