火花熔蚀-电感耦合等离子体光谱法分析地质矿物

火花熔蚀-电感耦合等离子体光谱法(SA-ICP)用于测量锆石中铪-锆比值和锰铁矿瘤中的铈、钴、铁、铅、镍和磷。用信背比和信嗓比的序贯单纯形优化法建立了用于高压火花和氩气ICP系统的六个操作参数。将磨细的样品与铜压成饼,从样品中熔蚀出的分析物和基体元素的原于发射信号的时间相关性给出一种用火花来作选择取样的方法。测量锆石中的铪、锆浓度比的精密度为4%(相对标准偏差)。对于锰铁矿瘤,根据分析线对锰(Ⅱ)257.610纳米线强度比的光谱测量结果达到分析精密度范围为7-14%(相对标准偏差)。分析的准确度用参比物USGS诺得(Nod)P-1的标准物加入法来决定,而与锰浓度的测量无关。     

锆英石单矿物的X射线荧光光谱分析

本文提出用硝酸、氢氟酸在装有10毫升体积的聚四氟乙烯坩埚的封闭溶样器中分解毫克量的锆英石单矿物样品,以1:25的稀释比,用纤维素DE22直接吸附样品溶液,经低温烘干磨细后,用硼酸作为垫衬压成直径为32毫米的试样,在计算机控制的3080MAX/E型X射线荧光光谱仪上测定锆英石样品中的锆、铪、硅、钠、钾、钙、镁、铝、磷、钛、锰、铁、钇、铀、钍、镧、铈、镨、钕、钐、铒、镱等22个元素、取样10毫克锆英石时,元素的测定下限在0.03%以下,测定锆、铪、硅、磷、钛的相对标准偏差优于0.66%,除钠、铀、镱等元素外,其余元素的相对标准偏差均小于10%。与其它方法比较,本法具有快速、精密度较高、准确度较好的特点。     

高纯La-Ni-Al合金成分及杂质元素的分析方法研究

叙述了镧－镍－铝（La-Ni-Al)合金分镍、铝及微量杂质元素锌、铁、锰、镁、硅、铜和钙的ICP－AES测定方法。样品以HNO3（1＋1）溶解,稀释后直接测定主量元素镍和铝;用基体匹配法补偿基体效应测定其他杂质元素。各元素回收率在95％－106％,相对标准偏差优于5％。     

重金属氟化玻璃的光学特性研究

介绍含有镧、铈、铪、锆等重金属氟化玻璃（ＨＭＦ）的光学性质。光激发荧光的测量是在含有不同浓度金属铈（５％及８％）的氟化玻璃中进行的。在氟环境中,这种玻璃表现出很强的激发特性和发射荧光光谱。在激发光波长为２９０ｎｍ时,样品光谱峰值较宽并位于３１０ｎｍ处。相同元素构成的样品都有几乎相同的光谱,只有当玻璃中用锆代替铪时,其出射光强相当小。折射实验表明,含有铪、镧、铈的样品折射率都很低。同时还观察到,相同     

激光显微光谱法测定硅酸盐样品中的镍,锡,铜,钪,锆,铪

本文利用激光显微光谱法对硅酸盐样品中的镍，锡，铜，钪，锆和铪进行了定量分析，测定结果具有较好的精密度和准确度，讨论了实验中激光输出的稳定性和辅助火花激发条件的优化问题。     

