发射光谱法同时测定钛基复合材料中的镍铁钼锰和硼的研究

研究了用碳粉、碳酸钙、氧化铜和氧化铍作缓冲剂同时测定钛基复合材料中的镍、铁、钼、锰和硼的发射光谱法,选择铍作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定镍、铁、钼、锰和硼的新方法。镍、铁、钼、锰和硼的分析线分别为300.36,248.33,315.82,260.57和249.68 nm,内标线选择为铍的298.61 nm,镍、铁、钼、锰和硼的线性范围分别为0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.001%～0.20%。镍、铁、钼、锰和硼的检测限分别0.003%,0.001%,0.003%,0.001%,0.001%,其回收率在95.80%～104.8%范围内,当n=9时,相对标准偏差RSD均小于5%。用于样品的测定取得了满意的结果。     

超支化聚合物吸附金、铂和钯及化学光谱行为的研究

超支化聚合物在盐酸介质中分离富集金、铂和钯,具有吸附速度快、吸附容量大的特点。将吸附后的树脂灰化,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂, 采用发射光谱法同时测定金、铂和钯,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,测定简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,以此建立测定金、铂和钯的新方法。金、铂和钯的分析线分别为312.3, 306.5和311.4 nm,内标线选择为310.7 nm的锆,金、铂和钯的线性范围分别为0～0.20%,0～0.40%和0～0.20%。金、铂和钯的检测限分别为0.010%,0.003%和0.003%。用于样品的测定获得了满意结果。     

发射光谱法测定矿样中的铌和钽

本文研究了用碳粉和二氧化铪作用缓剂同时测定矿样中的铌和钽的发射光谱法，选择铪作内标线，不需分离、不需化学处理，直接压样于杯形的石墨电极中，方法简便、快速、准确。铌和钽的线性范围分别为05－0.25％，0％－0.125%。铌和钽的检测限分别为0.003%,0.001%，用于样品的测定取得了满意的结果。     

聚酰胺分离富集发射光谱法同时测定金、铂和钯

聚酰胺树脂在稀盐酸或王水介质中对金、铂和钯有极强的吸附能力 ,吸附速度快、吸附容量大 ,在选择的色层条件下 ,普通金属不吸附 ,可用于分离富集各类矿物中微量贵金属。吸附后的树脂灰化 ,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂 ,直接压样于杯形的石墨电极中 ,锆作内标线 ,发射光谱法同时测定金、铂和钯 ,据此建立了简便、快速和准确测定金、铂和钯的新方法。对测定条件、干扰因素进行了研究。锆内标线选择为 310 .7nm,金、铂和钯的分析线分别为 312 .3nm、30 6 .5 nm和 311.4 nm,线性范围分别为 0— 0 .2 0 %、0—0 .4 0 %和 0— 0 .2 0 % ,检出限分别 0 .0 1%、0 .0 0 3%和 0 .0 0 3%。用于样品的测定获得令人满意的结果。     

标准加入法测定锆铀合金中微量铪

应用标准加入ICP-AES测定锆铀合金中微量铪.当试样中锆的浓度为8mg/mL时,铪的测定范围是50-400μg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%-5.8%.     

基于离子交换分离的ICP发射光地测定地质样品中的微量锆,铪研究

在 2 %酒石酸介质中 ,用阳离子交换树脂吸附干扰元素 ,富集的锆和铪直接以 ICP- AES法定 ,锆的检出限为 0 .3× 1 0 - 6,铪为 0 .4× 1 0 - 6。本方法简便、快速 ,应用于分析地球化学标准物质中微量的锆和铪 ,结果满意。     

锆石中锆铪比值的匀称线对法——无标准光谱测定

本文在四种常用的棱镜和平面光栅摄谱仪上选择了锆铪的匀称线对组,并测定其比值常数。实验表明,分析条件的改变并不影响这些比值常数。其相对标准偏差为±5%。本法分析结果与三标准试样法基本相符,其相对偏差在±8%以内。     

激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量实验研究

锆、铪和铌是多目标地球化学样品分析的重要元素,传统的湿法前处理很难将这些高场强元素完全消解,致使测定的结果偏低,且传统的湿法有消解用酸、碱量大,前处理流程长,污染环境等缺点。激光诱导击穿光谱（LIBS）在分析地球化学样品时有独特的优势,尤其是对于那些常规条件下消解不完全的元素。采用激光诱导击穿光谱对土壤样品中的锆、铪和铌元素进行定量分析,首先对激光的输出能量,光谱仪采集延迟时间以及激光器的光斑直径等实验条件进行优化。对比激光输出能量从0.0～4.4 mJ的测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的准确度,当选用1.6 mJ时,可得到最佳的实验结果。其次分析光谱仪采集延迟时间对测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的影响,结果显示0.5 μs是最佳的采集延迟时间。最后,对比激光不同的光斑直径得到测定结果,发现50 μm的光斑直径测定稳定性最好。还对测定模式和样品制备压力进行了对比研究,结果表明利用激光诱导击穿光谱对土壤样品中锆、铪和铌测量时在制样压力2 000 kN,采用动态模式,LIBS信号的稳定性和定量分析的精确度都是最好的。在最佳的实验条件（激光输出能量1.6mJ、光谱仪采集延长时间0.5 μs和激光光斑直径50 μm）和制样压力2 000 kN采用动态模式对9个国家一级标准物质中的锆、铪和铌元素进行光谱检测,其测定值与推荐值基本吻合,3个国家一级标准物质精密度不超过11%,能满足地球化学样品的分析要求。综上,建立了激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量的方法,解决了锆、铪和铌元素湿法消解不能完全消解和测定结果偏低的问题,具有分析效率高,操作简单,无污染,同时也为固体进样技术的发展提供了参考。     

