微波消解-AAS法测定新疆罗布麻叶中的微量元素

微波溶样技术是近年来产生的一种崭新的极有前途的溶样技术.采用微波消解溶样,利用原子吸收法对新疆罗布麻叶中多种微量元素含量进行测定,优化了消化条件.结果表明高压微波消化法具有消解完全、结果准确的优点.     

原子吸收光谱分析中溶样方法研究现况

本文就近年来原子吸收光谱分析溶样方法的研究作了回顾和展望。同时重点讨论了微波溶样技术的原理，体系和方法。针对生物样品和食品样品的溶样方法予以介绍。     

微波溶样FAAS法测定人发中锰

采用微波溶样技术消解头发样品,用FAAS法测定头发中锰,实验结果表明,用微波溶样技术消解头发具有节省时间,节约试剂,消解完全等优点,本方法的相对标准偏差为1.7%-3.6%,回收率为93.8%-102.5%.     

微波溶样FAAS法测定头发中锌、铜、铁

本文用微波溶样技术，对头发样品进行消解处理，遥FAAS法测定头发中锌、铜、铁。实验结果表明，用微波溶样消解头发具有省时、节约试剂、消解完全等优点。用本法测定头发中锌、铜、铁，获得满意的方法精密度、准确度。     

微波溶样纳氏比色法测定食品中蛋白质

采用微波溶样技术消解食品样品，用纳氏比色法测定食品中蛋白质。实验结果表明，用微波溶样技术消解食品具有节省时间、节约试剂、消解完全等优点。本方法的相对标准偏差为0．4％－5．3％；回收率为95．0％－102．0％。     

微波溶样FAAS法测定头发中锌、铜、

本文用微波溶样技术，对头发样品进行消解处理，用ＦＡＡＳ法测定头发中锌、铜、铁。实验结果表明，用微波溶样消解头发具有省时、节约试剂、消解完全等优点。用本法测定头发中锌、铜、铁，获得满意的方法精密度、准确度。     

微波溶样-AAS法测定麻黄素浸膏粉中的12种元素

微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全等特点。本文采用HNO3 H2O2 微波溶样 ,利用原子吸收分光光度法 ,通过对麻黄素浸膏粉中Fe,Ca ,Mg,Zn ,Mn,Cu ,Na ,K ,Ni,Cd ,Pb ,Cr元素的测定 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,并利用国家标准物质茶树叶GBW0 850 1验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,该方法获得了满意的精密度、准确度。     

微波溶样—ICP／MS法测定稻中15种痕量稀土元素

本文报道采用ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２微波溶样，ＩＣＰ－ＭＳ直接测定稻中１５种稀土元素，对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Ｒｅ作内标可补偿基体效应。方法检出限为７．０－２５．８ｐｇ／ｍＬ，稻壳加标回收率为９５－１０５％，ＲＳＤ为２．３－４．２％，方法快速、灵敏、准确。     

微波消解-ICP-AES法测定新疆贯叶连翘中的微量元素

微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点。采用HNO3 HClO4 (5∶1)作消解剂进行微波溶样 ,利用ICP法同时测定新疆贯叶连翘中Fe ,Ca,Mg ,Zn ,Mn ,Cu ,Na ,K ,Al,Ba,Pb和Cr等元素 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,方法的回收率在 93 2 %～ 10 3 0 % ,测定的RSD(n =11)在 0 4 %～ 2 9%之间。并利用国家标准物质灌木枝叶GBW0 76 0 2验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,此方法获得了满意的精密度和准确度。     

微波消解ICP-AES测定中药朱砂莲中多种元素

采用微波消解 ICP- AES法同时测定了朱砂莲中 Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、Zn等 9种元素 ,加标回收率在 97.3%— 10 1.3%之间 ,相对标准偏差 RSD≤ 3.6 % ,检出限在 0 .2— 5 1.0μg/ L之间 ,方法快速简便 ,结果准确。比较了微波消解和干灰化法溶样的测定结果     