激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量实验研究

锆、铪和铌是多目标地球化学样品分析的重要元素,传统的湿法前处理很难将这些高场强元素完全消解,致使测定的结果偏低,且传统的湿法有消解用酸、碱量大,前处理流程长,污染环境等缺点。激光诱导击穿光谱（LIBS）在分析地球化学样品时有独特的优势,尤其是对于那些常规条件下消解不完全的元素。采用激光诱导击穿光谱对土壤样品中的锆、铪和铌元素进行定量分析,首先对激光的输出能量,光谱仪采集延迟时间以及激光器的光斑直径等实验条件进行优化。对比激光输出能量从0.0～4.4 mJ的测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的准确度,当选用1.6 mJ时,可得到最佳的实验结果。其次分析光谱仪采集延迟时间对测定土壤样品中的锆、铪和铌元素的影响,结果显示0.5 μs是最佳的采集延迟时间。最后,对比激光不同的光斑直径得到测定结果,发现50 μm的光斑直径测定稳定性最好。还对测定模式和样品制备压力进行了对比研究,结果表明利用激光诱导击穿光谱对土壤样品中锆、铪和铌测量时在制样压力2 000 kN,采用动态模式,LIBS信号的稳定性和定量分析的精确度都是最好的。在最佳的实验条件（激光输出能量1.6mJ、光谱仪采集延长时间0.5 μs和激光光斑直径50 μm）和制样压力2 000 kN采用动态模式对9个国家一级标准物质中的锆、铪和铌元素进行光谱检测,其测定值与推荐值基本吻合,3个国家一级标准物质精密度不超过11%,能满足地球化学样品的分析要求。综上,建立了激光诱导击穿光谱分析土壤样品中的锆、铪和铌元素含量的方法,解决了锆、铪和铌元素湿法消解不能完全消解和测定结果偏低的问题,具有分析效率高,操作简单,无污染,同时也为固体进样技术的发展提供了参考。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解金属锰中硒、铁、硅

本文采用稀硫酸溶解试样，ICP－AES法同时测定电解金属锰中硒、铁、硅，通过对溶样酸、锰基体以及背景的研究，确定了分析条件。该方法简便具有良好的精密度和准确性，相对标准偏差不大于2．68％，回收率为98％－105％。经t检验与经典法无显著性差异。     

高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP－AES直接同时测定高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的新方法。描述了在钕样品溶液中加入乙醇后对测定灵敏度的影响，乙醇量的影响以及ICP的几个主要工作参数的选择等。当样品溶液中衡土元素的总浓度为5毫克／毫升，乙醇浓度为70％（V／V）时，测定下限分别为镧0.0020%，铈0.0030%，镨0.010%，钐0.0050%和钇0.0010%其相对标准偏差为2.9-5.7%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定汽油中的锰

用微波消解方法处理汽油样品,石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量,建立了用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的新方法。用正交试验法考察了消解时间、温度、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了最佳微波消解条件。研究结果显示：测定汽油样品中锰含量时相对标准偏差（n=11）≤4.12%,加标回收率在96.5%—110.2%之间。方法具有测定精密度好、样品用量少、操作简单、环境友好等优点,可用于汽油样品中锰含量的测定。     

ICP-AES扩展通道法测定稀土镁合金中稀土总量、镁、钙、锰、铁

本文介绍了用ICP－AES测定稀土镁合金中稀土总量、钙、镁、锰、铁的方法，其中，稀土总量以铈的量进行换算，而铈 的测量通道通过扩展手段来设置。文中对样品的处理、测定的条件进行了较详细的研究，并对测量的精密度、准确度进行了考查。实验证明，该方法简便、结构可靠。     

ICP—AES测定昆仑雪菊中的6种微量元素

应用ICP—AES同时测定昆仑雪菊样品中的6种微量元素（Sr、Fe、Mn、Zn、Cu、Ba）含量。检测结果精密度与准确度良好,加标回收率在95．0％-104％之间,相对标准偏差均在5％以内。方法简便、快速、可靠、结果令人满意。     

发射光谱法测定乳浊料中的锆和铪

研究了用碳粉和二氧化钛作缓冲剂同时测定乳浊料中的锆和铪的发射光谱法,选择钛作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确的特点。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定锆和铪的新方法。锆和铪的分析线分别为327.3和286.6 nm,内标线选择为钛的308.8 nm线,锆和铪的线性范围分别为0～0.50%和0～0.25%。锆和铪的检测限分别为0.001%和0.010%,其回收率为96.67%～105.0%,当n=9时,锆的RSD为3.61%;铪的RSD为4.82%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

