裸玻碳电极直接电化学发光测定诺氟沙星含量

基于诺氟沙星能够显著增强过硫酸根的电化学发光信号,建立了一种灵敏、简便而且价廉的测定诺氟沙星含量的新方法。在最佳实验条件下,诺氟沙星浓度在0.141—6.33μg/mL范围内,与电化学发光信号强度呈良好的线性关系,线性回归方程为IECL=116.4+73.5CNFLX(μg/mL),r=0.9968,检出限为0.039μg/mL(S/N=3)。对4.22μg/mL的诺氟沙星平行测定11次,RSD为1.3%,表明该方法具有良好的重现性,并成功地应用于人尿样中诺氟沙星含量的测定。     

FAAS法测定硫酸中的铜、铁和锌

采用火焰原子吸收光谱法测定硫酸中铜、铁和锌,确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法.在选择好的实验条件下,测定铜的特征浓度为0.005μg/mL/1%;铁的特征浓度为0.014μg/mL/1%吸收;锌的特征浓度为0.002μg/mL/1%吸收.回收率分别为铜97.7%-98.2%,铁98.2%-99.4%,锌96.8%-98.7%.     

分光光度法测定食品中痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中,亚硝酸根与藏红T的褪色反应,建立了测定痕量亚硝酸根的新的褪色光度法。在适宜的实验条件下,方法的线性范围为0.02—0.2μg/mL,检出限为0.014μg/mL,该方法已用于食品中亚硝酸根含量的测定。     

HG-AFS测定黄芪中的硒

建立测定黄芪中硒含量的方法。采用硝酸-高氯酸微波消解后,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳氢化物发生-原子荧光光谱法测定条件,采用校准曲线法定量分析。方法线性范围为0—10.0μg/mL,检出限为0.054μg/mL,回收率为96.5%—104.0%,相对标准偏差为1.45%。本法简单、准确,适用于中药材黄芪中硒的含量测定。     

FAAS测定电解镉中的Zn、Cu和Fe

采用火焰原子吸收光谱法测定电解镉中铜、铁和锌的方法,确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法.在选择好的实验条件下.测定铜的特征浓度为0.006#g/mL/1%吸收;铁的特征浓度为0.015μg/mL/1%吸收;锌的特征浓度为0.0031μg/mL/1%吸收.回收率分别为铜97.5%-98.0%,铁99.1%-100.2%,锌97.4%-99.1%.     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸

探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法.采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检测样品中苯甲酸、山梨酸.将样品除去CO2后,用氨水调节pH=7,滤膜过滤.外标法定量,检测饮料中苯甲酸、山梨酸含量.苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0.5-20.0μg/mL,r分别为0.9985和0.9990.检出限分别为0.44μg/mL,和0.32μg/mL,回收率76.3%-105.4%,相对标准偏差(RSD)1.27%-7.67%.使用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

ICP-AES测定果壳活性炭中的锰

应用ICP-AES测定果壳（杏壳和椰壳）活性炭中锰的含量,对测定条件作了较详细的研究。按本文的方法测定锰浓度分别为1.0、25、50μg/mL时结果的相对标准偏差（RSD）分别是2.58%、0.637%、0.0364%,检出限为0.0894μg/mL,回收率为103%—106%。     

FAAS法测定硫酸中的铁和锌

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定硫酸中铁和锌的方法，确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在选择好的实验条件下，测定铁的特征浓度为0.014μg/mL/1%吸收；测定锌的特征浓度为0.002μg/mL/1%吸收。回收率分别为铁98.8%-103.4%，锌92.5%-98.6%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒,优化了各项实验条件,确定了最佳方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.04μg/L,线性范围为0.12—80μg/L,RSD为0.87%。测得样品含量在3.449—115.070μg/g之间,回收率为97.8%—101.1%,方法简单、结果准确、重现性好,适合测定富硒土壤中的总硒含量。     

食品中汞含量的直接进样测定

建立直接进样测定食品中汞含量的无损分析方法.在最佳测定条件下的线性回归方程为y=0.0261x 0.0006,线性范围为0.5-10.0μg/mL,相关系数为r=0.9999,检出限为0.0044μg/mL,加标回收率为98.7%-104.3%,RSD为0.38%.本方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,用于食品中汞含量测定,结果满意.     

