荧光光度法测定面粉中溴酸钾

利用在盐酸介质中,溴酸根对罗丹明B的褪色作用,建立了一种测定面粉中痕量溴酸根的荧光光度法。该荧光物质的最大激发波长和发射波长分别为560nm、591nm。在试验最佳条件下,测定的线性回归方程为ΔF=3.6916C+110.38,r=0.9977(C:10-6mg/mL)。该方法检出限为2.9×10-7mg/mL,线性范围为4×10-7—2.8×10-5mg/mL。该法具有良好的灵敏度、费用低、操作简便快捷等优点,适于快速检测面粉等食品中的痕量溴酸根离子。     

高效液相色谱法测定工业废水中的硝基酚

采用反相高效液相色谱法,Nucleosil(R)C18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇∶水=60∶40(V∶V,pH值约为3)流动相,采用紫外检测器,检测波长280nm,在室温条件下测定工业废水中硝基酚类的含量.在0.02598-0.1299 mg/mL范围内邻硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9992,平均回收率为94.36%,精密度RSD为3%;在0.02573-0.1286 mg/mL范围内对硝基苯酚钠浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.9996,平均回收率为96.54%,精密度RSD为5%;间硝基苯酚钠在0.02515-0.1257 mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数为97.34%,平均回收率为103.08%.此方法操作简便,适用于生产质量控制.     

荧光光谱法测定多种复杂样品中的维生素B2

运用丙酮-(NH4)2SO4-H2O双水相萃取法对复杂样品进行预处理,然后用荧光光谱法在521nm处测量有机相的荧光强度,建立一种分离、测定复杂样品中维生素B<,2>的新方法.在最适条件下,该方法的线性范围为2.0×10<'-7>-1.4×10<'-2>mg/mL,检出限为1×10<'-6>mg/mL.该方法具有操作简...     

农药荧光全光谱检测与分析系统研究

基于有机物农药的荧光机理,利用光纤传感技术、光栅分光技术和多通道图像传感器(Multi-Channel ImageSensor)技术提出了一种用于有机农药的荧光全光谱检测与分析系统。系统以脉冲氙灯为激发光源,采用光纤进行传输和探测荧光,以自制的小型平场光谱仪对荧光进行色散分光,并设计了相应的高速数据采集电路,实验结果由微机进行分析。利用该系统实现了对西维因农药的荧光光谱的检测和荧光强度与农药浓度的分析。结果表明,以319nm波长紫外光为激发光,一次曝光可获得西维因农药的荧光光谱,光谱带宽为160nm;系统的最小检测浓度为4.0×10-3mg/L,农药浓度在4.0×10-3~100.0×10-3mg/L之间时系统具有较好线性关系,线性相关系数r为0.9986。用该仪器对河水和地下水中痕量西维因进行了测量,回收率接近100%。     

电化学氧化-荧光分析法测定肾上腺素

通过电化学氧化肾上腺素,使其生成羟基吲哚类荧光物质(λem=490nm),实现了药物中肾上腺素含量的电化学氧化-荧光检测。研究结果表明,荧光强度与肾上腺素浓度分别在2.00×10-7—1.00×10-6mol/L和1.00×10-6—4.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.70×10-8mol/L。该方法用于药物制剂中肾上腺素含量的测定,相对标准偏差小于1.88%(n=7),加标回收率为88.4%—116.6%。     

三维荧光光谱法测定水中氯苯的研究

对三维荧光光谱法测定水中氯苯(简称CB)进行了研究.研究表明,CB的三维荧光谱图只有一个荧光峰,该峰位于激发波长(λex)210～240 nm、发射波长(λem)330～370 nm范围内.当CB溶液浓度为0.002～0.05 mg·L-1时,λex/λem为225/340 nm处荧光强度最大.在此波长处,荧光强度与浓度呈很好的线性相关,相关系数为0.999 67,表明三维荧光光谱法可用于定量分析水中的CB.该方法在置信水平为90%时的检出限为3.68×10-6mg·L-1,标准偏差为0.04%.     

RP-HPLC同时测定白花檵木花中的槲皮素和山奈酚

建立用反相高效液相色谱法同时测定白花檵木花中槲皮素和山奈酚含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:25℃;流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(35:65,V/V);流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm。槲皮素在1.08×10-3—1.08×10-1μg·μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率97.23%,RSD为1.26%;山奈酚在1.04×10-3—1.04×10-1μg.μL-1的范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.78%,RSD为0.46%。方法简便、准确、可靠,可作为白花檵木花中槲皮素和山奈酚的定量分析方法。     

DMF保护的荧光银纳米簇的制备及其对Hg~(2+)浓度的检测

采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为还原剂和保护剂,在140℃下回流反应,简便合成了荧光银纳米簇(DMF-Ag NCs)。通过高分辨率透射电镜(HRTEM)、紫外-吸收光谱、荧光光谱对DMF-Ag NCs进行了表征。研究发现,Hg~(2+)会使DMF-Ag NCs聚集而猝灭荧光。基于此,建立了一种快速、灵敏检测Hg~(2+)的新方法。在最佳实验条件下,Hg~(2+)溶液浓度与DMF-Ag NCs荧光强度在5.0×10-9~1.5×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9mol/L,线性相关系数为0.995 8。该方法可用于环境水样中Hg~(2+)的检测。     