ICP-AES测定水中铜结果的不确定度评定

介绍了ICP－AES法测定水中铜的不确定度的评定方法。由于等离子质谱仪（ICP－MS）、紫外分光光度计（UVS）、原子吸收分光光度计（AAS）及原子荧光光度计（AFS）等仪器在定量分析中，校准曲线的绘制，标准样品的使用，测定结果的输出等方面与ICP－AES极为相似，因此本方法不仅可以用于水中其他元素和其他材料的测量结果的评定，而且还可以在评定ICP－MS、UVS、AAS、AFS等仪器的测定结果不的确定度时作参考。     

发射光谱法测定ITO透明导电膜的Sn／In

本文采用运动电极，火花激发，讨论了膜样品分析中标样和分析样品的一致性，介绍了选用多个样品叠加摄谱对ＩＴＯ膜中Ｓｎ／Ｉｎ浓度比的测量。结果表明分析方法的精密度和准确度满足分析要求。     

C60与聚乙烯咔唑（PVK）键合物和共混物在紫外激光作用下的碳笼增强融合

用飞行时间质谱测量３０８ｎｍ激光熔蚀Ｃ６０化学修饰的聚乙烯咔唑（Ｃ６０－ＰＶＫ）与Ｃ６０／聚乙烯咔唑共混物（Ｃ６０／ＰＶＫ）的产物分布，分析了正负离子质谱，发现明显的碳笼融合现象。比较分析了融合过程的增强机理，认为Ｃ６０与ＰＶＫ间的化学键合以及电荷转移络合分别在Ｃ６０－ＰＶＫ键合物和Ｃ６０／ＰＶＫ共混物的富勒烯融合过程中起了重要作用。     

火焰原子吸收光谱法测定指甲中微量铁锰铜和锌

在十年内按季度收集了人指甲样品４１份，应用火焰原子吸收光谱法测定了指甲中微量铁，锰，铜和锌。其中位数值与国内外指甲文献值范围相符合。此法具有良好的精密度和准确度，相对标准偏差分别为：铁３．４４％，锰４．０６％，铜２．９５％，锌２．１２％。加标回收率在８６．４％－１０８．９％之间。     

GDX 501-TBP萃取色谱富集分离-原子吸收光谱法测定痕量金

以GDX501（二乙烯苯和丙烯腈的聚合物）型树脂浸渍磷酸三丁酯（TBP）为固定相，萃取色谱法富集样品中的微量金，盐酸－硫脲溶液洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。方法的回收率在97％－105％之间，相对标准偏差为0．76％－2．3％。用于实际样品中金的测定，结果令人满意。     

铝合金中十种微量元素的光谱分析

本文叙述的方法是将固体铝合金样品在车床或铣床上加工成平面，然后以选好的仪器测量条件，用铝元素做内标，按照自编分析程序在ＭＢＳ火花台上氩气气氛中激发，进行火花－原子发射光谱法测定。此方法快速、简便，标准样品所得分析结果基本与标称值吻合，３次测定结果相对偏差≤２０％。在重复性实验中，不同时间内测定同一样品１０次，１０个被测元素结果的相对标准偏差ＲＳＤ≤１０％。     

ICP-AES法同时测定茶叶中的锌、铁、锰、铜、镍、镁

研究了用硝酸＋硫酸＋高氯酸消解样品，用ICP－AES法同时测定茶叶中锌，铁，锰，铜，镍，镁的新方法，在选定的最佳条件下，测锌，铁，锰，铜，镍，镁的检出限分别为4．2，7.8,0.4,7.3,7.6,4.8ng.mL^-1，回收率为94．7％－104．2％，RSD为0．3％－4．7％，该法准确，快速，简便，适用于茶叶样品的测定，结果令人满意。     

火花-AES法测定中低合金钢中的14种少量元素

本文所叙述的方法是将固体中低合金钢样品在车床或铣床上打平，或在磨片机上磨成理想的平面．然后用选好的最佳仪器测量条件，用铁元素做内标，按照自编的分析程序在多基体（MBS）火花发射台的氩气气氛中激发，进行火花原子发射光谱法测定。此法简便、快速，所得分析结果与推荐的标准值基本一致，其相对标准偏差RSD≤10％，测试结果令人满意。