固相微萃取-气相色谱/质谱法测定博物馆空气中总挥发性有机物

采用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)法测定博物馆室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的含量,建立了一种更适合于博物馆室内空气中TVOC的检测方法.对7种挥发性有机物标样进行SPME-GC/MS定性定量分析,进样口温度230 ℃,柱温:起始温度45 ℃,保持3 min,以16 ℃/min的速率程序升温至250 ℃,保持5 min.结果表明,该方法在0.014～0.914 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,最低检出限在1.4～14 ng/L之间,相对标准偏差小于5.28%.该方法方便快捷、对待测物的选择性高、重复性好、采样无需电源、无需溶剂.     

三元乙丙橡胶的13C-NMR定量分析

用13C核磁共振波谱法对三元乙丙橡胶进行了研究，通过图谱中各个峰的积分值，并用特定的计算公式测定了三元乙丙橡胶中乙烯及第三单体乙叉降冰片烯的含量，为红外光谱批量的定量分析建立了基准化的标定。     

新型萘酰亚胺衍生物的13C NMR研究

报道了四种新的萘酰亚胺衍生物的¹³C NMR谱. 应用¹H、¹³C、DEPT、HMQC、HMBC 等谱确定了这四种化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

在反转恢复测试中磁化矢量的演化特征:辐射阻尼效应

在强辐射阻尼存在下,水样(90% H₂O in D₂O)的反转恢复实验表明:当两脉冲的相位相差180°且反转脉冲角<180°时,或两脉冲相位一致但反转脉冲角>180°时,在检测期观测到的信号强度将不发生从负极大值到正极大值的突变;在同样的条件下,如果存在频率偏置,信号强度存在波动,即beating效应.只有当两脉冲的相位一致而反转脉冲角<180°时,或两脉冲的相位相差180°但反转脉冲角>180°时,在检测期信号强度才发生突变,即jumping效应.这些现象都可通过辐射阻尼理论予以合理地解释.另外,在检测期当磁化矢量运动到-z轴附近(对应于τ=T_rdln{tan[(π±δ)/2]}),信号强度与理论预计的偏差实际上与T₁弛豫效应有关.     

在强辐射阻尼存在下完全反转态的线型

在180°脉冲加z方向脉冲梯度场作用后,采样得到90%水样的自由感应衰减信号,其具有几乎完整的双曲正割函数特征,并通过付立叶变换得到其频谱,发现其具有强烈的震荡特征,这与通常用不完善的180°单脉冲观测到的相位畸变有所不同,并且发现这种强震荡只有在强辐射阻尼存在下以及θ₀非常接近180°时才能观测到.在辐射阻尼线型理论基础上,合理的理论计算已进行,我们得到了与实验观测相当一致的结果.     

秸秆稀酸水解液的气相色谱／质谱法研究

在秸秆两步稀酸水解工艺中,用气相色谱/质谱(GC/MS)法对其水解液中的单糖成分进行测定,采用2%硼氢化钠的氨溶液将稀酸水解液中的单糖还原成糖醇,然后在甲基咪唑催化剂的作用下和乙酸酐在水相中直接反应生成乙酰化的糖醇,用二氯甲烷萃取后进行GC/MS测定.研究结果表明:秸秆稀酸水解液中有五种单糖,主要是木糖和葡萄糖,其次是阿拉伯糖、半乳糖和少量的甘露糖;利用此方法测定了一批秸秆稀酸水解液,得到了该秸秆稀酸水解过程的最佳的反应时间.该方法可快速、准确测定秸秆稀酸水解液中单糖的浓度,为水解工艺的研究提供一种有效的分析方法.     

质谱法分析季铵盐型阳离子表面活性剂

以电子轰击质谱法(EI/MS)与电喷雾质谱法(ESI/MS)相结合,分析季铵盐型表面活性剂。由于阳离子表面活性剂在水溶液中离解成正离子,可用电喷雾质谱的正离子模式(ESI /MS)对其结构及组成进行鉴定,同时可判别季铵盐所含的Cl-、Br-、NO3-等阴离子。     

大同煤在不同温度下快速热解的液体产物

用热解-色谱-质谱联用技术测定了大同煤快速热解液体产物的组成。比较了低温和高温热解液体产物的组成之间的特征差异。在530℃至950℃范围内,考察了温度对主要液体产物包括脂肪烃(C_7～C_(19))、苯类化合物、酚类化合物和萘类化合物的影响。还根据煤分子结构模型对产物形成进行了探讨。     

秸秆稀酸水解液中抑制物的研究

采用气相色谱/质谱(GC/MS)法对秸秆稀酸水解液中主要抑制物进行分析与鉴定,得到主要抑制物为乙酸、糠醛、乙酰丙酸和5-羟甲基糠醛.用气相色谱法定量乙酸、糠醛、乙酰丙酸和5-羟甲基糠醛的线性范围分别为0.07～0.51、0.05～0.351、0.11～0.85、0.08～0.63 mg/mL,相关系数大于0.995.对秸秆稀酸水解液进行测定的结果表明,不同温度下木糖和葡萄糖降解有着不同变化规律,为秸秆稀酸水解工艺的改进提供了参考.     

低雷诺数时卡门涡街的重新排列

本文研究了风洞里低雷诺数时,圆柱体尾流中卡门涡街的重新排列。用烟雾法显示了尾流中的流谱。用热线技术测量了尾流中速度脉动的波形、自关联和频谱。在纯卡门涡旋区域中,当雷诺数低于160时,观察到卡门一次涡街在下游的一段距离处解体。发现了另一种形状的卡门涡街,它以较大的尺度出现在更下游的地方,在雷诺数高于160时,便观察不到涡街的这种重新排列。在二次涡街中相邻二涡旋间的流向距离同一次涡街中相应距离之比与雷诺数成反比。当雷诺数低于160时,在尾流中测出的速度脉动的波形、自关联及频谱清楚地表明二次涡街的出现。在一次涡街中,两条涡列之间的横向距离同相邻两个涡旋之间的流向距离之比沿下游方向增大,但这个比值在近尾流处要比卡门理论值0.281小,在下游位置处则要比理论值大。在下游处涡核的尺寸增大,但环量几乎不变。