ICP-AES法同时测定银锭中铋、锑、铅、铜、铁杂质元素

本文介绍ICP-AES法同时测定银锭中Bi、Sb、Pb、Cu、Fe杂质元素的方法。试样用稀硝酸溶解后测定,回收率为93.0%-105.0%,RSD为0.36-4.2%。     

ICP-AES测定二氯化钯中的杂质元素

PdCl2试样用氨水溶解,加Y作载体共沉淀分离富集杂质元素,富集物转化成盐酸溶液,ICP-AES测定Pb、Sb、Bi、As、Sn、Fe、Zr、Cr、Be、Ti等杂质元素。测定范围为0.0002%-0.01%,加标回收率为84%-114%。相对标准偏差为2.2%-7.4%。方法准确、简便。     

ICP-AES测定铝合金中Mg、Be、Mn、Mo、Fe、Ti、Si和Zn

采用ICP-AES同时测定铝合金中合金元素和杂质元素,优化ICP光谱仪的工作条件,测定回收率96%-106%.RSD 0.28%-6.26%,结果令人满意.     

ICP-AES法直接测定锡锭中的As、Al、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se、Sb、Zn

以电荷耦合器件为检测器的全谱直读等离子体光谱仪直接测定锡锭中As、Al、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se、Sb、Zn十种杂质元素的含量.该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果表明,回收率为92%-105%,RSD均小于1.5%.     

萃取分离ICP-AES法测定高纯金中的杂质元素

通过用有机溶剂甲基异丁基酮（MIBK）在10%的盐酸溶液中萃取高纯金（99.99%)中的基体元素,使得大量的金得以分离,消除了基体的存在对杂质元素测定的干扰,使微量的杂质元素的测定成为可能,进而用等离子体发射光谱仪测定了高纯金中Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Pt等元素的含量。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定新锆合金(锆-锡-铁-铬-铌)中10种微量杂质元素

IPC-AES测定了新锆合金中10种微量杂质元素Al、Co、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti和V.试液浓度为10mg/mL时,测定范围在20-1060μg/g之间,回收率在94%-108%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%-7.4%之间.     

ICP-OES同时测定水性油墨中8种可溶性重金属元素

建立了全谱直读电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)测定5种不同颜色水性油墨中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se 8种可溶性重金属元素的分析方法,研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素.结果表明,基体元素对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰.该方法快速,准确可靠,各元素检出限0.0018-0.026μg/mL,加标回收率为92.6%-101.8%,相对标准偏差RSD均小于2.0%,适于水性油墨中8种可溶性重金属的日常检验.     

ICP-AES测定RA合金中铝、镉、铜、铁、铅、锰和硅含量

电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定RA合金中Al、CA、Cu、Fe、Pb、Mn和Si等元素含量.优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线.方法简便快速.回收率在97%-103%之间,相对标准偏差(RSD)<5%.     

ICP-MS测定玉米浆干粉中的As、Cd、Cr、Cu、Pb、Se和Zn

本文用电感耦合等离子质谱法测定了玉米浆干粉中的As、Cd、Cr、Cu、Pb、Se和Zn等7种元素的含量,以In作为内标进行基体效应的补偿,方法快速灵敏,回收率为86%-112%,相对标准偏差小于5.0%,结果令人满意.     

ICP-AES分析超导粉中杂质元素的干扰系数矩阵校正法

利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉（BSCCO）中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5％～100.5％,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。     

萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素

采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.011～0.052 μg·L-1,回收率为92.2%～103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法准确、快速、简便,应用于高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi等杂质元素的测定,结果满意。     

ICP-AES法同时测定铬酸钾中杂质元素

应用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定K2CrO4中微量Ca,Mg,Ba,Co,Cd,Cu,Mn,Pb,Sr,Zn,Al,Fe,Ni,Ti,Si,V等杂质元素含量.通过选掸合适的分析谱线,采用基体匹配法消除了样品中基体元素的干扰.结果表明,在选定的测定条件下,方法的标准曲线线性关系良好(R2=0.998 6～1.000),实验测得16种元素的检出限在0.075～2.625 mg·kg-1之间,两次测定的加标回收率在83.7%～113.0%之间,9次测定的RSD小于9.48%.实验表明该方法快速、简便、准确、可靠,可用于实际样品分析.通过对测定结果的分析,得出K2CrO4中含有较高含量的Ca,Mg,Al,Si,不能直接用来作为离子膜法电催化合成铬酸酐的原料,必须对K2CrO4进行进一步的精制.     

