火星车载激光诱导击穿光谱仪(MarsCoDe)在轨定标样品选取研究

我国首次火星全球遥感与区域巡视探测任务已获批立项，首个火星探测器也即将前往火星。为满足火星物质成分分析的需求，我国研制了不同类型的火星物质成分分析仪器，其中包括火星表面成分探测仪（MarsCoDe），应用了激光诱导击穿光谱技术（laser-induced breakdown spectroscopy，LIBS）。火星表面覆盖尘埃，探测仪器想要准确获取火星尘埃之下的物质成分，必须剥去尘埃或者进行破坏从而深入岩层取样。LIBS可以用激光烧蚀待测物体表面，获得深部物质光谱信息，在火星表面探测中具有其他仪器无法取代的优势。LIBS在火星探测中几乎适用于探测每一个元素，包括轻元素H，Li，Be，B，C，N，O等，帮助寻找有机物和含水地质过程的证据。由于LIBS在火星环境工作，等离子体的物理性质与地球上完全不同。为了确保火星车载LIBS返回数据的光谱质量，需要对LIBS在着陆后开展在轨定标。借助火星车的携带在轨定标样品，对探测数据进行在轨定标，确保返回数据的可靠性。定标样品的选择是一项十分重要的工作，存在仪器工程条件限制、定标样品类型的代表性、元素成分分布范围、样品稳定性等多种考虑因素，需满足科学任务的同时达到加工工艺要求。总结了国外已有的火星车载LIBS在轨定标的研究进展，重点分析了LIBS在轨定标样品选择依据、国外选择样品的优缺点，并总结经验提出了几点建议，为我国在轨定标工作提供参考。对火星探测数据的正确解译，对未来研究火星的起源、火星的长期地质演变过程等具有重要的科学意义。     

二维M-Co3O4负载Ir对香草醛加氢脱氧性能研究

以二维金属-有机框架M-Co₃O₄为载体制备了具有高活性的Ir/M-Co₃O₄催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、 N₂物理吸/脱附等方法对催化剂进行了表征,并研究了催化剂、温度、时间、溶剂等因素对香草醛加氢脱氧反应的影响.结果表明, Ir/M-Co₃O₄催化剂具有较好的普适性和稳定性,在香草醛加氢脱氧制备4-甲基愈创木酚(MMP)反应中表现出较高的活性和选择性,香草醛的转化率达100%, MMP的选择性不低于99%.     

1-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)哌啶-2-酮的合成及表征

本文报道1-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)哌啶-2-酮(1)的合成。首先,在乙酸催化下,二茂铁甲醛(2)和氨基硫脲(3)反应得到二茂铁亚胺基硫脲衍生物(4)。然后,在三氯化铁作用下,中间体4发生关环反应得到5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-胺(5)。中间体5再与5-溴戊酰氯(6)发生N-酰基化反应得到5-溴-N-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)戊酰胺(7)。最后,在碱性条件下,中间体7发生分子内关环反应得到目标化合物(1)。中间体及产物结构经¹H NMR、¹³C NMR和ESI-MS表征,产物1结构进一步通过X-单晶衍射确证。然后分别考察了中间体5及产物1收率的主要影响因素,确定中间体5合成的适宜条件为：三氯化铁的用量为n(三氯化铁)∶n(中间体4)=4∶1,反应温度80℃,反应时间为15 h,在该条件下,中间体5的收率达到61.9%;确定产物1合成的适宜条件为：反应溶剂为二氧六环,物料比为n(DIEA)∶n(6)∶(5)=3.0∶1.2∶1.0、反应温度为80℃,反应时间为4 h,在该条件下,产物1收率达到68...     

N-[2,6-二氯-4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯基]-2-甲氧基烟酰胺的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究

报道一种新型1,2,4-噁二唑衍生物,N-[2,6-二氯-4-(1,2,4-噁二唑-3-基)苯基]-2-甲氧基烟酰胺（C15H10Cl2N4O3）的合成,其结构通过1H NMR、13C NMR、HRMS以及X-射线单晶衍射进行表征。该晶体结构属于三斜晶系, P 1(—) 空间群,晶胞参数 a = 7.1291 (9), b = 8.4352 (10), c = 14.0021 (18) ?, α = 73.834 (3), β = 77.407 (3), γ = 70.019 (3)°, Mr = 366.18, V = 752.97 (16) ?3, Z = 2, Dc = 1.611 g/cm3, μ(MoKα) = 0.454 mm-1, F(000) = 372.0 , 晶体尺寸为 0.36 × 0.2 × 0.1 mm,Rint = 0.023。初步活性研究发现,该化合物对LoVo, A549, SK-BR-3, HeLa这四种肿瘤细胞株具有明显的抑制作用,尤其是对HeLa细胞的抑制活性与阳性药物5-氟尿嘧啶 (5-FU)相当。     

新型含2,4-咪唑啉二酮的4-甲基-3-苯基-2-酰亚胺噻唑啉的合成及生物活性

通过酰氯制备异硫氰酸酯,与5-(4-氨基苄基)-2,4-咪唑啉二酮反应合成了含2,4-咪唑啉二酮的N-苯甲酰基-N'-苯基硫脲,然后在三乙胺存在下再与溴丙酮发生碱催化缩合反应以中等以上收率合成了新型含2,4-咪唑啉二酮的4-甲基-3-苯基-2-酰亚胺噻唑啉,它们的化学结构经1H NMR,IR,HR-ESI-MS和化合物3g和4g的X-ray单晶衍射表征,硫脲与溴丙酮的反应机理通过化合物3g和4g的晶体结构得到进一步确证.初步生物活性测定结果表明:部分目标化合物对供试昆虫及菌种显现出良好的抑制活性,如在200 mg/L浓度下化合物3i和4q对小菜蛾的死亡率分别为86%和100%,在50 mg/L浓度下化合物4n对油菜菌核菌的抑制率为82.6%,而它们对油菜和稗草显示出微弱但并不特征的除草活性.     