化学腐蚀法制备荧光多孔硅及对Ag~+的检测

采用简便的化学腐蚀法在45℃下制备了橘红色荧光多孔硅(PS),通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和比表面积(BET)对PS的结构进行了表征。研究发现,Ag~+能在PS上发生氧化沉积而猝灭荧光。基于此,建立了一种快速、灵敏检测Ag~+的新方法。在优化实验条件下,Ag~+浓度与PS的荧光强度在4.5×10~(-8)~6.6×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为2.2×10~(-8)mol/L,线性相关系数为0.991 4。该方法用于水样中Ag~的检测,结果满意。     

荧光光谱法检测非水体系中蒽和芘

用荧光光谱法检测建立了非水体系中蒽和芘的测试方法,蒽和芘的检测线性范围分别为5.6×10^-9—2.8×10^-6mol/L和4.9×10^-8—1.47×10^-6mol/L,相关系数为0.99959和0.99822,检出限分别为0.356ng/mL,5.230ng/mL,回收率分别为86.61%—98.66%和96.60%—115.80%。考察了常见离子、时间以及温度对荧光强度的影响,结果表明,常见离子对分析检测干扰均不大,可忽略,在2h、5—55℃温度范围内,对荧光强度影响较弱,故此分析检测方法对温度的适应范围较宽。方法可直接用于食品、饮料、酒产品等非水体系中的蒽和芘的测定。     

环丙沙星荧光光度法测定微量铝(Ⅲ)

在HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)对环丙沙星有荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析法。选择最大激发与发射波长分别为273nm和439nm,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,环丙沙星的荧光强度变化与铝(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.05×10-4—7.35×10-2mol/L,方法的检出限为5.6×10-6mol/L,校准曲线回归方程式为F/F0=0.272lgC+2.764。本方法用于实际样品中铝(Ⅲ)的测定,结果满意。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉与吡啶类试剂结合,首次合成了标题化合物1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(QBPyT).其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实.研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能被Sb(Ⅲ)荧光增强.基于此,建立了QBPyT测定S...     

吡啰红Y-共振荧光光谱法测定痕量甲醛

研究了吡口罗红Y的共振荧光光谱特征,基于硫酸介质中甲醛能催化溴酸钾氧化吡口罗红Y的反应,使其共振荧光强度减弱。据此建立了催化共振荧光分析法测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.02—1.20μg/mL,检出限为6.1×10-3μg/mL。样品加标回收率为96.5%—98.5%。新建方法简便快速,可用于环境水样中甲醛的测定。     

贵州主产区薏苡仁及非种仁部位薏苡仁多糖的测定

采用蒽酮-硫酸法,以无水葡萄糖为对照品,于582nm处测定吸光度,测定薏苡仁及非种仁部位薏苡仁多糖含量。葡萄糖在3.314×10-3—1.988×10-2mg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9995,该方法准确,重复性好。各主产区薏苡仁中薏苡仁多糖含量均大于非种仁部位,非种仁部位薏苡仁多糖含量无明显差异,本文为非种仁部位资源的综合开发利用提供科学依据。     

甲苯磺酸妥舒沙星荧光光谱法测定食品中痕量铝

基于金属离子铝在pH 4.60 HAc-NaAc介质中,能与甲苯磺酸妥舒沙星(TosufloxacinTosylate,TFLX)形成稳定的络合物,且使甲苯磺酸妥舒沙星的荧光显著增敏,建立了测定金属离子铝的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm.在1.4×10-8-5.6×10-...     

维生素B2片中维生素B2的测定及稳定性

以pH=7.0的水作为溶液,激发、发射波长分别为443、523nm,运用荧光光谱法测定了维生素B₂的荧光强度,以荧光强度与浓度的关系作图,得到了回归曲线,本实验条件下,在5×10^-8—6×10^-7g/mL范围内呈良好的线性关系,回收率在98.53%—103.59%之间,该方法具有灵敏度高、重现性和稳定性好的特点,但维生素B₂不稳定。     

吖啶黄-纳米金荧光共振能量转移体系增敏法检测高半胱氨酸

以吖啶黄(Acridine Yellow,AY)为供体,纳米金(AuNPs)为受体建立了荧光共振能量转移(FRET)的新体系。体系中AY以非共价的方式吸附在AuNPs上,两者之间发生了有效的能量转移,导致AY的荧光猝灭。由于高半胱氨酸(Homocysteine,Hcys)和纳米金之间可以形成很强的Au-S键,使AY从AuNPs表面释放,进而使体系的荧光恢复。基于增强的荧光信号建立了检测高半胱氨酸的新方法。在最优化的条件下,检测高半胱氨酸的线性范围为5.0×10-10—1.5×10-8mol/L,检出限为0.2×10-10mol/L。