ICP-MS法同时测定涉水材料浸泡水中的11种元素

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对涉水材料浸泡水中的11种元素Ag,As,Ba,Cd,Cu,Sb,Sn,Mn,Ni,Pb和Hg进行同时测定的方法.优化了ICP-MS的工作参数:RF功率为1 350 W、冷却气流量为13 L·min-1、辅助气流量为0.70 L·min-1、载气流量为0.8 L·min-1、雾化气流量为1.02 L·min-1、样品提升速率为1.48 mL·min-1.11种元素的检出限在0.003～0.170μg·L-1之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在92.4%～108.2%之间.该方法用于涉水材料浸泡水中元素的测定,结果令人满意.     

原子荧光光谱法测定饮用水中的砷

研究了两种载流溶液浓度和还原剂溶液浓度条件下,原子荧光光谱法测定饮用水中砷的过程中仪器荧光强度值和光谱峰的变化,对仪器测量条件进行了优化.研究了不同检测条件下,待测水样中砷元素检出量的变化.结果表明,载流溶液浓度影响仪器荧光强度值的大小,还原剂溶液浓度影响光谱峰的出峰位置.盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入影响待测水样中砷含量的测定结果.     

微波辅助稀硝酸萃取-ICP-OES同时测定纺织品中九种有害元素

纺织品在加工的过程中会引起多种有害元素的污染,为了监控纺织品的质量,建立了微波辅助稀硝酸萃取结合电感耦合等离子体发射光谱同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等九种有害元素的检测新方法。通过萃取剂的筛选和萃取条件的优化,最终确定了用5%的硝酸30mL作为萃取剂,萃取时间为5min,萃取温度为120℃,仪器功率为400W作为微波辅助萃取条件。并用电感耦合等离子体发射光谱对萃取出的九种有害元素总量进行检测。结果显示:本方法的检出限在2.25～112.5μg.kg-1之间,对加标样品的萃取率为73.6%～105%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.2%～1.7%。本方法已成功用于棉布、毛料、涤纶、腈纶四种纺织品样品的检测。     

气动雾化进样-微波等离子体炬全谱仪测定矿泉水中的Na,Mg, Ca,Li, Sr

采用微波等离子体炬(MPT)作为激发光源,通过气动雾化系统进样,循环水冷凝-浓硫酸吸水装置作为去溶系统,以Ar为等离子体工作气体,建立了氩微波等离子体炬全谱仪检测矿泉水中Na, Mg, Ca, Li和Sr等五种元素的方法。详细探究了微波功率源功率、工作气流量及载气流量等实验参数对待测元素发射信号的影响,并且对这些参数进行了优化。在优化的实验条件下,对11种瓶装饮用矿泉水进行了检测,方法对Na, Mg, Ca, Li和Sr的检出限分别为4.4,21,56,11和84 μg·mL-1,相对标准偏差范围为1.30%～5.45%(n=6),加标回收率在84.6%～98.5% 之间。实验结果表明,此装置简单便捷、分析成本低;此方法分析速度快、精确度与准确度高、能够同时测定多种元素,适用于矿泉水中元素检测,为打击非法商家提供了手段,同时也为人们的饮用水质量提供了安全保障,有望用于食品安全、药品安全、临床诊断及更多领域的分析检测。     

电感耦合等离子体质谱测定居住区大气中痕量铍、镉、砷、铅

建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中铍、镉、砷、铅等痕量元素的分析方法.通过超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,对仪器工作参数进行优化,选取72Ge,115In和204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响.测定元素标准曲线的相关系数均优于0.999 5,铍、镉、砷、铅各元素的测定方法检出限分别为0.022,0.020,0.018和0.130μg·L-1,方法定最限分别为0.102,0.093,0.083和0.602 ng·m-3.通过测定标准参考物质GBW(E)080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内.取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,样品加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差介于0.7%～4.8%.该方法精密度好、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素铍、镉、砷、铅含量的测定.     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法。血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%。用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内。因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素

建立了冷冻干燥微波消解ICP-MS法测定肺癌患者肺组织中33种元素的方法。样品经真空冷冻干燥,采用纯化硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以铑(Rh)和铼(Re)双内标进行校正。测定结果表明,元素检出限为0.01～0.45 ng·mL-1,测定了国家标准物质GBW(E)080193牛肝中的元素,测定值与标准值或参考值一致,元素精密度(RSD)为2.1%～14.3%,回收率为90.1%～117.5%。用该法测定了6例肺癌患者的肺癌、癌旁和正常组织中33种元素的含量。所建立的方法快速、简便、准确,适于肺组织等生物样品中多种元素的测定。     

便携式X射线荧光光谱分析仪测定土壤中重金属

应用NITON XL3t600型便携式X射线荧光谱分析仪对土壤中主要重金属污染物Cu,Zn,Pb,Cr和As进行了测试。结果表明,Cu,Zn,Pb,Cr和As元素的最低检出限分别为:23.96,11.69,8.58,19.23,6.24mg.kg-1;对土壤成分分析标准物质GSS-5进行5次重复测定,准确度在96%～102%之间,RSD在1.0%～7.6%范围内,表明仪器对于土壤中较高浓度重金属检测准确度和精密度良好;田间进行原位检测,相对标准偏差均小于20%,与国标方法检测结果相比,准确度在55%～119%之间。通过实验室测试和田间原位检测,验证了便携式X射线荧光谱分析仪检测土壤中重金属元素有较好的准确度和精密度,适用于土壤中重金属的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微量元素的方法。进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法。对仪器工作参数进行了优化, 选取103Rh和185Re作为测定元素的内标元素, 进行了测定同位素的选择及干扰的消除等实验, 测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上, 各元素的检出限分别为0.001～2.2 μg·g-1, 精密度介于1.39%～4.84%之间, 样品加标回收率为94.86%～105.2%。方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析。     

