陕滇两地天麻中天麻素的含量比较

采用HPLC法测定天麻中天麻素的含量,分析比较陕滇两地天麻中天麻素含量,筛选优质药材。色谱条件:安捷伦-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速为1.0mL.min-1;检测波长为220nm;柱温为25℃。结果表明,陕滇两地天麻中天麻素含量差异明显,陕西产天麻中天麻素含量高于云南,陕西为0.344%,云南为0.287%。     

RP-HPLC测定大别山区不同产地天麻药材中天麻素含量研究

采用RP-HPLC外标曲线法测定了天麻原药材中天麻素含量,色谱柱为Phenomenex-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水(5∶95);检测波长225nm。流速0.5mL·min-1:柱温27℃。结果表明天麻素在0.1000—0.6000μg呈良好线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为99.53%,RSD为1.7%。方法灵敏、快速、准确,可用于天麻中天麻素含量的测定。     

区带毛细管电泳法测定郁金银屑片中的姜黄素

建立区带毛细管电泳法分离测定郁金银屑片中姜黄素含量的方法.采用未涂层石英毛细管(75μm×60cm,有效长度50cm),以20mmol·L-1硼砂-20％乙醇(pH 9.5)为运行缓冲液,检测波长为240nm,操作电压16 kV,温度25℃.在优化的实验条件下,姜黄素的毛细管电泳谱图峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.72％.方法简单、快速、回收率高,可用于郁金银屑片中姜黄素的测定.     

毛细管电泳噪声特性分析

为优化毛细管电泳荧光信号检测系统,提高检测灵敏度,以100~1 000碱基对的脱氧核糖核酸作为分离对象,羟乙基纤维素为筛分介质,研究了直流电场下毛细管电泳荧光信号检测系统中的噪声特性.对不同分离电场强度、羟乙基纤维素溶液浓度和分子量、毛细管有效长度以及毛细管内径形状等情况下的噪声特性进行分析.分析得到该检测系统中信噪比最佳的优化参量,即分离电场强度为500~600V/cm、羟乙基纤维素浓度为0.6%~0.7%、羟乙基纤维素分子量为250、圆形内径为50μm以及毛细管有效长度为8cm.     

紫外光谱估测贵州天麻中的天麻素

采用高效液相色谱法和紫外光谱法测定名贵中药材贵州天麻样品中天麻素的含量,选择在最大吸收波长223nm处,分析天麻素含量与紫外光谱的吸光度数值之间的相关性.采用先聚类后回归的分析法进一步估测天麻中天麻素的含量.结果表明:在223nm处,天麻素含量与紫外光谱的吸光度数值呈显著相关,其相关系数均达到0.98以上.对回归模型进行检验,预测值与实测值吻合.这表明紫外光谱法可为系统评价贵州天麻等级提供理论依据和相关技术手段.     

胶束电泳法测定五味子中的3种有效成分

建立了基于一种快速、高效分离与测定五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲含量的胶束毛细管电泳-紫外检测分析新方法。以毛细管(70cm×50μm i.d×375μm o.d)为分离通道,在最佳电泳介质(30mmol/L SDS,pH=7.2,20mmol/L磷酸盐缓冲溶液)中,当分离电压为21kV时,3种待测物质在11min内达到基线分离。在254nm波长处,五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲的线性响应范围分别为5.0—150.0μg/mL、1.0—100.0μg/mL和1.5—150.0μg/mL;检出限分别为1.0、0.22μg/mL和0.4μg/mL。该方法具有良好的重现性,以100.0μg/mL的五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲测定其保留时间和峰高相对标准偏差(RSD)(n=7)均小于2.98%。本方法用于中药五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲的含量测定,结果令人满意。     

毛细管电泳法测定柚皮中柚皮苷的含量

建立了用毛细管电泳技术测定柚皮中柚皮苷含量的新方法。所用毛细管规格为50μm×60cm（有效长度为45cm）,检测波长为283nm,分离电压为8kV,缓冲液为pH 7.4的50mm ol/L硼酸缓冲溶液。结果表明,柚皮苷在0.01—0.22m g/mL范围内线性关系良好（r=0.9923）,加标平均回收率为99.80%,RSD为2.7%。本方法简便、快速、准确,适用于柚皮苷活性成分的检测。     

GC-FTIR和GC-MS联用在环状硫代碳酸酯混合物中的应用

采用GC-FTIR和GC-MS建立环状硫代碳酸酯和环状碳酸酯的分析方法.选用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm×0.25μm),分流比50∶1,进样量1μL,进样口起始温度120C,保持5min,升温速率15℃/min,进样口终止温度270℃.质谱采用EI源,选取Scan模式,扫描范围为50到550m/Z.结果表明GC-FTIR可鉴定出3种环状硫代碳酸酯,而GC-MS可同时鉴定出4种环状硫代碳酸酯.     

