火花熔蚀—电感耦合等离子体光谱法分析地质矿物

火花熔蚀－电感耦合等离子体光谱法（SA－ICP）用于测量锆石中铪－锆比值和锰铁矿瘤中的铈、钴、铁、铅、镍和磷。用信背比和信噪比的序贯单纯形优化法建立了用于高压火花和氩气ICP系统的六个操作参数。将磨细的样品与铜压成饼，并从样品中熔蚀出的分析物和基体元素的原子发射信号的时间相关性给出一种用火花来作选择取样的方法。测量锆石中的铪、锆浓度比的精密度为4％（相对标准偏差）。对于锰铁矿瘤，根据分析线对锰（Ⅱ）257.610纳米线强度比的光谱测定结果达到分析精密度范围为7－14％（相标准偏差）。分析的准确度用参比物USGS诺得（Nod)P-1的标准物加入法来决定，而与锰浓度的测量无关。     

锆英石单矿物的X射线荧光光谱分析

本文提出用硝酸、氢氟酸在装有10毫升体积的聚四氟乙烯坩埚的封闭溶样器中分解毫克量的锆英石单矿物样品,以1:25的稀释比,用纤维素DE22直接吸附样品溶液,经低温烘干磨细后,用硼酸作为垫衬压成直径为32毫米的试样,在计算机控制的3080MAX/E型X射线荧光光谱仪上测定锆英石样品中的锆、铪、硅、钠、钾、钙、镁、铝、磷、钛、锰、铁、钇、铀、钍、镧、铈、镨、钕、钐、铒、镱等22个元素、取样10毫克锆英石时,元素的测定下限在0.03%以下,测定锆、铪、硅、磷、钛的相对标准偏差优于0.66%,除钠、铀、镱等元素外,其余元素的相对标准偏差均小于10%。与其它方法比较,本法具有快速、精密度较高、准确度较好的特点。     

标准加入法测定锆铀合金中微量铪

应用标准加入ICP-AES测定锆铀合金中微量铪.当试样中锆的浓度为8mg/mL时,铪的测定范围是50-400μg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%-5.8%.     

激光显微光谱法测定硅酸盐样品中的镍,锡,铜,钪,锆,铪

本文利用激光显微光谱法对硅酸盐样品中的镍，锡，铜，钪，锆和铪进行了定量分析，测定结果具有较好的精密度和准确度，讨论了实验中激光输出的稳定性和辅助火花激发条件的优化问题。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示：测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差（n=11）≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。     

激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量实验研究

锆、铪和铌是多目标地球化学样品分析的重要元素,传统的湿法前处理很难将这些高场强元素完全消解,致使测定的结果偏低,且传统的湿法有消解用酸、碱量大,前处理流程长,污染环境等缺点。激光诱导击穿光谱（LIBS）在分析地球化学样品时有独特的优势,尤其是对于那些常规条件下消解不完全的元素。采用激光诱导击穿光谱对土壤样品中的锆、铪和铌元素进行定量分析,首先对激光的输出能量,光谱仪采集延迟时间以及激光器的光斑直径等实验条件进行优化。对比激光输出能量从0.0～4.4 mJ的测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的准确度,当选用1.6 mJ时,可得到最佳的实验结果。其次分析光谱仪采集延迟时间对测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的影响,结果显示0.5 μs是最佳的采集延迟时间。最后,对比激光不同的光斑直径得到测定结果,发现50 μm的光斑直径测定稳定性最好。还对测定模式和样品制备压力进行了对比研究,结果表明利用激光诱导击穿光谱对土壤样品中锆、铪和铌测量时在制样压力2 000 kN,采用动态模式,LIBS信号的稳定性和定量分析的精确度都是最好的。在最佳的实验条件（激光输出能量1.6mJ、光谱仪采集延长时间0.5 μs和激光光斑直径50 μm）和制样压力2 000 kN采用动态模式对9个国家一级标准物质中的锆、铪和铌元素进行光谱检测,其测定值与推荐值基本吻合,3个国家一级标准物质精密度不超过11%,能满足地球化学样品的分析要求。综上,建立了激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量的方法,解决了锆、铪和铌元素湿法消解不能完全消解和测定结果偏低的问题,具有分析效率高,操作简单,无污染,同时也为固体进样技术的发展提供了参考。     

发射光谱法测定乳浊料中的锆和铪

研究了用碳粉和二氧化钛作缓冲剂同时测定乳浊料中的锆和铪的发射光谱法,选择钛作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确的特点。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定锆和铪的新方法。锆和铪的分析线分别为327.3和286.6 nm,内标线选择为钛的308.8 nm线,锆和铪的线性范围分别为0～0.50%和0～0.25%。锆和铪的检测限分别为0.001%和0.010%,其回收率为96.67%～105.0%,当n=9时,锆的RSD为3.61%;铪的RSD为4.82%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

直接进样火焰原子吸收光谱法测定果汁饮料中的铜和锰

建立了一种用硝酸酸化样品,直接进样火焰原子吸收光谱法测定果汁饮料中铜和锰的分析方法.移取5.00mL的果汁饮料样品于10.0mL容量瓶中同时称取该样品的质量,加入400μL浓硝酸,摇匀,酸化15min,以去离子水定容至刻度,采用直接进样火焰原子吸收光谱法测定其铜、锰含量.样品铜、锰的加标回收率分别为96.6％-101.2％、97.5％-101.3％,相对标准偏差(RSD％)为0.88％、0.92％,检出限(3S/N)为0.007、0.009μg ·mL-1.方法简便、快捷、准确、实用,克服了以前各类消解法繁琐耗时污染环境等缺点,且该法的检出限、精密度和准确度均令人满意.本方法完全满足国家食品卫生标准中对饮料中铜和锰元素的分析检测要求.     

