样品温度对纳秒激光诱导Cu等离子体特征参数的影响

为了研究样品温度对激光诱导击穿Cu等离子体特征参数的影响,以黄铜为研究对象,在优化的实验条件下采用波长为532 nm的Nd∶YAG纳秒脉冲激光诱导激发不同温度下的块状黄铜,测量了Cu等离子体的特征谱线强度和信噪比;同时在局部热平衡条件下利用Boltzmann斜线法和Stark展宽法分析计算了不同的样品温度条件下等离子体电子温度和电子密度。实验结果表明,在激光功率为60 mW时,随着样品温度的升高,Cu的特征谱线强度和信噪比逐渐增加,样品温度为130 ℃时达到最大值,然后趋于饱和。计算表明,黄铜样品中Cu元素Cu Ⅰ 329.05 nm,Cu Ⅰ 427.51 nm,Cu Ⅰ 458.71 nm,Cu Ⅰ 510.55 nm,Cu Ⅰ 515.32 nm,Cu Ⅰ 521.82 nm, Cu Ⅰ 529.25 nm,Cu Ⅰ 578.21 nm八条谱线在130℃的相对强度相较于室温（18 ℃）下分别提高了11.55倍、4.53倍、4.72倍,3.31倍、4.47倍、4.60倍、4.25倍、4.55倍,光谱信噪比分别增大了1.35倍,2.29倍、1.76倍、2.50倍、2.45倍、2.28倍、2.50倍,2.53倍。分析认为,升高样品温度会增大样品的烧蚀质量,相对于温度较低状态增加了等离子体中样品粒子浓度,进而提高等离子体发射光谱强度。所以,适当升高样品温度能够提高谱线强度和信噪比,从而增强LIBS技术检测分析光谱微弱信号的测量精度,改善痕量元素的检测灵敏度。同时研究了改变样品温度时等离子体电子温度和电子密度的变化趋势。计算表明,当样品温度从室温上升到130 ℃的过程中,等离子体的电子温度由4 723 K上升到7 121 K时基本不再变化。这种变化规律与发射谱线强度和信噪比变化趋势一致。分析认为,这主要是由于在升高样品温度的初始阶段,激光烧蚀量增大,等离子体内能增大,从而导致等离子体电子温度升高。当激光烧蚀样品的量达到一定值后不再变化,激光能量被激发溅射出来的样品蒸发物以及尘粒的吸收、散射和反射,导致激光能量密度降低,电子温度趋于饱和,达到某种动态平衡。选用一条Cu原子谱线（324.75 nm）的Stark展宽系数计算激光等离子体的电子密度,同时研究改变样品温度时等离子电子密度的变化趋势,计算表明在样品温度为130 ℃时,Cu Ⅰ 324.75 nm对应的等离子电子密度相较于室温（18 ℃）条件下增大了1.74×1017 cm-3。该变化趋势与电子温度的变化趋势一致。适当升高样品温度使得电子密度增大,从而提高电子和原子的碰撞几率,激发更多的原子,这是增强光谱谱线强度的原因之一。由此可见,升高样品温度是一种便捷的提高LIBS检测灵敏度的有效手段。     

非平坦样品激光诱导等离子体光谱特性研究

激光诱导击穿光谱（LIBS）作为一种快速、实时的元素分析技术,由于其在痕量元素探测、地质环境监测等领域有着广阔的应用前景,而受到人们极大的关注。在实际应用中,样品表面是影响等离子体产生及其特性的关键环境因素之一。在大气环境下,利用脉宽为8 ns、波长为1 064 nm的纳秒脉冲激光产生等离子体,对比研究了天然岩石样品在非平坦和平坦表面条件下等离子体的发射光谱。基于激光辅助辐射波模型,阐释了非平坦样品表面对其光谱特性的影响。通过对比等离子体时间积分光谱,发现非平坦样品的谱线强度相比于平坦样品的谱线强度减弱了近70%,该结果说明非平坦样品表面对LIBS真实测量数据的负面影响不可忽视。针对褐铁矿样品中的谱线Fe Ⅰ 404.58 nm和Fe Ⅰ 438.35 nm,研究了在平坦和非平坦样品表面下的峰值强度以及其衰减因子随激光能量的变化规律,结果表明非平坦样品表面条件下采集的光谱强度始终低于平坦样品表面的光谱强度。光谱强度的衰减因子先随激光能量增大而逐渐降低,并在激光能量33 mJ达到最小值,后随激光能量的进一步增大而增大。实验结果进一步表明在非平坦样品表面条件下产生了密度较低的等离子体,并且非平坦与平坦样品的电子密度的比值在激光能量33 mJ时达到最小,此结果与光谱强度的衰减因子随激光能量的变化趋势一致,这是源于非平坦样品表面会形成较大激光入射角度,使得激光等离子体能量吸收区厚度变薄,产生等离子体屏蔽效应所对应的激光能量阈值升高。此外,样品表面状态和激光能量对等离子体温度的影响甚微。阐述了非正入射时等离子体特征参数与正入射时等离子体特征参数的联系和差异,揭示了非平坦样品激光等离子体特征参量变化的内在物理机制,为室外LIBS探测技术在元素定性和定量分析中光谱强度的校正提供参考。     

