加长炬管中Ca,Sr,Ba,Eu,Yb的强短脉冲供电空心阴极灯激发电感耦合等离子体离子/原子荧光光谱

本文报告了加长炬管中Ca,Sr,Ba,Eu,Yb等元素的强短脉冲供电空心阴极灯（HCMP－HCL）激发电感耦合等离子体（ICP）离子／原子荧光光谱。在大多数实验条件下,离子荧光比原子荧光强得多。Ba离子荧光检出限改善了2个数量级以上,Sr改善了1．5个数量级,Eu和Yb改善了近1个数量级。详细考察了HC－MP－HCL电源参数和ICP条件对离子／原子荧光强度影响。     

微波等离子体炬离子/原子荧光光谱研究 --稀土元素铕的离子/原子荧光光谱

文中用微波等离子体炬作离子／原子化器,强短脉冲供电空心阴极灯作激发源,进行了稀土元素的离子／原子荧光检测。详细研究了系统对Ｅｕ检测时的最佳工作条件,对微波等离子体功率,空心阴极灯电流,观测高度等因素对Ｅｕ离子／原子荧光信号的影响进行了讨论,测量了离子荧光和原子荧光谱的检测限。     

氢化物发生原子荧光光谱分析中的微秒脉冲供电空心阴极灯激发光源

利用实验室研制的大电流微秒脉冲(HCMP)电源对As,Se,Sb,Pb空心阴极灯(HCL)供电,研究了HCMP-HCL的发射光谱、电学性质、荧光光谱,评估其作为氢化物发生原子荧光光谱(HG-AFS)激发光源的可行性。HCMP供电As,Se,Sb,Pb HCL可在脉冲频率100～1 000 Hz、脉冲宽度4.0～20 μs、最大峰值电流4.0 A下维持稳定放电;研究了HCMP-HCL特征谱线发射强度与脉冲电流、供电电压、脉冲频率、脉冲宽度等供电参数之间的关系;与目前商品常规脉冲供电(CP)的HCL相比,HCMP-HCL的供电脉冲宽度更窄、峰值电流更高。在优化的HCMP供电参数下,As,Se,Sb HCL发射光谱中的原子线强度有较大幅度提高,可能用作HG-AFS新型激发光源,而Pb HCL发射光谱中的离子线强度增强、原子线强度降低,不适合做HG-AFS激发光源。以HCMP供电As,Se,Sb HCL为激发光源的HCMP-HCL是一种极有发展前景的HG-AFS新型激发光源。     

空心阴极灯激发的微波等离子体炬原子/离子荧光光谱研究--钙的原子/离子荧光光谱

用强短脉冲供电技术的空心阴极灯作激发源、微波等离子体炬作原子／离子化器，建立了原子／离子荧光光谱实验装置。详细研究了微波等离子体功率、观察高度、空心阴极灯电流等因素对原子／离子荧光信号强度的影响，测量了系统对Ca的原子／离子荧光光谱的检出限。     

微波等离子体炬离子／原子荧光光谱研究：稀土元素铕的离子／？…

文中用微波等离子体炬作离子／原子化器,强短脉冲供电空心阴极灯作激发源,进行了稀土元素的离子／原子荧光检测。详细研究了系统对Ｅｕ检测时的最佳工作条件,对微波等离子体功能,空心阴极灯电流,观测高度等因素对Ｅｕ离子／原子荧光信号的影响进行了讨论测量了离子荧光和原子荧光谱的检测限。     

ICP—AES粉末直接进样法的研究Ⅱ

本文系根据前文设计的ICP-arc加长炬管,ICP加长炬管及常规炬管,在适宜的的工作条件下,对它们的ICP性能所作的较。分别测定了三种炬管的ICP在不同观测高度的谱线强度分布、激发温度的空间分布以及它们对不同粒度的矿石试样发射的谱线强度。通过数据分析,认为ICP-arc加长炬管装置,获得元素谱线强度普遍增加的原     

