微波处理和溶胶凝胶法共同改性废胶粉及其与天然橡胶复合材料性能的研究

采用微波处理打断废胶粉(WRP)的三维网状结构用来提高WRP在有机溶剂中的溶胀性,然后采用溶胶凝胶法,将微波改性后的WRP浸入正硅酸乙酯中,通过水解反应和缩合反应,在WRP表面原位生成SiO2网络,从而制得改性废胶粉(MWRP).将制得MWRP与天然橡胶(NR)共混,制备了NR/MWRP复合材料,研究了NR/MWRP复合材料的性能.通过热重分析仪、差示扫描量热仪和力学分析表明微波处理最佳时间是20 s.由于微波处理提高了NR与WRP的相容性,原位生成的SiO2粒子起到了补强作用,所以所制备的NR/MWRP复合材料拥有较好的力学性能;随着Si69的加入,抑制了SiO2粒子聚集,提高了SiO2粒子的分散性,从而进一步提高复合材料的力学性能并降低复合材料的Payne效应;在进行频率扫描时,硫化胶的储存模量随频率的增大而增大;硫化胶的温度扫描结果表明,随着温度的升高,复合材料中SiO2粒子聚集程度加剧并且复合材料出现老化的现象.为了提高复合材料的耐老化性能,N,N-间苯撑双马来酰亚胺(BMI)作为一种防老剂加入复合材料中,BMI利用Diels-Aider反应补偿橡胶在老化过程中所损失的交联键并提高NR与WRP的界面相容性,从而提高复合材料的耐老化性能.     

蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定R-精噁唑禾草灵

采用蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定除草剂R-精噁唑禾草灵的含量。优化的试验条件如下:①固相萃取时间为80min;②洗脱剂甲醇的用量为1mL;③样品溶液的酸度为pH 7;④样品溶液的体积为25~100mL。以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,在检测波长236nm处进行测定。R-精噁唑禾草灵质量浓度在5.00~50.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为1.2μg·L-1。方法用于水样和小麦粉样品分析,加标回收率在75.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.7%~5.8%之间。     

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)（质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9）组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。     

牡蛎、缢蛏和菲律宾蛤仔中微量元素的分析研究

采用硝酸-高氯酸法消解样品,应用ICP—AES法测定了牡蛎、缢蛏和菲律宾蛤仔中Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Se、Sr、V和Zn共12种微量元素。实验结果表明,3种贝类中均含有大量的Ca、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg,还含有Co、Cr、Ni、Se、Sr和V等对人体有益的微量元素,是营养价值较高的海产品,可以作为人体补充微量元素的重要来源。     

体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海产贝类中镉的形态

运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了高镉积累扇贝和低镉积累菲律宾蛤仔中镉的存在形态,并结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,扇贝和菲律宾蛤仔中镉的主要存在形态.结果发现:扇贝中Cd总量约为菲律宾蛤仔的10倍;在扇贝中检测到3种Cd形态:金属硫蛋白(MT)-Cd、谷胱甘肽(GSH) Cd和半胱氨酸(Cys)-Cd;在菲律宾蛤仔中检测到2种Cd形态:MT-Cd和GSH-Cd;以峰面积作参考进行比较,扇贝中MT-Cd和GSH-Cd含量分别约为菲律宾蛤仔的5 6和2.0倍.结合体外全仿生模型发现,在扇贝胃全仿生提取液中,检测到1种未知小分子有机镉形态(Cd-X),在扇贝肠全仿生提取液中检测到4种Cd形态,其中MT-Cd是主要形态;而在菲律宾蛤仔胃、肠全仿生提取液中均仅检测到1种未知小分子有机态镉(Cd-X).本实验证明贝类中的MT-Cd,GSH-Cd,Cys-Cd中络合的Cd在生物体胃肠消化液作用下会发生解离.     

解题中的数学形象思维

万物皆有形,作为构成数学科学的所有理想事物,都应有自己的“形”与“结构”．有形,有结构,就存在形象．不过,数学中的形象已不足形象中的个别与特殊,而足超过人的一般感知限度、通过抽象思维而创造的形象中的普遍．     

几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离

在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.0)、30 mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25 kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6 m in内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。     

羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…     

高效液相色谱法拆分雷喏嗪

用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉-三(3,5-基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响．     

配体交换毛细管区带电泳拆分未衍生化氨基酸

以铜（Ⅱ）-L-谷氨酸络合物为手性分离选择剂，对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族氨基酸的手性对映体拆分进行了研究，建立了一种快速、简便拆分未衍生化的氨基酸对映体的配体交换毛细管电泳方法。在使用10mmol／L NH4AC（pH5．0），5mmol／L CuSO4和10mmol／L L-谷氨酸的条件下，成功地拆分了苯丙氨酸、酪氨酸手性对映体；色氨酸手性对映体也得到部分分离；考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。