高效毛细管电泳法测定全天麻胶囊中天麻素的含量

建立了利用毛细管电泳技术测定全天麻胶囊中天麻素含量的新方法.所用熔融石英毛细管规格为50μm×60cm(有效长度为45cm),检测波长为220nm,分离电压为12kV,缓冲液为pH7.6的200mmol/L硼酸缓冲溶液.结果表明,天麻素在10-800μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98.5...     

原子吸收光谱法测定中药厚朴中的铜、铁和钙

用硝酸-高氯酸（4∶1）混合液对厚朴进行消解,然后采用原子吸收光谱法测定厚朴中铜、铁、钙的含量.结果表明,厚朴中含铜4.41μμg/g,含铁55.5 μg/g,含钙6872.5μg/g,加标回收率在93.6％-100.1％之间.该方法测定中药中金属离子的含量方法简便、快速、灵敏.该结果可为进一步研究厚朴的相关药理作用提供参考依据.     

HPLC测定潮州柑果肉中维生素C

利用HPLC测定了潮州柑果肉中维生素C的含量,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,柱温为25℃,进样量为10μL,甲醇-0.1%的草酸溶液（5∶95）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm进行分析检测,结果表明,维生素C的出峰时间为1.976min,采用外标法进行定量,在维生素C浓度为20—100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数达到0.9995,加标回收率为97.71%—102.16%之间,平均加标回收率为99.78%,RSD为1.68%（n=6）。此方法能快速,准确的测定潮州柑果肉中维生素C的含量,且重复性好。     

邻菲罗啉比色法分析原始森林土壤中铁的含量

采用邻菲罗啉分光光度法测定土壤中的有效铁,邻菲罗啉与二价铁离子形成的络合物在513nm处有最大吸光度.在pH值4-9的条件下,采用盐酸羟胺作还原剂,乙酸钠为缓冲溶液,铁（Ⅱ）与邻菲罗啉形成十分稳定的橙红色络合物.常温下该络合物40min内即可显色完全.铁含量在0.009-5.000μg/mL范围内服从郎伯-比耳定律,相关系数r=0.9999,标准偏差SD=0.00119,测量次数n=5,检出限为0.039μg.通过实验得到02、06、35、67、90号土壤样品中的铁含量分别为：1.749％、2.57％、2.819％、2.563％、2.71％.     

徐长卿中药中丹皮酚含量的测定

采用紫外分光光度法测定了徐长卿中药中丹皮酚的含量。丹皮酚在1—8μg/mL具有良好的线性关系,徐长卿中丹皮酚含量为0.9676%,平均加标回收率为101.21%。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可作为检测徐长卿中丹皮酚含量的一种好方法。     

HPLC测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量

高效液相色谱法测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量。采用色谱柱Diamonsil C18（5μm,4.6mm×250mm）;甲醇-水（90∶10）为流动相;流速为0.6mL/min;检测波长210nm;柱温为室温。丙烯酰胺在20—30μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=19204x-87188,r=0.9997,平均回收率为96.7%。该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合人体组织中丙烯酰胺含量的测定。     

高效液相色谱法测定巴豆油中佛波醇

建立巴豆油中佛波醇（Phorbol）的含量测定方法。用HPLC测定水解后佛波醇的含量,并通过正交法优化巴豆油水解条件。采用Kromasil C₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:水=20:80.流速为1.0mL/min.柱温为25℃,检测波长为234nm。在46.8—468μg/mL范围内佛波醇浓度与峰面积线性关系良好.回归方程为y=9820.8x+50238,r=0.9999;回收率为93.16%,RSD为2.73%。巴豆油的优化水解条件:温度20℃,料液比1:8（mL/mL）,水解3h,此条件下佛波醇的产率最高,平均产率为2.41%。所建方法易于操作、结果稳定、重现性好,可用于巴豆油中佛波醇的含量测定。     

HPLC测定那西肽预混剂中那西肽的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定那西肽预混剂中那西肽含量。采用Shim-pack vp-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025%磷酸水(52∶48),流速为1.0mL/min,检测波长为241nm,柱温为35℃。那西肽在6.127—36.763μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为y=51410x+2418.3,r=0.9996,平均回收率为99.32%,RSD=0.77%。本方法简便、快速、重复性好,可用于那西肽预混剂的质量控制。     

HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分

建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL（r=0.9997）、2.72—86.9μg/mL（r=0.9998）、2.23—71.3μg/mL（r=0.9998）、2.13—68.1μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%（RSD=3.27%）、106.7%（RSD=2.46%）、103.5%（RSD=2.13%）、95.7%（RSD=2.68%）。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。