ICP-AES测定镉及镉合金中的杂质元素

采用ICP-AES同时测定镉及镉合金中锌、铅、铁、铜、砷、锑、锡、镍、铋、铊10种杂质元素的含量.各元素的检出限为0.0018-0.030μg/mL,相对标准偏差为1.36％-4.42％,样品加标回收率为90％-110％.测试结果表明,该法是测定镉及镉合金的简单、准确、快速的方法.     

湿式消解-ICP-AES同时测定猪组织器官中的7种金属元素

建立湿式消解-ICP-AES测定猪组织器官中7种金属元素含量.对猪肉、猪肝、猪肚15份样品,采用湿式消解法进行前处理,利用ICP-AES测定铁、锰、铜、锌、镉、铅、铬7种金属元素含量.方法检出限为0.230-3.501μg/L、线性范围为0.01-6.00μg/mL、相关系数为0.99961-0.99997、加标回收率为90.4％-96.8％、相对标准偏差为1.03％-3.12％.经实际检测,猪产品中含有丰富的人体必需的金属元素铁、锌、铜,特别是猪肝中的铁和锌含量较高,铁最高达到160.3mg/kg,锌最高达到113.4mg/kg.结果显示3种猪组织器官是人体补充铁、锌金属非常有益的营养食品.     

苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用的研究

生物吸附法以其材料易得、吸附效果好、易解析、环境友好等优点而被广泛的应用于水溶液中低浓度重金属离子的吸附去除。光谱学显示苦荞茶含有多种基团且表面结构疏松，对水溶液中金属离子具有一定吸附潜力。探讨苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用光谱分析。采用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、傅里叶红外光谱(FTIR)对苦荞茶吸附铅、铜、镉、锌、铬前后进行表征，初步解析苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用。使用等温吸附方程(Langmuir，Freundlich，Temkin和Dubinin-Radushkevich) 与动力学方程(准一级、准二级和颗粒内扩散)来评价苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附方式及行为。响应面法是一种数学建模的优化方法，能回归拟合各因素与实验结果之间的函数关系，从而确定实验因素及其交互作用对目标值的影响程度。采用响应面法考察目标离子初始浓度(A)、吸附剂颗粒大小(B)、吸附剂投加量(C)和吸附时间(D)四个因素对苦荞茶吸附水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子能力的影响作用及程度。等温吸附方程显示，苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附方式以多层吸附方式为主，伴有其他吸附类型，苦荞茶对目标重金属吸附量排序为：铅＞镉＞铜＞锌＞铬，即为：30.67＞16.18＞13.85＞10.81＞8.43 mg·g-1。动力学方程与苦荞茶扫描电镜(SEM)提示，苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附过程符合准二级动力学，其吸附速率由液膜扩散和颗粒内扩散作用共同控制，而且苦荞茶表面疏松的结构出现表面趋于平滑，孔洞出现融合的现象。能谱分析(EDS)与傅里叶红外光谱(FTIR)证实了水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子被苦荞茶所吸附，苦荞茶中-OH，-CH₂，-CH₃，CO， -NH，-C-O，CH基团参与水溶液中铅、铜、镉、锌、镉离子结合吸附作用并存在同一类型的基团吸附结合不同目标离子的现象。响应面法构建考察因素影响苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子去除能力模型，其调整回归决定系数分别为Adj R2_Pb=97.10，Adj R2_Cu=98.44，Adj R2_Cd=94.55，Adj R2_Zn=92.71，Adj R2_Cr=97.02，说明非线性模型可用来评价考察因素对苦荞茶吸附水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子影响作用。响应面法分析表明，考察因素[离子初始浓度(A)、吸附剂颗粒大小(B)、吸附剂投加量(C)和吸附时间(D)]对铅、铜、镉、锌、铬离子去除率影响作用大小排序为：铅离子(A＞D＞B＞C)、铜离子(A＞C＞D＞B)、镉离子(A＞B＞C＞D)、锌离子(B＞C＞A＞D)、铬离子(C＞B＞D＞A)。研究结果说明，苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子具有良好的吸附作用，为苦荞茶拓展新的应用途径提供了参考依据。     