不同样品温度下聚焦透镜到样品表面距离对激光诱导铜击穿光谱的影响

研究了不同温度下聚焦透镜到样品表面距离对激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)强度的影响,使用Nd:YAG脉冲激光激发样品并产生等离子体,探测的等离子体发射的光谱线为Cu(Ⅰ)510.55 nm,Cu(Ⅰ)515.32 nm和Cu(Ⅰ)521.82 nm.使用透镜的焦距为200 mm,测量的聚焦透镜到样品表面距离的范围为170—200 mm,样品温度从25℃升高到270℃,激光能量为26 mJ.总体上,升高样品温度能有效地提高LIBS光谱的辐射强度.在25℃和100℃时,光谱强度随着聚焦透镜到样品表面距离的增加而单调增加;在样品温度更高(150, 200, 250和270℃)时,光谱强度随着距离的增加出现先升高而后又降低的变化.同时,在样品接近焦点附近,随着样品温度的升高,LIBS光谱强度的变化不明显,还可能出现光谱强度随着样品温度升高而降低的情况,这在通过升高样品温度来提高LIBS光谱强度中特别值得我们注意.为了更进一步了解这两个条件对LIBS的影响,计算了等离子体温度和电子密度,发现等离子体温度和电子密度的变化与光谱强度的变化几乎一致,更高样品温度下产生的等离子体温度和电子密度更高.     

高温高压下氧逸度的就位测量与控制

 通过在样品与氧库间置入一固体氧离子导体以及在样品与氧库间外加一直流电压，氧在该电压驱动下可独立于温度、压力自样品中就位抽出或灌入样品；通过在样品腔内置入一氧传感器，样品中氧逸度及其变化可得到就位监测。高温高压下样品中氧逸度由此可独立于温度、压力进行就位控制。以镍-氧体系作为样品的实验表明，该方法非常成功。无疑，该方法对日后的高压实验研究具有重要的意义。     

地质化探样品中Ag的光谱测定

对于地质粉末样品,"内标法"所测结果是原矿样加入内标以后的混合物中分析元素与内标元素的浓度比.不是分析元素在原始矿样中的浓度.故,结果不能采用.用矿样作标准,不加内标,可以得到原始矿样中分析元素的准确浓度.所以,要用矿样标准法.     

X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜

本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题,可以同时测定金属硅中多种杂质元素,消除了基体效应的影响,克服了标准样品对测定的限制,测定范围广,准确度高,通过安排正交试验确定了样品制备条件。     

Intensification of the Emission Signals Using the Reflection Mirrors Mounted to the Sample Holder of a Fluorimeter

Effects of the reflection mirrors mounted to the sample holder of a fluorimeter have been investigated. Analytical expressions are given for the emission intensity measured as a function of the concentration or optical density of the sample, in case one or two reflection mirrors are attached beside the sample holder to intensify the emission signals. The emission intensity calculated as a function of the sample concentration agreed well with the experimental data. By mounting two reflection mirrors, the emission signal was intensified by a factor of near 3.5. However, the degree of intensification depended strongly on the sample concentration and the linearity between the sample concentration and the emission intensity deviated significantly with increasing the sample concentration.     

圣诞树底座灯系统的光学参数对照测量与数据分析

某公司生产的圣诞树由于质量问题在销往国外时被烧毁。采用故障样品和参照样品比较测量法,在同等条件下,分别测量两个样品的光谱辐射照度分布,波段积分辐射照度,色温,以及温度特性等参数。实验结果表明:故障样品与参照样品的色温分别为2722K和3060K。在紫外波段、可见波段和近红外波段,故障样品的积分辐射照度分别是正常样品的1.7倍、2.4倍和10.7倍。故障样品的灯系统未进行任何技术处理,而参照样品的灯系统进行了可见与近红外吸收处理,因此总辐射照度显著减弱。温度特性实验结果表明:在同样的受辐照时间7min内,故障样品的温升高达101.5℃,而参照样品的温升只有46.4℃。这些参数的差异可能是导致圣诞树烧毁的主要原因。     

