电感耦合等离子体原子荧光光谱及其在矿石分析中的应用

电感耦合等离子体原子荧光光谱仪(ICP-AFS)作为一种灵敏的多元素同时分析的工具为分析工作者所接受。我们利用Baird的仪器用正交法和方差分析法研究了射频功率,观测高度,载气流量及冷却气流量对测定Ag、Cn、Zn、Li、Na、Ca、Sr及Be的影响,考察了用甲烷代替丙烷改善上述元素检出限的效果,HNO_3、HClO_4,H_2SO_4和HCl对待测元素荧光强度的影响以及矿石样品中常见元素Pb、Mg、Fe和Al的干扰,实验结果表明:在载气中加入少量的甲烷,可以使Li、Na、Ca、Sr、Be和Zn的检出限降低30%—200%。在ICP-AFS中某些阴离子对各元素信号强度的影响比ICP-AES严重,虽然通过改变仪器操作参数可以避免大部分基体干扰,但必须加入释放剂La盐才能完全消除Fe、Al对Ca、Sr的干扰。     

微波消解ICP-AES测定普洱茶中的17种元素

优化了微波处理样品的条件,以电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）检测普洱茶中17种元素的含量。结果表明,普洱茶中元素含量高低顺序为：K〉Ca〉Mg〉Al〉Mn〉Na〉Fe〉Zn〉Ni〉Sr〉Cu〉Pb〉Cr〉Co〉Cd。As、Se没有检出,有害元素的含量均低于国家标准限量。ICP-AES检测各元素的相对标准偏差小于5%。     

声光可调滤光片作原子吸收光谱法波长选择器的初步研究

本文以微波等离子体炬 (MPT)为原子化器 ,以声光可调滤光片为波长选择系统 ,用原子吸收光谱法测定了Na元素。实验中考察了观察高度、微波功率、MPT工作气流量对Na吸收信号强度的影响。在最优化操作参数下测定Na的检出限为 0 2 3μg·mL- 1 ,测定精密度为 2 6 %。     

新疆野生樱桃李及栽培品种果肉中17种元素含量ICP-MS法测定

比较紫色,红色和黄色三种新疆野生樱桃李及栽培品种果肉中无机元素的含量,样品采用微波消解方法进行前处理,ICP-MS法检测其中K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Be,Li,Se,Sr,Cr,Pb,Cd,As,Hg等17种元素。该检测方法快速简便,精密度高且具有较高的灵敏度,17种元素的加标回收率在93.5%～110.4%。分析结果表明紫色,红色和黄色三种新疆野生樱桃李及栽培品种果肉中的17种元素含量均较为接近,均含有极为丰富的K元素,含量高达1‰左右,Ca,Mg,Na,Fe,Mn均为含量较高的金属元素且含量依次降低,Cu,Zn,Li,Se,Sr,Cr也有一定含量,Pb,Cd,As,Hg等有害元素含量极低或未检出。实验结果为研究新疆野生樱桃李与栽培品种果肉中微量元素含量提供参考数据。     

常压微波等离子体炬的模拟及硫化氢处理

对常压微波等离子体炬装置及H2S废气的处理进行了研究。介绍了一种具有特殊喷嘴结构的微波等离子体炬装置,模拟了不同喷嘴结构下谐振腔中微波电场的强度及分布,在此基础上,进行了H2S废气处理的实验研究。结果表明:采用新型喷嘴结构在喷嘴尖端产生的电场强度和分布更利于等离子体炬的激发,微波功率为500 W时,喷嘴尖端处的电场强度在1.5×106 V/m以上,远大于氩气的击穿电场强度,能有效地激发等离子体炬;当H2S气体与Ar气体流量比为10∶90,总流量为1000mL/min,微波功率为1000 W时,H2S的转化率最大达91.32%;大气微波等离子体炬能有效地处理H2S废气。实验结果证明了模拟结果的正确性和装置的有效性。     

微波消解ICP-AES测定苋菜的矿质元素

采用微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了苋菜中的矿质元素Ca、Cd、Cr、Cu、K、Fe、Mg、Mn、Na和Zn的含量,分析结果的相对标准偏差为0.12%—5.72%。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可以同时测定,能满足实际样品分析需要。实验表明,苋菜中含有丰富的矿质元素,尤其是Ca、K、Mg含量较高,显示了苋菜较高的营养价值。     

碱土金属的强短脉冲供电空心阴极灯激发常规炬管电感耦合等离子体离子荧光光谱初步研究

初步研究了碱土金属Ca,Sr,Ba的强短脉冲供电空心阴极灯(HCMP HCL)激发“常规短炬管”电感耦合等离子体离子荧光光谱(ICP IFS)。使用HCMP HCL激发光源和较大的ICP功率,在“常规短炬管”ICP中只观测到离子荧光信号,而没有观测到原子荧光信号;在较低观察高度和较小ICP功率时,离子荧光信号较强。与常见的“加长炬管”ICP原子荧光相比,“常规短矩管”ICP中Ba的离子荧光光谱的检出限改善了50倍以上,而Ca,Sr则基本一致。实验中对Ca,Sr,Ba五条离子荧光谱线测量的相对标准偏差为0.6%～1.4%(n=10,0.1～0.2 μg·mL-1)。实验中考察了K,Al,P等共存元素对Ca,Sr,Ba的离子荧光信号的影响,初步探讨了共存基体元素对Ca,Sr,Ba离子荧光信号影响的原因。     

微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中的微量元素

将微波消解技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)相结合,通过对仪器工作条件的优化,建立了测定蒙药中Zn,Fe,Ca,Mn,K,Mg,Sr和Na等8种元素的微波消解-ICP-AES法。该方法采用一次溶样,多元素同时测定,平均回收率在92.2%～113.3%范围,RSD值在0.4%～3.2%范围。为验证方法的准确度,用该方法对国家标准物质杨树叶(GBW070602)进行了测试,测定值与标准值相符,说明该方法结果是可靠的。     

蒙药额日敦乌日勒中微量元素的微波消解ICP-AES测定

以微波消解系统对蒙药额日敦乌日勒样品进行了处理,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在选定的最佳条件下,对该药中Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、K,Sr、Na等8种微量元素进行了测定.该法采用一次溶样,多元素同时测定,回收率为84.8%-124.4%,RSD小于3.2%.实验结果表明,方法简便、快速、准确.适用于蒙药样品的测定.     