微波消解ICP-OES法测定PM2.5中金属元素

重金属具有不可降解性,细颗粒物（PM2.5）中重金属可随呼吸进入体内,对人体构成潜在的威胁。因此,有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。用玻璃纤维滤膜采样、密闭微波消解进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定PM2.5中铅、锌、铜、镉、铬的分析方法。考察了微波消解体系,通过信噪比选取了铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件,其结果为：（1）HNO₃-H₂O₂消解体系比HNO₃-HCl和HNO₃-H₂SO₄消解体系更稳定、更彻底;（2）铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析线分别为220.353,213.857,327.393,228.802,267.716 nm;（3）仪器最优测试条件为射频功率1 300 W,蠕动泵流速1.5 mL·min-1,冷却气流量15 L·min-1,载气流速0.8 L·min-1。本方法元素的检出限为2.02×10-3～8.20×10-3μg·mL-1,滤膜样品测定的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.86%～2.82%,加标回收率为91.6%～103.7%。对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、锌、铜、镉、铬的含量进行了分析,结果表明：万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染,细颗粒物中铅处于潜在污染水平,锌和铜处于轻度污染水平。     

电子电器产品塑料部件中限用有害重金属元素的X射线荧光定性筛选和ICP-AES定量检测

针对欧盟WEEE和RoHS指令所限制使用的有害重金属元素铅、镉、铬和汞,本文在X射线荧光定性筛选的基础上,采用普通聚四氟乙烯氧弹,建立了高温高压密闭酸消解体系和电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES相结合的定量检测技术.本方法中各元素的平均回收率范围为79.8%-97.5%,结果表明,相对标准偏差范围为0.038%-0.16%,方法的检出限为铅0.012μg/mL、镉0.010μg/mL、铬0.010μg/mL、汞0.12μg/mL,完全满足欧盟法令的要求.本方法适用于电子电气产品塑料部件中铅、镉、铬和汞含量的定性筛选和定量检测.本方法简单高效,结果准确,可满足企业原材料筛选和产品质量控制的需要.     

FAAS测定电解镉中的Zn、Cu和Fe

采用火焰原子吸收光谱法测定电解镉中铜、铁和锌的方法,确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法.在选择好的实验条件下.测定铜的特征浓度为0.006#g/mL/1%吸收;铁的特征浓度为0.015μg/mL/1%吸收;锌的特征浓度为0.0031μg/mL/1%吸收.回收率分别为铜97.5%-98.0%,铁99.1%-100.2%,锌97.4%-99.1%.     

用原子吸收法测定大气颗粒物中的金属元素 --用CA-CN型微孔滤膜采样

本文用０．２２μｍ孔径的微孔滤膜采集大气颗粒物中的铜,铅,锌,镉,锰,铁,镍,铬,并用原子吸收分光光度计测定。     

AAS测定太行山甘草中的微量元素

利用原子吸收光谱法(AAS)测定太行山中药甘草中的重金属微量元素铜、锌、铅、镉含量,分析AAS校准曲线及各元素平均回收率和相对标准偏差(RSD).结果表明,太行山甘草中铜、锌含量较高,分别为13.70、11.59μg/g;铅、镉含量较低,分别为0.66、0.92μg/g,该法的平均回收率在98.2％-105.0％之间,相对标准偏差≤1.6％.AAS在中药检测中所得结果可靠、科学,方法简便,太行山甘草中微量元素含量丰富,重金属含量低.     