重金属氟化玻璃的光学特性研究

介绍含有镧、铈、铪、锆等重金属氟化玻璃（ＨＭＦ）的光学性质。光激发荧光的测量是在含有不同浓度金属铈（５％及８％）的氟化玻璃中进行的。在氟环境中,这种玻璃表现出很强的激发特性和发射荧光光谱。在激发光波长为２９０ｎｍ时,样品光谱峰值较宽并位于３１０ｎｍ处。相同元素构成的样品都有几乎相同的光谱,只有当玻璃中用锆代替铪时,其出射光强相当小。折射实验表明,含有铪、镧、铈的样品折射率都很低。同时还观察到,相同     

基于离子交换分离的ICP发射光谱法测定地质样品中的微量锆、铪研究

在2%酒石酸介质中,用阳离子交换树脂吸附干扰元素,富集的锆和铪直接以ICP-AES法定,锆的检出限为0.3×10-6,铪为0.4×10-6.本方法简便、快速,应用于分析地球化学标准物质中微量的锆和铪,结果满意.     

发射光谱法测定ITO透明导电膜的Sn／In

本文采用运动电极，火花激发，讨论了膜样品分析中标样和分析样品的一致性，介绍了选用多个样品叠加摄谱对ＩＴＯ膜中Ｓｎ／Ｉｎ浓度比的测量。结果表明分析方法的精密度和准确度满足分析要求。     

发酵过程中菌液浓度的检测

采用分光光度测量发酵菌液浓度,选择波长215nm,首先测定样品中菌液的吸光度,再根据校准曲线获得菌体浓度。该法设备简单,操作方便、快速,测量相对误差小于3%,相对标准偏差小于2%,精密度高,准确度好,适合于生产监控。     

ICP-AES测定铝-钛-硼合金中的16种元素

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中钛、硼、铁、硅、镓、铜、锶、锆、锌、镁、锰、镍、铅、钒、镉和铬等16种元素含量.对分析线的选择、铝基体的干扰,样品的预处理过程进行了探讨.经实验,方法的回收率在95%-110%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.4%-3.0%之间.该方法准确...     

ICP-AES同时测定南极石中的22种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定南极石中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、钴等22种元素的含量.优化了消解样品用酸,选择了适合的元素分析线.各元素测定的相对标准偏差为0.13%-5.14%,加标回收率为95.43%-108.68%,方法简单、可靠,具有良好的准确度和精密度.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物

建立了城市饮用水中7种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用的测定方法。样品直接进样,经吹扫捕集器吹扫、捕集;GC-MS采用选择离子监测模式。该结果具有较高的灵敏度和选择性,对城市饮用水中苯系物的检出限为0.7pg/L(S/N=3);在0.075-7.5μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加标回收率大于86.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.29%。方法操作简便、快速,可用于城市饮用水中苯系物的监测。     

基于离子交换分离的ICP发射光地测定地质样品中的微量锆,铪研究

在 2 %酒石酸介质中 ,用阳离子交换树脂吸附干扰元素 ,富集的锆和铪直接以 ICP- AES法定 ,锆的检出限为 0 .3× 1 0 - 6,铪为 0 .4× 1 0 - 6。本方法简便、快速 ,应用于分析地球化学标准物质中微量的锆和铪 ,结果满意。     

地质样品铷锶钇锆元素偏振能量色散X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估

建立了一种以相对误差的标准偏差统计不确定度的评估方法.运用镶边压片技术制备样片,用Spectm X-Lab 2000型偏振能量色散X射线荧光光谱(P-EDXRF)仪器分析硅酸盐基体的76个国家一级标准物质和89个地质行业多目标考核样品,研究表明165个样品Rb,Sr,Y和Zr元素测量结果的相对误差符合正态分布(置信度为95%).以此为依据,分段统计相对误差的标准偏差作为对应浓度段被测量结果的总相对不确定度,扩展因子为2.分段统计精密度引起的相对不确定度,剥离出准确度引起的相对不确定度.不同元素准确度引起的相对不确定度在总不确定度中所占比例不同.通过"实验室测量审核结果公式"和"标准值及其扩展不确定度与测试修正值及其扩展不确定度的比较"丽种方式,验证了总相对不确定度统计方式具有合理性.     

甜、酸杨桃叶中微量元素含量的测定

用浓硝酸-高氯酸的混合溶液对酸、甜杨桃叶样品进行消化.采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中ca、Cu、Mn、Fe、Pb、Mg 6种微量元素的含量.该方法简便.准确.精密度高.相对标准偏差(RSD)≤1.28%.结果可靠.     

火花－AES法测定钢铁中的11种杂质元素

本文所叙述的方法是将固体钢铁样品在车床、铣床上打平，或在磨片机上磨成平面。然后用选好的最佳仪器测量条件，用铁元素做内标，按照自编的分析程序在ＭＢＳ火花发射台的氩气气氛中激发，进行火花原子发射光谱法测定。此法简单、快速，所得分析结果与推荐的标准值基本一致，其相对标准偏差ＲＳＤ≤１０％，测试结果令人满意。     

甜、酸杨桃中微量元素含量的测定

用浓硝酸-高氯酸的混合溶液对酸、甜杨桃样品进行消化,采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中Ca、Cu、Mn、Fe、Pb、Mg 6种微量元素的含量.该方法简便、准确、精密度高、相对标准偏差(RSD)≤1.28%,结果可靠.