西洋参皂甙的核磁共振波谱研究——Ⅰ.西洋参叶中 Ocotillol型皂甙的结构分析

本文用常规一维~1H、~(13)C核磁共振波谱和远程异核化学位移相关谱。异核化学位移相关谱和同核化学位移相关谱技术研究了西洋参叶中首次分离出的一种Ocotillol型皂甙,确认了化学结构,并对其~(13)C、~1H NMR谱线进行了归属。     

低聚核苷酸d(GGTATACC)2的1H和13C NMR研究

通过综合分析2D ¹H NOE谱(混合时间100ms),¹³C-¹H异核多量子化学位移相关谱和¹H双量子滤波化学位移相关谱归属了低聚脱氧核糖核酸片断d(GGTATACC)₂ ¹H和¹³C的化学位移.该8聚核苷酸在溶液中为双螺旋B型结构,各碱基相对于糖环呈反式构象,糖环本身则均以C2'-endo构象为主.     

核磁共振研究大叶蛇葡萄提取物蛇葡萄素

通过质子检测的¹³C-¹H异核多键化学位移相关谱、¹³C-¹H异核多量子化学位移相关谱和质子相敏交换谱等NMR二维方法确定了传统中草药大叶蛇葡萄提取物的结构为蛇葡萄素(3,3',4',5,5',7-六羟基双氢黄酮醇),得到了更加准确的¹H和¹³C化学位移归属,并观测和讨论了这一体系中溶剂二甲亚砜的质子化现象.     

S-烷基-O-(邻烷氧基羰基苯基)-硫(赶)代磷酰胺的NMR研究

本工作记录了六种通式为H₂N RS P=O-O-COOR'(R=Me,Et,i-Pr,n-Pr;R'=Me,Et,i-Pr)的有机磷农药的¹H、¹³C、³¹P NMR谱及¹³C,¹H异核化学位移相关谱。确定了各¹H、¹³C、³¹P的化学位移值和¹H-¹H、³¹P-¹H、³¹P-¹³C的偶合常数。讨论了核磁参数与分子结构和运动以及³¹P化学位移与生物活性之间的关系。     

含吡啶氮杂缰绳醚的NMR研究

本文研究了九种新合成含吡啶氮杂缰绳醚¹H、¹³C NMR谱。用经验计算、DEPT及二维异核相关谱等方法进行谱线归属。在此基础上讨论了溶液中样品的结构、取代基对其结构、构象的影响和取代基的化学位移规律。发现含吡啶氮杂缰绳醚D位质子谱线分裂。     

卡泊三醇的核磁共振谱解析

利用核磁共振氢谱（¹H NMR）、碳谱（¹³C NMR）、同核位移相关谱（¹H-¹H COSY）、异核单量子相干谱（HSQC）和异核多键相关谱（HMBC）等多种核磁研究方法对抗银屑病药物卡泊三醇的¹H、¹³C信号进行完全归属.     

硒钨簇合物中有机取代基的1H、13C NMR归属

用二维异核多量子化学位移相关谱¹H-¹³C HMQC,HMBC和二维同核NOESY谱研究了两个新合成的双钨核有机硒化合物的结构,归属了该化合物的¹H,¹³C NMR谱线.     

3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚的2D NMR研究

测定了3'(,3")-(二)甲酰基(二)苯并冠醚(1~7)的¹H、¹³C谱,首次结合¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY、COLOC二维谱对这些化合物的¹H、¹³C化学位移进行了归属。用NOESY谱确定了合成产物冠4、冠5的结构,并对溶液中的构象异构体及其溶剂影响进行了初探。作者以冠1~8的¹H、¹³C谱的归属为参照,提出了正确归属冠醚醚环上次甲基¹H、¹³C化学位移的一般规则。     

新型萘酰亚胺衍生物的13C NMR研究

报道了四种新的萘酰亚胺衍生物的¹³C NMR谱. 应用¹H、¹³C、DEPT、HMQC、HMBC 等谱确定了这四种化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