ICP-MS同时测定饮用水中23种元素的研究

本文对饮用水的测定作了研究,采用ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定饮用水中２３种元素,结果证明,其灵敏度,精密度和准确度都很高,而且２３种元素可以同时测定,测定元素浓度范围为ｎｇ／Ｌ－ｍｇ／Ｌ,样品前处理简单,测定快速,省事省力。     

氢氧化铝共沉淀浮选石墨炉原子吸收测水中铬（Ⅲ）与铬（Ⅵ）

本文了研究了氢氧化铝共沉淀浮选，石墨炉原子吸收光谱法测定天然地表水和饮用水中痕量Ｃｒ（Ⅲ）的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定塑料饮水管浸出液中的痕量锑

采用铜作基体改进剂、横向塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法快速测定塑料饮水管浸出液中痕量锑。对石墨炉加热程序中的灰化温度和原子化温度进行了优化 ,同时也研究了介质酸度的影响。选定了最佳测量条件 ,提高了方法的灵敏度和精密度。本方法的线性范围为 0 2 7～ 2 0 0 μg·L-1 ,工作曲线回归方程为Y=0 0 0 6 8X - 0 0 0 0 2 ,相关系数r=0 9996 ,特征质量为 6 7pg ,最低检测量为 5 4pg ,回收率在 92 2 %～1 0 2 5 %。对 5 0 ,1 0 0 ,2 0 0 μg·L-1 锑的标准溶液连续测定 6次 ,相对标准偏差分别为 6 4 7% ,4 97% ,2 4 5 %。结果表明 ,该方法简便、快速、灵敏、重现性好、准确度高 ,用于实际样品分析结果满意     

超声搅拌悬浮液进样FAAS法测定茶叶中的微量元素

将超声搅拌悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了茶叶中铜、铁、锌、锰的含量,此法快速、简单、准确。样品在(80±2)℃烘干4h后,研磨过160目筛,然后加入5mL015%琼脂悬浮液,用超声搅拌混匀后直接上机测定。测定结果与传统湿法一致,t检验表明两者无显著性差异,相对误差<±096%。     

ICP-AES同时测定水中的痕量钼、钴、硼、锑、钒和钛

采用ICP-AES同时测定水中的痕量钼、钴、硼、锑、钒、钛等6种元素。结果表明,各元素检出限为1.5—13μg.L^-1,满足饮用水及其水源水分析要求;空白加标回收率为94.2%—105%,样品加标回收率为90.6%—98.8%,相对标准偏差（n=9）〈2.40%。该方法简便、高效、快速、线性范围宽,适于饮用水及其水源水质分析。     

Nuclear and related analytical techniques in ecology: Impact of geoecological factors on the balance of trace elements in the human organism

Current capabilities of the nuclear and related analytical techniques: neutron activation analysis, X-ray fluorescent analysis, and atomic adsorption spectrometry??are used to carry out multielement analysis of a wide range of foodstuffs and drinking water in various regions of Russia. The results of a more than 20-year-long collaboration of the Geological Institute, Russian Academy of Sciences, and the Neutron Activation Analysis and Applied Research Sector, Frank Laboratory of Neutron Physics, Joint Institute for Nuclear Research, in this field are presented. It is shown that the trace element content of agricultural products depends on the ecological and geochemical conditions in a particular region. A possibility of lettuce and spinach variety determination with respect to Cd and Pb contamination of the soil is demonstrated in the experiment with artificially produced soil contamination. Principles that may underlie accumulation of heavy metals and toxic elements by basidiomycetes are determined. Out of a great deal of human diets in use, the six most typical ones are selected and the intake of macro- and micronutrients from these diets by a human is evaluated. The effect produced on the human organism by the basic elements intake with the food and possible risks are discussed. Dependence of the trace element content of the drinking water on the ecological and geochemical conditions is investigated in three regions of Russia. It is shown that the quality of drinking water critically depends on the condition of the water supply system.     

氢化物原子荧光光度法测定水中硒方法的改进

考察适于本地区水中硒含量测定的方法。参考国家标准的生活饮用水检验方法(GB/T5750—2006),对本地区的水质进行了多次的检测。不加入掩蔽剂有良好的线性关系,r=0.9996,RSD=1.87%,DL=0.28μg/L,回收率为97.5%—103.8%。硒的含量在0—50μg/L之间。该方法简捷,易于掌握,灵敏度高,稳定,准确。     

萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素

采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.011～0.052 μg·L-1,回收率为92.2%～103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法准确、快速、简便,应用于高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi等杂质元素的测定,结果满意。     

比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺

根据苯酚和苯胺在紫外区均有吸收的特点,建立了用比值-导数法同时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法。该法对波谱重叠严重的苯酚和苯胺类化合物能进行有效测定,省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤,具有能消除背景干扰、提高灵敏度及提高速度的优点。在优化实验条件后进行苯酚和苯胺的测定,它们的线性范围分别为1.01～24.24 mg·L-1和1.01～24.29 mg·L-1,其检测限分别为0.097和0.685 mg·L-1。对合成样进行分析时,苯酚和苯胺的相对标准偏差(RSD)分别为2.60%和2.16%, 标准加入的回收率在95%～104%之间, 结果良好。对污染河水水样进行分析测定,并进行加标回收试验,平均回收率在91%～108%之间。