生物固体核磁共振中样品发热的研究进展

近年来,固体核磁共振被广泛应用于膜蛋白、纤维化蛋白等体系的结构和功能研究．在固体核磁共振实验中,快速魔角旋转或高功率射频场照射等实验条件将导致样品发热．生物样品发热能导致严重的后果,例如样品温度的快速升高,信号分辨率、信噪比的降低,发热严重时甚至导致样品的不可逆损坏．近年来,人们对样品发热问题进行了一些研究,发现通过优化样品制备条件或固体核磁共振实验条件,以及改进探头设计等手段,可以在一定程度上减轻样品发热．该文主要综述了生物固体核磁共振研究中导致样品发热的原因和减轻样品发热的方法．     

样品转动方式对中子全息成像结果的影响

在中子全息成像实验中, 为避免透射中子干扰, 入射中子束方向与样品-探测器方向不能在一条直线上, 同时采用探测器移动结合样品转动或仅样品转动的方式, 避免探测系统的大范围移动. 因此在样品的转动过程中, 入射中子束和探测器相对于样品的位置同时发生改变, 内源全息项和内探测器全息项作为变量被记录在同一幅全息图中, 并在重建过程中相互干扰. 本文对基于中子三轴谱仪和四圆谱仪的三种不同转动方式进行了中子全息记录和重建模拟研究, 并讨论其修正方法. 结果表明, 各转动方式都可以通过适当的方法消除或减轻相关影响, 而其中基于三轴谱仪的纯样品转动方式可以使用两个探测器记录的方式, 避开入射中子束方向与样品-探测器方向不能在一条直线上的限制, 得到完整的全息图, 同时通过数据处理能基本消除相对转动造成的干扰, 达到理想的重建结果, 在条件允许的情况下应予优先采用.     

高压烧结制备Tb掺杂n型(Bi1–xTbx)2(Te0.9Se0.1)3合金及其微结构和热电性能

采用高压烧结技术制备了稀土元素Tb掺杂的n型Bi2Te2.7Se0.3基纳米晶块体热电材料.将高压烧结成型的样品于633 K真空退火36 h.研究了Tb掺杂量对样品的晶体结构和热电性能的影响.结果表明,高压烧结制备的样品为纳米结构, Tb掺杂使样品的晶胞体积变大,功率因子增大,热导率降低,从而使ZT值提高.Tb掺杂量为x=0.004是最优的掺杂量,该掺杂量的高压烧结样品经退火处理后,于373 K时ZT值达到最大为0.99,并且在323-473 K范围内, ZT值均大于0.8,这对用于温差发电领域具有重要意义.     

3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的温度标定

 由于新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,需要对新装置的压力容器进行温度标定,为此采用多个NiCr-NiSi热电偶,在围压为0.5 GPa时对样品内部和周围的温度分布进行了研究。实验结果表明,样品外侧相对于样品中心上1/3位置热电偶监测到的温度与其它位置监测到的温度之间具有良好的线性关系,它们之间的斜率大小可以直接反映出温度的高低。样品外侧相对于样品中心上1/3位置与下1/3位置监测温度基本相同,也可以作为实验控制温度;样品中心温度比样品外侧相对于样品中心上1/3位置和下1/3位置监测温度低4%;样品底部温度比样品中心温度低5%;样品内部相对于样品中心下1/4位置温度比样品中心低2%。样品的温度从中间向两端对称式递减,在样品尺寸范围内,样品的垂直温度梯度恒定（900 ℃为16 ℃/mm）。本设备样品温度分布和温度控制精度与国际同类型实验设备相类似,达到了国际同类设备的水平。