基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析

报道了基于低流速雾化器(MicroMist)和随意拆卸接口的毛细管电泳(CE)-电感耦合等离子体质谱联用技术,并将其应用于汞的形态分析。这种可随意拆卸接口避免了毛细管冲洗过程中对检测器的污染。无机汞和甲基汞在下列电泳条件下得到了基线分离： CE分离毛细管为45 cm×75 μm石英熔硅毛细管,电解质溶液为30 mmol·L-1 H₃BO₃+10% CH₃OH(pH 8.7),分离电压为22.5 kV。汞形态的迁移时间和峰面积的精密度分别是(RSD, n=5)分别为3.5%～3.8%和2.3%～5.1%。甲基汞和无机汞的检出限(3σ)分别是47和48 μg·L-1。     

RP-HPLC法测定氨苯砜的含量

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的含量.采用Agilent SB-C18 (250cm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80),测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min;氨苯砜在0.04895-30.5940μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=58230x-1475.0(r=0.9998),平均回收率为98.35％,RSD为0.94％(n=9).该法简便、准确、可靠,能有效控制氨苯砜的质量.     

HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分

建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL（r=0.9997）、2.72—86.9μg/mL（r=0.9998）、2.23—71.3μg/mL（r=0.9998）、2.13—68.1μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%（RSD=3.27%）、106.7%（RSD=2.46%）、103.5%（RSD=2.13%）、95.7%（RSD=2.68%）。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。     

甜茶叶中甜茶苷的UPLC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱-质谱联用法测定广西特产甜茶叶中的主要甜味成分甜茶苷的含量.样品经前处理后以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,流动相为乙腈(含体积分数为0.1％甲酸)-蒸馏水(含体积分数0.1％甲酸),梯度条件为10min乙腈相体积由20％变化到65％,柱温35℃,进样量5μL,流速为0.15mL/...     

固相萃取-HPLC快速测定血清中烟酸及其代谢产物

建立血清中烟酸(NA)、烟酰胺(NM)及其代谢产物N'-甲基尼克酰胺(NMN)、2-吡啶酮(2Py)的测定方法.采用高效液相色谱法(HPLC),以氨基固相柱萃取样品,0.04mol/L KH2PO4提取洗脱,同时测定血清中NMN、NA、2Py、NM的含量.校准曲线线性范围为0.5-30μg/mL,r≥0.9986.检出...     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

微波增敏方波伏安法测定对乙酰氨基酚

在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了对乙酰氨基酚的电化学特性,结果表明微波可以增大氧化峰电流,建立了一种微波增敏作用下检测对乙酰氨基酚的电化学方法.在最佳实验条件下,响应电流与对乙酰氨基酚的浓度在0.2-80μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9966,n=7),回归方程为:ip(μA)=1.92×1...     

RP-HPLC同时测定溪黄草药材中芦丁和槲皮素的含量

采用Kromasil C<,18>柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45:55,V/V),流速1.0mL/min,检测波长350nm,柱温25℃.结果表明:芦丁和槲皮素进样浓度分别在7.5-240.0μg/mL(r=0.9998)和5.0-160.0μg/mL(r=0.9995)范...     

流动注射-鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光法测定金银花中绿原酸

碱性介质中绿原酸对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著增敏作用,在一定范围内,绿原酸的浓度与化学发光强度成正比.据此,结合流动注射技术,建立了绿原酸化学发光测定的新方法,并研究了影响化学发光强度的因素.在最优条件下测得方法的检出限为0.50μg/L,线性范围1.0-200.0μg/L.对25.0μg/L的绿原酸进行平行...     

HPLC测定潮州柑果肉中维生素C

利用HPLC测定了潮州柑果肉中维生素C的含量,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,柱温为25℃,进样量为10μL,甲醇-0.1%的草酸溶液（5∶95）为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm进行分析检测,结果表明,维生素C的出峰时间为1.976min,采用外标法进行定量,在维生素C浓度为20—100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数达到0.9995,加标回收率为97.71%—102.16%之间,平均加标回收率为99.78%,RSD为1.68%（n=6）。此方法能快速,准确的测定潮州柑果肉中维生素C的含量,且重复性好。     

RP-HPLC快速同时测定粉葛中葛根素和大豆苷元的含量

采用RP-HPLC测定不同产地粉葛中葛根素和大豆苷元两种有效成分的含量。色谱柱为Kromasin C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇[B]-水[A],0—35min B相由20%升到55%;流速为0.8 mL/min;检测波长为268nm。葛根素在8.0—80.0μg/mL（r=0.9996）、大豆苷元在0.81—8.15μg/mL（r=0.9998）浓度范围内线性关系良好,葛根素的平均回收率为99.30%,RSD为0.73%,大豆苷元的平均回收率为99.54%,RSD为2.81%。RP-HPLC可以作为简单可行的粉葛药材质量评价方法。