ICP-AES同时测定固体废物浸出液中钡、铍、镉、铬、铜、镍、铅和锌

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行浸提,经硝酸-盐酸消解后,ICP-AES测定消解液中的钡,铍,镉,铬,铜,镍,铅和锌。本方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于固体废物浸出毒性的测定。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中22种微量元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中铝、金、钡、铋、钙、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇及锌22种微量杂质元素。试液浓度为10mg/mL时,测定范围为10—320μg/g,回收率在94.9%—107%之间,相对标准偏差在3.3%—8.7%之间(n=6)。     

ICP-AES测电解金属锰中的金属元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电解金属锰中的Ca、Mg、Fe、Cu、Co、Ni、Zn、Cr、Sb、Pb金属元素。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接进样用ICP-AES同时测定上述元素。对分析谱线、基体效应和等离子体参数等进行了讨论,确定了实验的最佳测定条件。在选定的最佳测定条件下各元素的检出限为0.004—0.053μg/mL,相对标准偏差小于3.5%,回收率为93.7%—105.1%。     

微波消解-ICP-OES测定大鼠股骨中的28种元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）,测定60日龄和90日龄大鼠股骨中Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Sb、Sr、Ti、Tl、V和Zn等28种元素含量;股骨采用HNO3-H2O2酸溶体系进行微波消解.结果显示,该方法检出限在0.001-1.689μg/mL之间;通过添加标准回收实验,回收率在81.51％-106.91％之间;RSD在0.2441％-9.8592％之间;与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,为不同生物样品中元素含量的测定提供了参考.     

微波消解-原子吸收光谱法测定藤黄中6种重金属含量

采用微波消解法消解中药藤黄,火焰原子吸收光谱法测定Mn、Cu、Fe的含量,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cr、Cd、Pb的含量,各元素测定相对标准偏差在0.99%-2.490之间,回收率在92.0%-102.0%之间,测定结果表明中药藤黄中的Mn、Cu、Fe、Cd、Pb元素含量分别为65.7、2.37、48.5、0.012...     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

微波消解ICP-MS测定鲜竹笋中7种微量元素

建立同时检测鲜竹笋中铬、铜、锌、砷、镉、汞、铅等7种元素的分析方法。竹笋样品在硝酸介质中经微波消解,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,全定量法采集数据。校准曲线线性良好,相关系数在0.9937—1.0000之间;检出限为0.005—0.202μg/L;加标回收率在88.96%—110.5%;精密度RSD小于6.09%;国家标准样品西红柿叶(GSBZ51001-94)中几种元素的测定值都在标准范围内。该方法具有灵敏、可靠、快速、准确等优点,适用于竹笋中微量元素的分析测定。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

原子吸收光谱法测定龙葵果中微量元素的含量

采用炭化-湿式消解原子吸收光谱法测定龙葵果中的铜、铅、锌、镍、镓5种微量元素的含量,采用湿式消解原子荧光光谱法测定龙葵果中的锗的含量。龙葵果中Cu,Pb,Zn,Ni,Ga,Ge含量分别为13.82,2.51,35.62,2.86,0.016,0.16μg/g。龙葵果中各元素的回收率在99.08%—102.72%之间,RSD值在0.14%—2.78%之间,采用原子吸收光谱法测定几种微量元素稳定性好,结果准确可靠。作为药食两用的植物龙葵果含丰富的矿物质元素,对人体补充微量元素有较高的利用价值。     

用IRIS/AP-ICP-AES法同时测定废水中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn

本文采用ＩＲＩＳ／ＡＰ－ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定废水中的Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｂ和Ｚｎ,选择了最佳的仪器工作条件,并选取了被测元素的最佳谱线,样品中的干扰因子通过谱线的背景校正方法予以消除,本法操作简便,结果准确,其相对标准偏差均小于２％,回收率在９８％－１０４％之间。     

火焰原子吸收光谱法测定锁阳中15种金属元素含量

采用浓硝酸-高氯酸(φ∶4∶1)常压微沸条件下消解锁阳样品,应用火焰原子吸收法测定了锁阳中的金属元素Na, K, Mg, Ca, Cu, Zn, Fe, Co, Ni, Mn, Pb, Cr, Cd, Au, Ag含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,锁阳中Na, K, Mg, Ca, Fe, Zn,Cu, Mn, Pb, Ni, Ag含量分别为13 572.0, 14 260.0, 358.3, 168.3, 238.5, 19.4, 5.9, 3.4, 2.6, 1.3, 0.4 μg·g-1, Co, Cr, Cd, Au未检出。方法的加标回收率为97.8%～104.5%, 相对标准偏差(n=9)为0.2%～5.0%。测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。