Dy(Ⅲ)离子在LiCl-KCl熔盐中的电化学行为及Dy-Ni金属间化合物的选择性制备

采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等电化学方法研究了Dy（III）离子在Li Cl-KCl共晶盐中的电化学行为及Dy-Ni合金形成的电化学机理.循环伏安和方波伏安法研究表明,Dy（III）离子的电化学还原过程为三个电子转移的一步反应.与惰性W电极相比,Dy（III）离子在Ni电极上的循环伏安曲线多出了三对氧化还原峰,是由于Dy与Ni形成了合金化合物,导致Dy（III）离子在活性Ni电极发生了欠电位沉积.采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）附带能量散射谱（EDS）对恒电位（-1.6,-1.8和-2.0 V）电解制备的Dy-Ni合金进行分析,分别获得了DyNi₅,Dy₂Ni₇和DyNi₂金属间化合物.实验结果表明,通过控制电位进行恒电位电解可以有选择性地制备不同的金属间化合物.     

高压下受限齿轮油成膜特性研究

本文揭示了在实际应用中极端工况下齿轮油的润滑特性.为了测量在高接触压力和不同温度条件下齿轮油的成膜能力,制作了高精度的膜厚测量仪,采用相对光强法实现纳米级膜厚测量.试验中共采用了5种性质不同的齿轮油,在纯滚动条件下测量接触区的油膜厚度,结果表明：随着接触压力的升高油膜厚度明显降低,但压力对润滑状态影响不大;温度的改变不但能影响油膜厚度,对润滑状态的影响也很明显;GL-5 85W/190和GL-5 85W/90齿轮油在接触压力达3 GPa温度提高到120℃时仍能形成很厚的油膜,但其余3种润滑剂在极端工况下成膜能力不足.本文最后根据试验结果还提出了含有丰富添加剂的齿轮油润滑模型.     

基于图像处理的变压器呼吸器自动检测

传统的变压器呼吸器缺少检测手段,无法实现远程监测,必须通过运行工作人员定期巡视确定其状态.本文介绍了一种基于图像处理的变压器呼吸器自动检测方法,借助于智能巡检机器人现场拍摄并传回的变压器呼吸器装置图像,利用数字图像处理技术对该图片进行颜色直方图统计分析,并进行决策判断是否需要更换变色硅胶.这种检测方法不仅对变压器呼吸器的构造没有任何要求,同时也不需要任何传感器装置,因此大大降低了变压器呼吸器的检测成本,既方便又实用.     

基于14 MeV中子的烧氚历史诊断模拟研究

针对直接测量16.7 MeV进行烧氚历史诊断所需聚变产额高的情况，模拟研究了利用14 MeV中子与副靶作用产生的非弹伽马进行烧氚历史诊断的情况，计算了几种材料14 MeV中子作用产生的次级伽马能谱以及切伦科夫辐射阈能之上的非弹伽马数目，对副靶材料和厚度进行了选择。计算了14 MeV中子产生的切伦科夫光子时间谱，分析了光电转换器件处伽马、电子以及正电子等噪声信号，分析了气体切伦科夫系统测量统计涨落与聚变中子产额之间的关系，确定了气体切伦科夫系统所适用的最低聚变中子产额，通过测量14 MeV中子与副靶产生的非弹伽马进行烧氚历史诊断较直接测量16.7 MeV伽马可将测量所需聚变中子产额降低2个量级。     

GNSS辅助捷联惯导行进间对准自适应滤波方法

针对车载武器系统快速发射需求,提出一种基于GNSS辅助的捷联惯导行进间对准自适应滤波方法。该方法把行进间传递对准分为粗对准与精对准两个阶段。粗对准阶段以GNSS为观测基准完成对捷联惯导姿态的粗捕获,降低初始偏差不确定性对于精对准阶段的影响。在精对准阶段,考虑到车载系统的运动特性,提出一种"水平+方位"行进间对准双滤波器并行的设计思路,利用车载系统在不同时间段的动力学特性,对三轴姿态估计进行分时解耦,实现初始姿态的高精度估计;与此同时,引入协方差成形自适应调节过程,以最小化Frobenius范数为优化指标,实现对行进间对准卡尔曼滤波器的自适应调节,增强系统鲁棒性。数值仿真表明,协方差成形自适应卡尔曼滤波方法能够有效保证系统在全运动剖面内的稳定,结合双滤波器并行方案能够有效解决行进间对准精度不高与稳定性欠佳等问题,水平对准精度优于1.5′(1σ),方位对准精度优于6′(1σ)。