小型矩管ICP-AES研究(Ⅲ)——易电离元素Na对Ca的干扰

本文研究了自制小型炬管[1]中,易电离元素Na对钙原子线Ca422.67nm及钙离子线Ca396.85nm的干扰。试验了在不同观察高度处,钠的浓度、等离子体功率及载气流量对干扰作用的影响。其电离干扰特性与常规炬管相似。     

血液中微量元素的化学光谱分析

血液中存在着多种微量元素,这些元素对人体的健康作用正逐步受到重视。曾有文献介绍利用原子吸收法等手段测量血清中Mo、Cu、Pb、Cd、Se等痕量元素。本文介绍应用PE—ICP/6500单道扫描光谱仪测定血液中Na、K、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Mo、Co、Zn、Sr等元素的尝试。笔者探索了试样的不同处理法对分析结果的影响,并且通过对仪器工作条件选择、分析线优化、光谱背景校正和加长炬管等措施,使一次处理的     

通过改变基质阳离子半径使O~(2-)→Eu~(3+)电荷迁移带红移

采用高温固相法在1 300℃合成了A_(0.98)Nb_2O_6∶Eu_(0.02)(A=Ca,Sr,Ba)荧光粉。X射线衍射(XRD)的结果表明烧结后得到的产物为纯相。利用稳态荧光光谱(PL)和漫反射光谱(DRS)对A_(0.98)Nb_2O_6∶Eu_(0.02)(A=Ca,Sr,Ba)的发光性质进行了研究。结果表明A_(0.98)Nb_2O_6∶Eu_(0.02)(A=Ca,Sr,Ba)荧光粉可以发射Eu~(3+)的特征红光,光强度按Ca Nb_2O_6Sr Nb_2O_6Ba Nb_2O_6从大到小排列。激发光谱中可以观察到Eu~(3+)离子的电荷转移跃迁(CT)和f-f跃迁吸收。其中CT吸收峰因基质阳离子半径的增大而发生了较大程度的红移,从270 nm红移到了330 nm。     

低气流、低功率的样品引入与激发系统的设计、特点及其在ICP-AES中的应用

设计一个低功率和低气流消耗的样品引入与激发系统是ICP-AES许多新的应用的须求,本文的设计由最佳化的雾化系统与炬管组成。它不仅能在低的氩气流和低的入射功率下操作, 而且与标准的ICP系统具有类似的激发条件和分析性能。本文的基本目标是重现标准炬管的激发条件,有用的参数包括两线法温度,离子与原子线强度比、电子密度、文中有低功率矩管与标准功率炬管的锌两线法温度随入射功率的变化图在两种炬管的功率分别为600瓦和1200瓦时,它们的温度相等。当两种炬管的功率分别为650瓦和1200瓦时,镉的离子线与原子线的比相近似。离子的过布居和一般被认为有利于降低某些基体效应。     

Microsecond Pulsed Hollow Cathode Lamp as Enhanced Excitation Source of Hydride Generation Atomic Fluorescence SpectrometrySCIEI北大核心CSCD

The spectral, electrical and atomic fluorescence characteristics of As, Se, Sb and Pb hollow cathode lamps (HCLs) powered by a laboratory-built high current microsecond pulse (HCMP) power supply were studied, and the feasibility of using HCMP-HCLs as the excitation source of hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS) was evaluated. Under the HCNfP power supply mode, the As, Se, Sb, Pb HCLs can maintain stable glow discharge at frequency of 100-1 000 Hz, pulse width of 4.0-20 mu s and pulse current up to 4. 0 A. Relationship between the intensity of characteristic emission lines and HCMP power supply parameters, such as pulse current, power supply voltage, pulse width and frequency, was studied in detail. Compared with the conventional pulsed (CP) HCLs used in commercial AFS instruments, HCMP-HCLs have a narrower pulse width and much stronger pulse current. Under the optimized HCMP power supply parameters, the intensity of atomic emission lines of As, Se, Sb HCLs had sharp enhancement and that indicated their capacity of being a novel HG-AFS excitation source. However, the attenuation of atomic lines and enhancement of ionic lines negated such feasibility of HCMP-Pb HCL. Then the HG-AFS analytical capability of using the HCMP-As/Se/Sb HCLs excitation source was established and results showed that the HCMP-HCL is a promising excitation source for HG-AFS.     

