水对Ni/MgAlO催化丙酮加氢的影响

研究了H2O对Ni/MgAlO催化剂上丙酮加氢为异丙醇的催化反应的影响。结果发现,在丙酮中添加少量H2O可提高丙酮转化率,但超过5%的H2O量则会显著降低催化剂活性。吸附量热结果表明,催化剂表面吸附少量H2O会明显降低异丙醇的吸附热,但对丙酮吸附热的影响较小,这也许是反应体系中少量的H2O能促进丙酮加氢活性的原因之一。当催化剂表面吸附较多H2O后,丙酮、异丙醇和H2的吸附热都降低了,因此反而抑制了丙酮的加氢反应。此外,红外光谱结果表明,预吸附水抑制了催化剂表面异丙醇脱氢生成丙酮,并抑制吸附的丙酮在表面生成烯醇盐或异丙叉丙酮等物种,这也许是少量水能促进丙酮加氢生成异丙醇的另一个重要原因。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。     

卟啉-硫醚基共价有机框架材料用于氧还原反应电催化剂

氧还原反应（ORR）是能进行能量存储的核心电化学过程。由于它的动力学速率缓慢,因此亟需制备出高活性的电催化剂来促进这一反应的速率。二维共价有机框架材料（2D COFs）的π-π堆积结构可赋予骨架高导电率,并且一维有序的孔道有利于促进中间反应体传输。因此,其在可再生能源领域中具有良好的应用前景,并有望作为能量存储与转化的强大催化平台。本文通过向2D COFs中引入金属卟啉单元及硫醚单元成功制备了两个2D COFs （JUC-600和JUC-601）。通过多种表征手段证明,这两个2D COFs均具有AA堆积的sql拓扑结构。通过电化学测试表明,Co²⁺配位的JUC-601具有更正的ORR起始电势（0.825 V）和半波电势（0.7 V）、更高的活性表面积（7.8 mF/cm²）,更低的Tafel斜率（58 mV/dec）。这主要是由于JUC-601的高比表面积和高孔隙率使得中间产物能更易在COFs的表面和孔道中接触和传输。此外,Co²⁺-卟啉单元以及硫醚单元的存在使其骨架整体的电子结构发生了变化,更有利于电子转移。这一工作不仅开发了新的二维卟啉-硫醚基COFs材料,同时也拓展了2D COFs材料在电催化领域的应用。     

椭圆重复齐次化问题W_0~(1,p)空间的收敛性

该文研究了形如-div(A(x/ε,x/ε~2)▽u_ε)=f(x)的椭圆重复齐次化问题解的收敛性,得到了Dirichlet边界条件下解在W_0~(1,p)空间的收敛率.证明所用的技巧是基于得到算子格林函数的估计.     

新型高效太阳能电池研究进展

第三代太阳能电池以超高效率、薄膜化、低成本为主要目标,目前发展起来的有多结叠层太阳能电池、中间带太阳能电池、多激子产生太阳能电池、热载流子太阳能电池和热光伏太阳能电池等.文章简要介绍了以上几种新型太阳能电池的工作原理和最新进展,并对其发展前景作了分析和预测.     

茜素红荷移光度法测定片剂中盐酸伊托必利含量

试验表明在pH 9的碱性溶液中,伊托必利(ITPR)与茜素红(AZR)试剂反应生成1比1的荷移络合物,其吸收峰位于波长528nm处,表观摩尔吸光率为2.8×103L·mol-1·cm-1。ITPR的质量浓度在20~80mg·L-1范围内服从比耳定律。该法用于ITPR片剂的分析。取片剂20片,研细成粉末,称取其1/20溶于水中,定容至50mL,分取25.00mL,加入0.1mol·L-1氢氧化钠溶液0.45mL使其酸度为pH 9.2,加水定容至50mL。取此试液适量(mITPR不大于0.40mg,溶液体积不大于2.5mL)置于5mL比色管中,加入5×10-4 mol·L-1 AZR溶液2.5mL,加水定容至5mL,10min后,于528nm处测量其吸光度。样品中ITPR的测定值与标准方法的测定值相符。     

GC-MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

建立了发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC-MS测定方法.样品经饱和NaCl溶液溶解,超声提取,提取液经硅藻土固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,以氨基甲酸丁酯作为内标物,使用GC-MS联用仪选择离子监测模式对其定性定量测量.氨基甲酸乙酯在21 ～ 846ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.最低检出限为5.0n...     

轴对称弹性应变梯度理论公式推导及有限元实现

用张量运算推导了弹性应变梯度轴对称问题的基本公式.建立了应变梯度轴对称不协调元的弱连续条件,进一步建立了满足弱连续条件的应变梯度轴对称18-DOF三角形单元(BCIZ+ART9),其中BCIZ满足线性应变C0连续,用于计算应变ε;ART9满足常曲率C1弱连续,用于计算应变梯度η0数值结果表明该单元通过C0-1分片检验并能体现材料的尺度效应.     

离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。     

新型环糊精手性色谱拆分材料的点击化学调控及拆分性能研究

通过点击化学方式对单叠氮环糊精进行衍生,引入具备不同作用位点的功能化基团,对环糊精手性分离性能进行调控.首先通过醚键将单叠氮环糊精接枝到硅胶表面,进一步通过Cu(I)催化的1,3-偶极环加成反应(点击化学)在环糊精小口端分别引入叔丁基、苯基、酯基和羟基基团,构建了4种新型环糊精手性固定相并通过红外光谱和元素分析对其进行了结构表征.通过高效液相色谱反相分离模式实现了异噁唑啉和丹磺酰氨基酸共16种对映体的手性拆分.酯基功能化的环糊精手性固定相对多数异噁唑啉类有良好的拆分效果,其中,2-氯苯基-异噁唑(2ClPh-OPr)分离度可达1.62.丹磺酰氨基酸类最佳分离pH值为5.0,叔丁基功能化固定相具有最好的分离效果,大部分样品可实现基线分离(Rs＞1.5).