微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定催化剂中钴和镍

采用微波消解技术消解催化剂样品 ,确定了微波消解催化剂的最佳工作条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR Co2 + 、Ni2 + 体系中Co2 + 、Ni2 + 同时测定问题。二者结合可以快速、准确测定催化剂中钴和镍 ,并且样品损失少、酸用量少、大大降低环境污染。钴和镍的线性范围分别为 0～ 30 μg·2 5mL-1和 0～ 2 5 μg·2 5mL-1,标准合成样品的回收率分别在 98 2 %～ 10 3 6 %和 97 9%～ 10 3 7%之间。催化剂测定结果表明 ;钴和镍的相对标准偏差分别≤ 2 2 %和≤ 1 8% ;相对误差均≤± 2 5 %。     

ICP-AES法测定玉米秸秆中的微量元素含量

采用高压硝化罐处理样品,以ICP-AES法测定了我国山西、北京、新疆、山东、内蒙、甘肃、陕西、吉林、云南、江苏10个不同省区不同品种玉米秸秆中Zn,Mg,Mn,Sr,Fe,Co,Ni和Se八种微量元素的含量。实验确定加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸以及3 mL氢氟酸,将硝化罐置于130 ℃油浴中4 h,即可将样品完全消解。此方法测定各地区玉米秸秆中Zn的回收率在96.5％～103.8％之间,Mg的回收率在98.0％～102.5％之间,Mn的回收率在95.7％～104.1％之间,Sr的回收率在97.1％～103.2％之间,Fe的回收率在95.1％～101.3％之间,Co的回收率在95.1％～104.5％之间,Ni的回收率在97.0％～103.5％之间以及Se的回收率在95.9%～104.6％之间。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于5.00%。方法简便、快速、灵敏度高、准确性好、可多元素同时测定,且对环境污染小。     

石墨炉原子吸收法测定人红细胞膜结合硒

本文采用镍－硝酸镁作基体改进剂，用石墨炉原子地测定人红细胞膜结合硒，并对该方法进行了研究探索，在选定的实验条件下，该方法特征质量为１６．０ｐｇ／０．００４４Ａ．Ｓ，检出限为７．４ｐｇ，回收率为９２％－１０８％，相对标准偏差为８．９％，１０种共存元素含量在正常生理浓度范围内不干扰测定，经过样品测试分析，证明本方法准确，快速，满足分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钐中非稀土杂质铜,铁, …

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定高纯氧化钐中痕量杂质铜、铁、钙和镍的方法。用正交实验法研究了影响测定的主要因素，选择了铜、铁、钙和镍同时测定的折衰条件。讨论了基体浓度的影响。     

Ar离子辐照非晶态合金引起的尺寸变化

利用兰州重离子加速器(HIRFL)提供的2.79MeV/u Ar离子,在50K以下的低温辐照了Fe₄₇Ni₂₉V₂Si₆B₁₆等4种非晶态合金样品,室温下使用光学显微镜对辐照前、后的同一样品拍照,对比测量了样品的宏观尺寸. 结果表明:在辐照剂量为1.5×10¹⁴离子/cm²时,非晶态合金形变不明显,测量到的样品宽度相对增长Δb/b₀均小于1.0%;当辐照剂量增加到1.6×10¹⁵离子/cm²时,所有非晶态合金样品都发生了显著的形变,其宽度相对增长分布在4.3%—12.0%之间,对此结果进行了定性的分析.     

发射光谱法同时测定钛基复合材料中的镍铁钼锰和硼的研究

研究了用碳粉、碳酸钙、氧化铜和氧化铍作缓冲剂同时测定钛基复合材料中的镍、铁、钼、锰和硼的发射光谱法,选择铍作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定镍、铁、钼、锰和硼的新方法。镍、铁、钼、锰和硼的分析线分别为300.36,248.33,315.82,260.57和249.68 nm,内标线选择为铍的298.61 nm,镍、铁、钼、锰和硼的线性范围分别为0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.001%～0.20%。镍、铁、钼、锰和硼的检测限分别0.003%,0.001%,0.003%,0.001%,0.001%,其回收率在95.80%～104.8%范围内,当n=9时,相对标准偏差RSD均小于5%。用于样品的测定取得了满意的结果。     

氢氧化镍中主含量及杂质含量的ICP-OES测定方法

对电镀废液回收加工制成品氢氧化镍主量及所含杂质钙、镁、铁的检测没有查到相关的报道,也没有相应国家标准和行业标准,本文详细研究了使用电感耦合等离子发射光谱测定氢氧化镍中主含量镍及杂质钙、镁、铁含量的测定的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成Ni、Ca、Mg、Fe的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可多元素同时测定.其最终检测结果与化学法测定结果一致.该方法的检出限Ni、Ca、Mg、Fe分别为0.06、0.0004、0.0006、0.01mg/L,回收率为98.5%-100.4%.