苄醚树枝体与丙烯酸杂化嵌段共聚物的NMR表征

在ARX-500型谱仪上记录了新合成苄醚树枝体与丙烯酸杂化嵌段共聚物的一维¹H谱、一维¹³C谱和二维异核多量子化学位移相关谱(HMQC).根据NMR谱模拟和NMR实验,得到了该共聚物¹H和¹³C的全归属。     

莰烯衍生物的1H、13C-NMR及UV研究

本文用¹H、¹³C NMR及UV对六个莰烯衍生物进行了研究,给出了全部¹³C谱线和部分¹H谱线的归属。对¹³C、¹H化学位移进行了关联,获得了近乎直线的¹³C-¹H相关图。结果表明,¹³C化学位移与UV λ_max无必然联系,而与电荷密度密切相关。本文对此进行了讨论。     

1,2-二氢-4-苯基(2H)二氮杂萘酮的NMR谱研究

报道了1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基](2H)二氮杂萘-1-酮的合成,并用2D同核化学位移相关谱(¹H,¹H-COSY),2DROESY谱,2D异核¹³C-¹H相关谱和2D异核¹³C-¹H多键相关谱(HMBC)对该化合物的¹H和¹³C NMR谱进行了完整归属,证明了此化合物是含二氮杂萘酮结构,而不是二氮杂萘醚结构.     

COLOC-S脉冲序列在天然有机化合物结构分析中的应用

本文用远程异核化学位移相关谱(COLOC-S脉冲序列)和异核化学位移相关谱研究了香茶菜属二萜类化合物冬凌草甲素和香茶菜醛的化学结构,并对这两个化合物的¹³C和¹HNMR谱线进行了归属。     

天然结晶辣椒碱的NMR谱研究

用一维¹H NMR谱、¹H-¹H COSY谱和一维¹³C NMR谱、DEPT谱研究辣椒碱分子和二氢辣椒碱分子及其混合物,得到¹H和¹³C的化学位移,采用¹H NMR谱测定天然辣椒碱中辣椒碱和二氢辣椒碱的相对含量.     

苯基哌嗪衍生物的NMR波谱研究

通过¹H NMR、¹³C NMR、及HMBC、HSQC、¹H-¹H DQFCOSY等2D NMR方法对新合成的10个苯基哌嗪衍生物类抗高血压药物进行结构鉴定, 并对这些化合物的¹H NMR和¹³C NMR信号进行了全归属. 初步探讨了取代基对分子¹³C化学位移的影响.      

1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究

应用多种二维核磁共振谱,即：2D同核化学位移全相关谱(TOCSY),2D NOESY谱,2D 异核多量子相关谱(HMQC)和2D异核¹³C-¹H多键 相关谱(HMBC),对化合物1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的¹H和¹³C NMR 谱线进行了完整归属,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征.     

聚醚酰亚胺(YS-30)链结构的1D和2DNMR谱分析

聚醚酰亚胺(YS-30)是一种可溶性的聚酰亚胺,本文对它的¹³C NMR谱,¹NNMR谱和COSY谱进行了研究.经过分析,对¹³C NMR和¹H NMR谱作出了归属,确认了聚醚酰亚胺的链结构.     

萘酚萘磺酸酯的核磁共振结构鉴定

叔胺基萘酚萘磺酸酯及其衍生物可以用于合成通用染料、酸性染料及阳离子染料. 本文通过操作简单、成本低廉的一步法合成该化合物. 即在碳酸钾存在下，通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-磺酰氯与N,N-二甲基乙二胺在乙腈中反应来制备. 并通过¹H、¹³C NMR及gCOSY、TOCSY、gHMBC、gHSQC等二维核磁共振谱，完成了萘酚萘磺酸酯的¹H、¹³C的核磁共振谱线化学位移的归属，并得到相关质子的偶合常数.     

雷酚内酯的波谱学数据与结构确证

对雷酚内酯对照品的紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、NOE、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC谱图）进行了分析,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属,纠正了文献[5]的归属错误,确证了雷酚内酯对照品的化学结构.     

二氮杂萘酮衍生物的核磁共振结构鉴定

用¹H, ¹³C NMR及多种二维核磁共振谱确定了一系列新合成的二氮杂萘酮衍生物的结构,完成了¹H和¹³C NMR 谱的归属,给出了该系列衍生物的氢、碳原子的准
确化学位移.