熔融过程中升温和降温对Al特征谱线的影响

为了解决LIBS技术应用于冶金过程成分分析时,温度变化导致测量精度低,重复性差的问题,就温度变化对等离子体的影响进行研究。以Al元素为研究对象,对比分析不同温度下的光谱强度、等离子体电子温度和电子密度,总结了温度上升和下降时光谱强度和等离子体特征参数的变化规律。结果表明,Al元素特征谱线强度随温度上升呈增大趋势,在700 ℃时达到饱和,等离子体特征参数变化趋势与谱线强度基本一致,当样品温度加热至700 ℃时,等离子体电子温度上升至13 122 K,电子密度增大至4.65×1016 cm-3;与温度上升相比,温度下降过程中,等离子体光谱强度,电子温度和电子密度的变化总体分为三个阶段。第一阶段,样品停止加热自然冷却,光谱强度、电子温度和电子密度随样品温度迅速下降;第二阶段,当样品温度下降至660 ℃左右时,光谱强度下降速度变缓,并趋于平稳,此时等离子体电子温度稳定在16 000 K左右,电子密度为7.6×1016 cm-3;第三阶段,光谱强度及等离子体特征参数持续下降,直至样品温度下降至室温。由此可见,将LIBS技术应用于熔融金属成分检测时,可以通过控制样品温度,获取最佳的测量点,进而提高LIBS技术的检测准确性。     

飞秒激光成丝诱导Cu等离子体的温度和电子密度

研究了飞秒激光成丝诱导铜击穿光谱,利用光发射光谱对产生的铜等离子体光谱强度沿着丝长度进行了测量,获得了在不同样品与聚焦透镜间距离的Cu(I)的强度分布.结果显示,由于强度钳箍效应成丝诱导的光谱在较大的透镜样品间距离范围内有较强的辐射强度.另外,利用玻尔兹曼图和斯塔克展宽计算了整个成丝繁衍距离中Cu等离子体温度和电子密度.     

样品温度对纳秒激光诱导土壤等离子体辐射特性的影响

利用脉宽8 ns,波长为532 nm的Nd:YAG单脉冲纳秒激光器,在一个标准大气压下入射到土壤中(样品土壤来自蚌埠学院校园),改变样品温度,获得了不同样品温度下激光诱导击穿光谱. 通过分析光谱,得到土壤中不同特征谱线的强度和信噪比. 分别利用Boltzmann斜线法和Stark展宽法计算并分析了等离子体电子温度和电子密度随样品温度的演化规律;同时讨论了提高样品温度和激光诱导土壤等离子体辐射增强的原因. 实验结果表明,随着样品温度的升高,等离子体的谱线强度、信噪比、电子温度和电子密度会逐渐增强,并且在温度为100 °C时达到最大.     

样品形态对燃煤的激光烧蚀特性影响分析

将激光诱导击穿光谱技术应用于煤质检测,分析了燃煤形态对激光烧蚀特性的影响.利用532 nm激光在大气常压环境下烧蚀样品.同时使用多通道光纤光谱仪和CCD探测器对激光烧蚀形成的等离子体发射信号进行分光和探测.对比分析两种不同形态煤样的等离子体温度、电子密度以及元素特征谱线强度随脉冲能量变化的规律.实验研究表明,样品形态对燃煤的激光烧蚀特性有显著影响.不问形态燃煤的等离子体温度、电子密度以及元素特征谱线强度随脉冲能量的变化规律有所不同.相同实验条件下,粉状煤样形成的等离子体温度和电子密度均比块状煤样的高,但块状煤样的元素特征谱线强度则更大.     