锆英石单矿物的X射线荧光光谱分析

本文提出用硝酸、氢氟酸在装有10毫升体积的聚四氟乙烯坩埚的封闭溶样器中分解毫克量的锆英石单矿物样品,以1:25的稀释比,用纤维素DE22直接吸附样品溶液,经低温烘干磨细后,用硼酸作为垫衬压成直径为32毫米的试样,在计算机控制的3080MAX/E型X射线荧光光谱仪上测定锆英石样品中的锆、铪、硅、钠、钾、钙、镁、铝、磷、钛、锰、铁、钇、铀、钍、镧、铈、镨、钕、钐、铒、镱等22个元素、取样10毫克锆英石时,元素的测定下限在0.03%以下,测定锆、铪、硅、磷、钛的相对标准偏差优于0.66%,除钠、铀、镱等元素外,其余元素的相对标准偏差均小于10%。与其它方法比较,本法具有快速、精密度较高、准确度较好的特点。     

发射光谱法同时测定10种稀土元素

研究了用碳粉、硫酸钾、硫酸钡、硫酸锶和三氧化二钪作缓冲剂同时测定样品中的La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Yb,Lu的发射光谱法。选择钪作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定10种稀土元素的新方法。10种稀土元素的检测限均在0.030%以下,其回收率在94%～105%范围内,当n=9时,它们的RSD均小于5%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

Lattice Location of 181Ta and 111Cd Probes in Hafnium and Zirconium Aluminides Studied by Perturbed Angular Correlation

The perturbed angular correlation technique was applied to study the lattice location of the ¹¹¹In/¹¹¹Cd and ¹⁸¹Hf/¹⁸¹Ta probe atoms in hafnium and zirconium aluminides. Compounds of different stoichiometries and crystallographic structures were the subject of investigation. According to the expectation, in all investigated compounds ¹⁸¹Hf/¹⁸¹Ta probes occupy the Hf(Zr) crystallographic sites. The ¹¹¹In/¹¹¹Cd probes are placed at the sites of all constituent metals—aluminum, hafnium and zirconium, depending on the crystallographic structure of compound, concentration of the constituent metals and temperature of the sample.     

激光气化进样等离子体发射光谱测定锡石中微量元素

采用自动设计、组装的激光气化等离子体发射光谱分析装置，系统地研究了单矿物锡石中２１种元素的蒸发、激发特性。将样品全蒸发输入ＩＣＰ激发，光谱测定，分析结果与经化学分离富集、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定结果吻合。     

X射线荧光光谱法测定镀铝锌板耐指纹膜质量

提出镀铝锌板耐指纹膜质量的X射线荧光光谱法,对样品的制备条件、仪器工作条件等进行了分析研究,建立了耐指纹膜中元素Cr和Zr的X荧光强度与标准样品膜质量的相关曲线,线性相关系数分别为0.9997和0.9999,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.69%和0.67%,适用于生产应用.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛等元素。使用与分析样品基体相接近的标准样品和控制一致的测定条件,克服了物理干扰和基体效应的影响,选择波长为233.0,273.9,257.6,334.9nm4条谱线分别作为测定锌、铁、锰和钛的分析线,测得4种元素的检出限(3s)为0.004—0.05μg/mL。本法测定红景天中4种金属元素的含量,相对标准偏差(n=7)在2.2%—4.2%之间,加标回收率在96.4%—115.2%之间。     

3,5—二溴—4—氨基苯基苯光酮荧光熄灭法测定微量锆的研究

本文研究在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,３,５－二溴－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锆形成络合物荧光熄灭法测定微量锆的实验条件。试验了１０多种离子的干扰情况,并应用于分析组合中微量锆的测定,结果满意。     

发射光谱法测定铜、铅和锌矿石中的锡

建立了交流电弧发射光谱测定铜、铅和锌矿石中锡的分析方法.优化了最佳的缓冲剂组分类型和配比,采用Ge作为内标,选择了最佳的分析线对和仪器条件,消除了背景干扰和主量元素的谱线干扰.方法检出限是0.12μg/g,相对标准偏差为3.96 ％-6.99％,经国家一级标准物质验证,方法相对误差（RE）在8％以内.该方法测定结果准确,可靠,可以满足地矿实验室对铜、铅和锌矿石中锡的分析需求.