聚乙烯醇增敏荷移反应分光光度法测定烟碱

聚乙烯醇对烟碱与2,4-二硝基苯酚的荷移反应配合物的光吸收有显著的增强作用,据此建立了一种分光光度法测定烟碱的新方法。研究了酸度、试剂等多种因素对测定的影响。在最佳实验条件下,测定烟碱的线性范围为2.0—60.0mg/L,相关系数r=0.9969,检出限为0.85mg/L。本方法测定烟草中的烟碱含量,回收率为98.3%—105.6%。     

FT-NIR光谱分析技术测定烟草中总氮、总糖和烟碱

应用傅里叶变换近红外（FT－NIR）光谱分析技术测定近1000个具代表性的烤烟样品的近红外光谱数据，采用PLS1数学方法建立了测定烤烟中总氮、总糖和烟碱含量的数学模型。通过对模型进行数理统计检验，在显著性水平为5％的条件下，其测定结果与流动注射分析（FIA）技术测定的结果对比，两者不存在显著性差异。该分析技术已应用于现场快速测定烟草中总氮、总糖和烟碱的含量，结果令人满意。     

超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流烟气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法。以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22μm滤膜,直接用配置TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率。结果表明：该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析。     

超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法.以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22/μm滤膜,直接用配置,TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率.结果表明:该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析.     

基于SEM与XPS对焦炉上升管内壁结焦炭层织构的研究

以焦炉上升管内壁结焦炭层为研究对象，采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线光电子能谱仪（XPS）研究各结焦炭层的微观形貌、元素组成及键合状态，分析结焦炭层织构形成及演化规律。SEM研究表明，焦炉上升管内壁各结焦炭层形貌呈现较大的差异性，1#结焦炭层呈现0.1～1.0 μm颗粒化炭颗粒松散堆叠的多孔结构， 2#和3#结焦炭层呈现粒径为 1.0～3.0 μm 的炭颗粒堆积形貌且致密性有所提高，4#结焦炭层呈现大量花纹状致密结构。以上现象可说明结焦炭层的形成过程为：首先由荒煤气中多环芳烃形成0.1～1.0 μm的颗粒状初级炭层，颗粒状初级炭层在荒煤气粉尘中金属元素（如Fe）的催化作用下相互反应，形成更为致密的1.0～3.0 μm的中级炭层结构，中级炭层在高温条件下进一步形成致密的终级炭层结构。XPS分析表明，1#-4#结焦炭层含C量分别为91.78%，91.95%，92.74%和94.01%，含O量分别为5.58%，5.42%，4.39%和2.86%，C/O比分别为16.45，16.96，21.12和32.87，说明在炭层结构变化的同时，炭层中含氧基团在高温及粉尘中金属元素（如Fe）作用下发生脱除反应，使得炭层中宏观C/O比逐渐升高。在此基础上，通过对C元素键合状态分峰发现，1#-4#结焦炭层中C-C/C-H结构含量分别为80.42%，78.00%，75.50%和81.29%，C-O/C-N结构含量分别为10.22%，11.93%，13.54%和9.35%，C═O/C═N结构含量分别为9.36%，10.07%，10.96%和9.36%。O元素键合状态分峰发现，1#-4#结焦炭层中═O结构含量分别为20.40%，22.21%，19.93%，18.36%，-O-结构含量分别为24.60%，27.80%，31.35%，37.82%，O₂/H₂O结构含量分别为55.00%，49.99%，48.72%和43.82%。以上现象说明结焦炭层上发生如下化学变化：初级炭层中多孔结构会吸附荒煤气中的氧气（O₂）和水分子（H₂O）在高温条件下对炭层进行氧化。脱除反应和氧化反应使得炭层中O元素在微观键合状态发生明显改变，最终使得炭层中O₂/H₂O和═O结构含量降低，-O-结构含量升高。以上研究揭示了荒煤气上升管结焦炭层织构形成及演化机制，为解决焦炉荒煤气上升管内壁结焦问题，提高换热器效能，降低焦化企业能耗提供了实验基础和理论依据。     

蒙药材冷蒿中黄酮类化合物的测定及体外抗氧化性研究

采用分光光度法测定了冷蒿中黄酮类化合物的含量,通过Fenton反应测定了冷蒿黄酮类化合物提取液清除羟基自由基的能力。结果表明,冷蒿中黄酮类化合物含量为42.3mg/g,样品回收率为92.0%—99.6%。黄酮类化合物提取液对羟基自由基清除作用随黄酮类化合物含量的增高而增加。     

煤直接制甲烷实验研究

在高压反应釜中进行了神木烟煤与CO₂吸收剂CaO混合物的蒸汽气化反应,实现了在一个反应器内直接制甲烷的工艺。典型工况下气态产物中甲烷含量（体积分数）占62.28%,氢气占25.05%,一氧化碳和二氧化碳含量均低于0.1%,验证了煤直接制甲烷反应的可行性。实验研究了温度,压力,钙碳摩尔比[Ca]/[C],以及水碳摩尔比[H₂O]/[C]的变化对反应产物及碳转化率的影响。结果表明降低反应温度和提高反应压力有利于甲烷的产生,[Ca]/[C]=0.5和[H₂O]/[C]=1时具有良好的制甲烷效果。     

PTFE/Al反应材料的力学性能研究

 反应材料是一种由冲击引发的新型含能材料,对其力学性能的研究是其广泛应用的一个重要前提。在室温下,利用万能试验机和改进的摆锤冲击试验机对聚四氟乙烯/铝（PTFE/Al）系列反应材料的拉伸和冲击性能进行了实验研究。随着Al含量的增加,反应材料的密度和燃烧热升高,拉伸强度呈先升高后降低的趋势,在Al含量为6%左右时达到最大值36.1 MPa,与计算结果较符合。推测反应材料的损伤过程为变形、开裂和反应3步。Al含量的增加导致反应材料试样的冲击韧性先升高后降低,在Al含量为40%左右时达到最大值72.06 J/cm²。随着Al含量的增加,材料的反应难度增加,反应自持性降低。     