金属特性对激光诱导击穿光谱最佳实验参数的影响

采用波长为532nm的单脉冲激光诱导两种金属样品铜和锌，产生等离子光谱，固定激光能量40mJ、门宽100ns、光谱仪入射狭缝0.1mm、ICCD增益100等参数，研究金属样品物理化学特性对汇聚透镜焦点到样品表面距离、ICCD采集延迟等最优化实验参数的影响.实验中分别选取铜样品Cu（I）521.82nm和锌样品Zn（I）481.053nm谱线作为LIBS信号，实验测定的透镜焦点在距样品表面不同距离处的LIBS信号强度，结果表明铜和锌样品的聚焦透镜焦点分别在样品表面内距表面的距离为5mm和5.5mm时得到光谱信号强度最大；铜和锌的ICCD探测延时分别为1300ns和1100ns时等离子体光谱信号的信噪比最大并具有可观测的强度，依据铜和锌样品物理化学特性的差异对实验结果进行了合理的分析与讨论，为后续研究金属样品LIBS技术的基底效应、纳米结构增强激光诱导击穿光谱机理提供数据参考.     

单脉冲和再加热正交双脉冲激光诱导击穿光谱对比研究

为了提高激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的检测灵敏度和辐射光谱特性,采用再加热正交双脉冲结构对样品中的4种元素Fe,Pb,Ca和Mg以及含有不同浓度重金属元素Cr的土壤样品进行分析。研究了4条特征谱线FeⅠ：404.581 nm,PbⅠ：405.78 nm,CaⅠ：422.67 nm和MgⅠ：518.361 nm的光谱强度和信背比随两激光脉冲之间时间间隔的变化关系,获得了两激光脉冲之间最佳的时间间隔为1.0 μs。在单脉冲和双脉冲条件下,得到了4条特征谱线FeⅠ：404.581 nm,PbⅠ：405.78 nm,CaⅠ：422.67 nm和MgⅠ：518.361 nm光谱强度的增强倍数分别为2.23,2.31,2.42和2.10;分析了特征谱线FeⅠ：404.581 nm和CaⅠ：422.67 nm谱线强度随时间的演化特性以及4条特征谱线信背比随光谱采集延时的变化关系,双脉冲能有效延长光谱强度的衰减时间以及提高特征谱线的信背比;比较分析了等离子体温度和电子密度随时间的演化特性,在双脉冲条件下,等离子体温度最大升高了730 K,电子密度最大增加了1.8×1016 cm-3。单脉冲和双脉冲条件下获得重金属元素Cr的检测限分别为38和20 μg·g-1,再加热正交双脉冲技术使元素检测限下降近2倍。以上结果表明：再加热正交双脉冲能有效地提升LIBS技术的检测灵敏度和光谱特性,为进一步降低元素的检测限提供了有效的方法。     

不同实验条件对激光诱导等离子体的影响机理研究

常温常压下,采用波长532 nm的Nd:YAG纳秒激光器激发诱导空气中的铝合金,由高分辨率的光谱仪和ICCD对等离子体发射光谱采集和实现光电转换。研究激光能量、ICCD门延迟和聚焦透镜到样品表面的距离(lens-to-sample distance,LTSD)对谱线信号强度和等离子体电子温度的影响,并分析了产生影响的物理机制。结果表明,固定ICCD门延迟和LTSD,随着激光能量的增大,谱线强度和电子温度均增大;计算结果表明,当激光能量从20 mJ增加到160 mJ时,原子谱线Al I 396.15 nm,Mg I 518.36 nm,离子谱线Mg II 279.54 nm谱线强度相较于20 mJ分别提高了12.83,6.45,10.56倍。固定激光能量和LTSD,ICCD门延迟在100~4000 ns范围内变化时,随着延迟的增加,谱线强度和等离子体电子温度均呈指数形式衰减。固定ICCD门延迟和激光能量,采用焦距为75 mm的聚焦透镜,研究了LTSD对等离子体参数的影响机理。结果表明,聚焦透镜到样品的距离对等离子体的谱线强度和电子温度有较大的影响。等离子体的特征谱线强度和等离子体的电子温度的变化规律基本一致,分别在聚焦透镜到样品表面的距离为73 mm和79 mm处取得峰值,并在73 mm处对应最大值。     

空气中YAG激光诱导Cu等离子体空间特性的研究

在空气中利用Nd:YAG脉冲激光诱导金属Cu靶,产生激光等离子体羽,并获得等离子体羽的空间谱;研究了空间谱线结构;分析了不同空间位置处电子温度和电子密度的空间演化规律;并对等离子体光谱的特性和产生机制进行了讨论.结果表明:谱线结构、谱线强度和等离子体的电子温度及电子密度都与空间位置变化密切相关,特征谱强度最大值出现在距靶面0.75～1.0mm的空间位置处,此处CuⅠ谱线相对强度最强,在1.25mm空间位置处的电子温度比周边的电子温度偏低,但此处电子密度反而升高,这种现象可以由级联效应得到解释.     