Molybdenum,Platinum, and Tantalum Metal Atomizers or Vaporizers in Analytical Atomic Spectrometry

Abstract

The application of metal (tantalum, molybdenum, and platinum) devices in analytical atomic spectrometry is reviewed in this article. These metal devices have been employed in various analytical atomic spectrometric techniques for more than three decades, mainly as electrothermal atomizers or electrothermal vaporizers, in various physical shapes, such as tubes, platforms, loops, and wires (or coils/filaments). Their application spans from atomic absorption spectrometry (AAS), atomic emission spectrometry (AES) atomic fluorescence spectrometry (AFS), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP‐AES) to inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP‐MS). The analytical figures of merit and the practical applications reported for these metal devices are reviewed, and the atomization mechanism on these metal atomizers is briefly summarized, too. In addition, other applications of the metal devices are discussed, including analyte preconcentration by electrodeposition and sequential metal vapor elution analysis (SMVEA). Furthermore, the application of these metals in graphite furnaces encompasses the schemes with the metals in the form of furnace linings, platforms, or impregnated salts.     

稀土元素的原子／离子荧光光谱分析进展

本文首次系统地评述了离子元素原子／离子荧光分析的研究进展。主要讨论了稀土元素原子／离子荧光分析的实验装置、应用和特点，展望了其发展趋势。目前研究主要集中在发展不同的激发光源和原子／离子化器以提高分析的灵敏度，克服干扰，作为激发光源，染料激光器得到了广泛的应用，空心阴极灯也深受关注，电感耦合等离子体是常用的原子／离子化器之一。原子／离子ＩＣＰ荧光光谱分析了光谱干扰，线性范围宽，是稀土元素分析的有效方     

Two-Photon Laser-Induced Fluorescence Spectra of Argon in a Grimm-Style Glow Discharge Tube

Two-photon excited laser-induced fluorescence (LIF) spectra of argon atom were successfully observed in a Grimm-style glow discharge tube, which has widely been applied to depth profiling of the elemental composition on various film-like samples by emission spectrometry. The LIF signal of an argon atomic line at 641.63 nm was observed when the glow discharge argon plasma was illuminated by a pulsed Ti:sapphire laser radiation of 7–10 mJ/pulse at 753.39 or 795.66 nm without focusing of the laser beam.     

竹炭分离富集铋及氢化物发生原子荧光和等离子体质谱法测定

以竹炭为固相萃取材料,建立了顺序注射在线微填充柱固相萃取分离富集痕量铋的方法,吸附在微填充柱上的铋(络合物)可用稀硝酸溶液(2.5 mol·L-1)洗脱回收.洗脱液与硼氢化钠溶液混合进行氢化物发生(HG)反应,氢化物经气液分离后与原子荧光(AFS)联用,或直接将洗脱液引入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),实现了对生...     

流动注射在线离子交换分离-蒸气发生原子荧光测定沉积物中的镉

提出了Co2+-1,10-二氮杂菲作为增感剂,流动注射在线离子交换分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定水系沉积物中超痕量镉的分析方法。设计了流动注射在线离子交换分离富集流路,优化了仪器各项操作参数及各项化学条件。方法在2.0 mol·L-1盐酸介质中,以717型强碱性阴离子交换树脂为吸附剂富集镉,铜、铅因不被吸附而与镉分离,然后用0.5 mol·L-1 硝酸洗脱镉,洗脱液直接经断续流动蒸气发生原子荧光光谱法进行测定。实验结果表明,方法操作简便、快速,能有效地富集镉和消除大量铜、铅对测定镉的干扰,且Co2+和1,10-二氮杂菲能极大的提高镉的蒸气发生效率。该方法检出限(3δ)为0.058 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.09%(5 μg·L-1,n=7),线性范围0～12 μg·L-1。经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,分析结果可靠。