纤维素、木质素含量对生物质热解气化特性影响的实验研究

本文采用化学方法测定了六种生物质中纤维素和木质素的含量,通过热重研究了实际生物质及用纤维素、木质素按一定比例混合模拟生物质的热解和气化特性,并结合电子扫描电镜(SEM)对焦样进行了微观形貌分析.结果表明:在本文所选择的生物质中纤维素的含量高于木质素,两者一般在55%～85%和10%～35%.生物质热解分为纤维素热解和木质素分解两个阶段,应于气化过程中挥发份析出和焦炭气化.在热解过程中,首先纤维素发生热解呈现快速失重过程,接着木质素缓慢热解.实验发现生物质中纤维素含量越高,热解反应速率就越大;反之,木质素含量越高,热解反应速率越小.通过对焦形貌与气化研究,发现气化特性与生物质中纤维素和木质素的含量有着密切联系.因此纤维素、木质素含量是影响生物质热解气化特性的重要因素之一.     

水对800℃下CH4在Ar气中分解制备单壁碳纳米管的影响

利用透射电子显微镜和拉曼光谱方法研究了水对800℃下Ar气中催化分解CH4制备单壁碳纳米管（SWCNTs）的影响.结果表明，反应气中少量水（室温下反应气的湿度约5%）的引入提高了产物中SWCNTs的含量.初步分析认为，水在反应过程中起到了提纯作用，从而降低无定形碳生成率.此外，还发现水的引入缩小了产物中SWCNTs的管径分布. 关键词： 单壁碳纳米管 水 拉曼光谱     

流动注射-冷原子吸收法测定黄褐牛肝菌中的痕量汞

探讨了流动注射还原气化-冷原子吸收光谱法测定微量汞时的最佳条件,建立了黄褐牛肝菌中痕量汞的流动注射还原气化-冷原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速、灵敏度高,自动化程度高,测定汞的线性范围为0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于3.0%,加标回收率为96%～107%。应用于实际黄褐牛肝菌样品中痕量汞的测定,结果满意。     

流动注射原子吸收光谱法测定大白口蘑中的微量硒

探讨了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定微量硒时的最佳条件,建立了大白口蘑(Tricholoma giganteum Massee)中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。本法操作简便、快速,灵敏度高,测定硒的线性范围为0～50μg·L-1,相对标准偏差小于3%,加标回收率为96%～105%。应用于大白口蘑样品中微量硒的测定,获得满意结果。     

VA-90气态原子化装置与AA-670原子吸收分光光度计联用测定保健饮料中的微量砷

本文研究了用VA－90气态原子化装置与AA－670原子吸收分光光度计联用测定食品,饮料中的微量砷,结果表明：测定方法简单,快速,线性范围宽。本法的检出限为2ng/L^-1,回收率87．5％－115％,变异系数为5．4％－6．1％。     

乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草中的镁元素

烟叶中的镁元素用乙酸萃取、原子吸收光谱法测定,并与行业标准方法YC/T 175-2003进行比较,结果发现乙酸萃取-原子吸收法与行业标准法测定的数据吻合.同时对国家烟草标准物GBW08514、GBW08515及茶叶标准物GBW08513进行测定,证明其测定数据与标准值相符.此方法把烟草中的镁、水溶性糖、烟碱及氯离子的处理方法有机地结合在一起,使烟草中镁的检测变得简单、快速;且方法污染小、操作简便,适合大批量烟草样品中镁的快速检测.     

火焰原子吸收光谱法测定重晶石中镉

本文介绍了用火焰原子吸收法测定重晶石中微量镉的方法。利用本方法测定重晶石中的微量镉得到了满意的结果。回收率９７．５％￣１０１．２％，相对标准偏差（ＲＳＤ）１．６８％￣４．４９％。     

非线性偏最小二乘导数分光光度法同时测定复方新诺明中二组分的含量

构造了导数光谱与多组分浓度间的非线性模型 ,以偏最小二乘法估计模型参数 ,建立了同时测定两组分的非线性偏最小二乘导数分光光度法 ,方法用于复方新诺明中磺胺甲唑SMZ(Sulfamethoxazole)和甲氧苄啶TMP(Trimethoprim)含量的测定 ,10份模拟样中SMZ ,TMP的回收率分别为 99 8%和 10 0 1% ,RSD分别为 1 3%和 1 6 %。结果明显好于线性偏最小二乘导数分光光度法。用该法测定复方新诺明片中的二组分含量测定结果与药典方法一致 ,该法为复方制剂的分光光度分析提供了更为理想的新途径。     

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法测定室内装饰装修用涂料中汞

研究了硼氢化钾还原－原子荧光光谱法测定进口涂料中汞，在最佳条件下，荧光强度与汞浓度在0－20ng/mL范围内呈线性关系，相关系数为0.9998，检出限为0.04ng/mL。用本方法测定溶剂型涂料中的汞，回收率为94.4%-101.0%，相对标准偏差为3．62％。方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高等优点，可用于进口涂料中汞的测定。     

单缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定净水剂中铅

本文研究了单缝石英管贫焰捕集 脉冲富焰释放原子捕集原子吸收光谱法测定净水剂中的铅 ,对测定条件和干扰元素进行了探讨 ,拟定了简便、快速测定净水剂中铅的新方法。本法线性范围为 0～ 10 0 μg·L-1,回收率为 97%～ 10 3% ,相对标准偏差为 2 6 %～ 2 8% ,用于实际样品中铅的测定 ,结果满意