金属表面碳涂层对激光等离子体辐射的影响

 阐述了激光诱导击穿光谱技术的基本原理,分析了金属材料表面光学性质与激光诱导等离子体辐射强度的关系,建立了空气中进行等离子辐射研究的试验装置,测量了不同厚度碳层下激光等离子体的发射光谱强度。实验结果表明：当一束近红外高能量脉冲激光（能量为5 J）作用于覆盖有约18 μm厚度碳层的标钢样品时,激光等离子体的发射光谱强度提高了16%～22%;证明了金属样品表面覆盖碳层能够提高激光等离子体辐射强度。     

样品温度和空间约束两种方法相结合对激光诱导击穿光谱的影响

升高样品温度和采用空间约束能提高激光诱导击穿光谱的信号强度,两种技术的结合可以进一步提高激光诱导击穿光谱的光谱强度。本文在空气环境中研究了升高样品温度和空间约束效应两种方法相结合对激光诱导击穿光谱的影响,测量了激光诱导铝等离子体的时间分辨光谱。实验结果表明:升高样品温度能增加激光诱导击穿光谱的信号强度,高温样品能耦合更多的激光能量;当圆柱形腔被用于约束等离子体时,信号强度得到了进一步提高。两个实验条件的结合对于激光诱导击穿光谱信号增强的效果明显强于单独升高样品温度或者单独采用空间约束的增强效果。单一200°C高温下样品的Al(I)396.2 nm线强度增加了1.4倍;单一空间约束条件下的Al(I)396.2 nm线强度增加了1.3倍;而在200°C和空间约束的组合条件下,Al(I)396.2 nm线强度增加了2.1倍。这个结合效应增强效果产生主要由于激光照射高温样品产生更强的冲击波,从而能更有效地压缩高温下产生的更大尺寸的等离子体羽,进一步提高了激光诱导击穿光谱的强度。     

用激光诱导击穿光谱快速分析油漆中的重金属含量

 将电光调Q Nd：YAG激光脉冲聚焦于油漆样品表面以产生激光诱导等离子体。等离子体的光辐射经过一组透镜收集进入单色仪并由光电倍增管探测。通过对等离子体辐射光谱的研究,能够实现对油漆样品中重金属元素含量的快速定性分析。实验分析了多种市售油漆中重金属元素Pb, Cu, Cr, Mn的含量。实验表明：对于同一种类的油漆样品,在相同检测条件下,重金属元素的特征光谱线强度与元素质量分数成正比,因此利用激光诱导击穿光谱来快速分析油漆中重金属元素含量是完全可行的。     

基于激光诱导击穿光谱技术定量分析食用明胶中的铬元素

利用激光诱导击穿光谱技术对食用明胶样品中的铬元素进行定量分析.采用Nd:YAG脉冲激光器三倍频输出的355 nm激光诱导击穿食用明胶产生激光等离子体,测量等离子发射光谱.实验数据表明:使用内标法定量分析食用明胶样品中铬元素浓度分别为10—200 ppm(1 ppm=10-6)时,铬元素含量与分析谱线(CrI:245.43 nm)强度之间具有很好的线性关系.分析了光谱探测延迟时间对明胶中铬元素激光诱导击穿光谱的影响,利用信号强度与信噪比获得了优化的光谱探测延迟时间实验参数.     

激光诱导Ca等离子体温度的实验研究

 等离子体温度是激光诱导击穿光谱测量中一个重要的因素。采用Nd:YAG脉冲激光器作为光源击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪和ICCD进行分光和光电转换。通过实验得出了300~450 nm波段的光谱图,定性分析出了Ca Ⅱ 315.9, 317.9, 393.4, 396.9 nm和Ca Ⅰ 422.7 nm等发射谱线。根据激光诱导击穿光谱定量公式,等离子体温度的变化对谱线强度有影响。先假设实验中等离子体处于局部热平衡状态,选用Ca的4条一价离子谱线,根据Boltzmann斜线法计算出了等离子体温度,并得到了等离子体温度与Ca质量分数的关系。随着Ca质量分数的增加,等离子体温度也相应增加。但当Ca质量分数小于0.50%时等离子体温度增加的幅度较小,而质量分数大于0.50%时等离子体温度的上升幅度相对较大。最后经过验证,实验中等离子体处于局部热平衡状态的假设成立。