薰衣草花穗中几种金属元素含量分析

采用HNO3-H2O2消解体系对薰衣草花穗进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收光谱法测定了薰衣草花穗中的金属元素Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Sr等的含量.对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验条件的筛选,在选定的最佳实验条件下,确定了合适的样品微波消解体系并做了消解结果的准确度和精密度实验,该方法的加标回收率为90.0％-104.0％,相对标准偏差RSD≤2.37％.实验结果表明新疆薰衣草花穗中富含Ca、Mg、K、Na等对人体有益的金属元素,而Sr、Cu的含量较低.     

流动注射在线清理MPT-AES测定钯、铂和金的研究

本文研究了在大理Li^ 、Na^ 、K^ 、Ca^ 和Mg^2 离子存在时,通过在线清理用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT－AES）测定Pb,Pt和Au三种元素的可能性。实验结果表明,样品溶液通过阳离子交换树脂柱后,这些离子的干扰基本消除了,将所建立的方法用于一些实际样品分析,得到的结果满意。     

高分辨率MPT全谱仪的研制及性能测试

研制了采用模块化设计的高分辨率MPT全谱仪。新研制的MPT全谱仪采用了全内置连续可调微波功率源、中阶梯光栅分光和紫外增强面阵CCD检测等多项先进技术,该仪器具有分辨率高、检测波长范围宽、灵敏度高、模块化等优点。对该仪器对26种元素检出限、光谱分辨率、多元素同时检测及实际样品测定等的考察表明其结果令人满意。     

空心阴极灯激发的微波等离子体炬原子/离子荧光光谱研究--钙的原子/离子荧光光谱

用强短脉冲供电技术的空心阴极灯作激发源、微波等离子体炬作原子／离子化器，建立了原子／离子荧光光谱实验装置。详细研究了微波等离子体功率、观察高度、空心阴极灯电流等因素对原子／离子荧光信号强度的影响，测量了系统对Ca的原子／离子荧光光谱的检出限。     

基于ICP-MS法的苹果酒发酵过程矿质元素的动态分析

利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定苹果酒发酵的不同时期主要矿质元素含量,分析在苹果酒发酵过程中主要矿质元素的吸收和释放的动态变化。结果表明：发酵液中含有的主要矿质元素有钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、锶、硼等十种,其中钾元素的含量最高,在苹果汁中达到1 853.83 mg·L-1,经过发酵后的含量为1 654.38 mg·L-1。在发酵过程中,各种矿质元素的含量处于不断的动态变化之中,整体看来,在发酵进行72～120 h以及144～216 h,大部分矿质元素的含量变化波动较大;尤其在发酵进行到192 h,大部分矿质元素的含量都达到峰值或谷值,其中铁和锌元素的含量达到峰值,钾、钠、钙、镁、锰、硼六种元素的含量达到谷值。但在随后发酵结束前的24 h内,矿质元素的含量又剧烈反弹。经过发酵过程后,钾、镁、铜、锌、硼等元素的含量显著降低,钠、钙、锰、铁、锶等元素含量变化不显著。对十种元素进行相关性分析,结果表明钙元素和锰元素之间的相关性最高,pearson相关系数达到0.924。试验结果为调控酿酒过程,控制产品质量提供了理论依据。     

ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究

对比了不同温度以及HNO3,HNO3/H2O2,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO3与1mL的HF分解0.1g煤样,再加入10mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Si,Sr和Ti等十种矿物元素,元素回收率在87.5%～98.8%;使用ICP-MS检测Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Ba,Ce,Eu和Pb等20种重金属元素,元素回收率在85%～112.5%。各元素检测的RSD均小于3%。     

ICP-AES测定青岛崂山绿茶中的微量元素

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解样品,应用ICP-AES测定青岛崂山绿茶中Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Se、Sr、V和Zn等17种营养元素及重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差均小于3.50%,对17种元素的加标回收率在90.0%—110.2%之间,采用该方法测得的茶叶标准物质（GBW10016）的17种元素的值均在标准值范围内,方法准确度高。实验结果表明青岛崂山绿茶中含有大量对人体有益的元素包括Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Se、Sr、V和Zn等,另外也检测到含有Al,Cd和Pb等有毒、有害元素,但是含量很低,对人体的不利影响可以忽略不计。     

微波消解-ICP-OES测定大鼠股骨中的28种元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）,测定60日龄和90日龄大鼠股骨中Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Sb、Sr、Ti、Tl、V和Zn等28种元素含量;股骨采用HNO3-H2O2酸溶体系进行微波消解.结果显示,该方法检出限在0.001-1.689μg/mL之间;通过添加标准回收实验,回收率在81.51％-106.91％之间;RSD在0.2441％-9.8592％之间;与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,为不同生物样品中元素含量的测定提供了参考.