一种表面共聚氢氧根选择性阴离子色谱固定相

报道了一种基于聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB)的表面共聚氢氧根选择性阴离子固定相。它以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为功能单体、通过自由基引发直接与PS-DVB微球表面残留的悬挂双键共聚,再通过醇胺开环得到。考察了两种醇胺试剂对分离的影响;扫描电镜、红外光谱、元素分析表征结果表明:表面共聚反应成功在微球表面引入季胺基团,且对微球理化性质无显著影响;所得固定相表现氢氧根淋洗液的高选择性,对常规无机阴离子表现出良好的分离性能(分离度>1.5)和运行稳定性(保留时间的相对标准偏差<1.13%),其实用性通过分析茶叶样品中无机阴离子进行了展示。     

几种无机阳离子的毛细管电泳-电容耦合非接触电导分离检测

研制出电容耦合非接触电导检测器,检测器使用两个5 mm长的管状电极套在分离毛细管的外面,电极相距2 mm并与函数信号发生器连接。对影响检测器检测限和线性范围的激发频率、峰峰电压(V p-p )等因素进行了考察,结果发现频率为25～35 kHz、V p-p 在30 V时检测器有最佳的信号噪声比;以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-组氨酸(His)为缓冲体系,用自制的检测器对Li+,Na+,K+,Mg 2+ ,Ca 2+ 和Ba 2+ 等几种常见的无机离子进行了毛细管电泳分离检测,优化了缓冲溶液     

压电晶体传感器的研究进展

本文简要介绍了压电晶体传感器的基本原理,以及基于质量、粘度、电导率变化的溶液分析法。重点介绍了电化学石英晶体微天平（EQCM）、压电生物传感器;对具有很大发展潜力和重要应用价值的串联式压电传感器（SPQC）、串联式表面声波电导传感器（SAW）、液隔电极式压电传感器（ESPS）等也作了简要说明。     

发光二极管诱导荧光检测器的研制

探讨了以亮度发光二极管为诱导荧光检测激发光源的可行性，考察了直流驱动和脉冲驱动发光二极管(LED)对输出光强的影响以及LED塑料保护层厚度对输出光强的影响。发现脉冲驱动比直流驱动能提高光强3倍，无塑料保护层相对有保护层可提高光强2．5倍。采用毛细管电泳柱上检测方式对检测系统进行了评价，最小检出浓度为0．18μmol／L。结果表明该装置可以满足普通分析需求。     

毛细管电泳-荧光/非接触电导组合型检测器的研制

报道了一种毛细管电泳-荧光／非接触电导组合型检测器。该检测器共用非接触电导检测池,实现了双检测器响应同步。优化了非接触电导检测系统中激发电压信号及其频率;荧光检测是用发光二极管作为激发光源,用光纤收集并传输荧光信号至光电倍增管。用无机金属离子和异硫氰酸荧光素评价该体系,结果表明,该检测器达到了任一单类型检测器性能指标。     

固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定烟草制品中23种酯类香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂,经NH₂固相萃取柱(依次用甲醇和水活化)净化,用4 mL乙酸乙酯洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,23种香料在20.0~500.0 μ g/L范围内线性关系良好(r² > 0.996),检出限(LOD, S/N=3)及定量限(LOQ, S/N=10)分别为1.9~13.6 μ g/kg及6.3~45.3 μ g/kg,在1、1.5、2倍定量限的加标水平下,平均回收率为62.1%~91.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。该方法准确可靠、灵敏度好,适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。     

小型低压电渗输液泵的研究

设计了一种小型低压电渗泵。该泵主要由直流电源、填充电渗柱、铂电极和压力传感器等构成。电渗柱的内部尺寸为6×12 mm,柱内填充45μm的多孔硅胶。工作时,泵头直接浸入被输送的液体中进行输液。研究了电压和电流对输出压强和流量的影响:压强和电压及电流均成良好的线性;而在250 V以上,流量增加变快,明显偏离线性。对去离子水和0.5 mmol/L的KC l溶液,该泵可产生0~1.6 atm的输出压力和每分钟几μL至几百μL的输出流量。该泵结构简单,可以不间断输液一星期以上,能用于微流控分析、流动注射分析及微反应输液等领域。     

微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术

以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用。用65 mm×0.45 mm i.d.5μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能。线性范围为0.01~0.5 mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%~2.2%、4.2%~5.7%和6.0%~10.1%,标准曲线回归系数(r)大于0.998。与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0 ng/L(S/N=3)。另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30~100倍。采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128μg/L(S/N=3)。填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富。     

一种共聚焦激光诱导荧光检测器的研制

 基于共聚焦检测，研制了一台便携式激光诱导荧光检测器。该系统具有体积小、重量轻、成本低等特点；成像观察校准系统使日常校准非常简单。采用毛细管电泳和流动注射方式对该体系性能进行了评价，以Cy5染料与Cy5标记的色氨酸作为检测物质，其检测下限为3.7 nmol/L。     

新型高效液相色谱激光诱导荧光检测器的研制

采用共聚焦结构,研制了一种高效液相色谱激光诱导荧光检测器(HPLC-LIFD)。采用473 nm的半导体泵浦固体激光器为光源,设计了一种专用于共聚焦的HPLC-LIFD检测池。该池的物理体积为7 μL,有效体积约为0.1 nL,入口通道与出口通道的夹角为120°,无直角区和变径区,无滞留和积累气泡的死角,对谱带展宽影响小。以核黄素标准品为测试物评价了该体系并利用该系统测定了实际样品中核黄素的含量。