KI-淀粉体系光度法测定Cr(Ⅵ)

根据 KI和 Cr( )在 H2 SO4 介质中反应生成单质碘 ,碘使淀粉变蓝 ,利用分光光度法建立了测定Cr( )的新方法。在 0 .0 9— 1.0 4 mg/L Cr( )范围内 ,吸光度与 Cr( )的浓度呈线性关系。检出限为0 .0 88mg/L;表观摩尔吸光系数为 4 .94× 10 4 L· mol-1· cm-1。本法简便、灵敏度较高 ,用于合成样品中Cr( )的测定 ,结果令人满意     

阻抑-褪色光度法测定痕量铅(Ⅱ)

提出了一种测定痕量铅 ( )新的阻抑 -催化动力学光度法。该法基于溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)对于结晶紫在碱性介质中褪色反应的催化作用和 Pb( )对此催化褪色反应的阻抑效应。在所选定条件下 ,5 90 nm处的表观摩尔吸光系数为 2 .9× 10 7L· mol-1· cm-1,线性测定范围为 0 .0 0 4— 3.2μg/LPb( ) ,检出限为 1.0× 10 -13g/m L。对 1.6μg/L Pb( )测定的 RSD为 3.0 % (n=11)。本阻抑 -催化反应为一级 ,表观活化能为 15 .6k J/mol,速率常数为 8.2 9× 10 -4 s-1。该方法用于水和食品试样中 Pb( )的分析 ,标准加入回收率为 97.9%和 10 3.4 % ,RSD<3.6%。同时 ,探讨了反应机理     

碘蓝分光光度法测定微量铬（Ⅳ）

基于在酸性介质中 ,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应 ,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬 ( )的方法。铬 ( )浓度在 0— 0 .6μg/ m L范围内有良好的线性关系 ,方法的相对标准偏差为 1.3% ,表观摩尔吸光系数为 5 .6 3× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,检出限为 2 .0× 10 - 3μg/ m L     

测定抗坏血酸的流动注射化学发光新体系

基于在酸性介质中甲醛存在下 ,抗坏血酸与高锰酸钾直接化学发光反应 ,建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光的方法 ,该法测定抗坏血酸的线性范围为 3.0× 10 -8— 2 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 1.0×10 -8mol/ L ,相对标准偏差为 2 .5 % (1.0× 10 -5mol/ L抗坏血酸 ,n=11)。该法应用于测定维生素 C针剂及片剂中抗坏血酸的测定 ,结果令人满意。     

分光光度法测定水中的痕量镍

研究了在非离子表面活性剂 Triton X- 10 0存在下 ,在 p H 10 .5的 Na2 B4 O7- Na OH介质中 ,镍 ( )与显色剂 1- ( 4 -硝基苯 ) - 3- ( 2 -吡啶 ) -三氮烯 ( NPPy T)发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶ 2的络合物 ,摩尔吸光系数ε=1.0 2× 10 5L· mol-1· cm-1,在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内服从比耳定律。方法应用于水中微量镍的测定 ,结果令人满意     

Pb(Ⅱ)-SXO-CTMAB-Span80 吸光光度法测定微量铅(Ⅱ)

本文研究了 Pb( ) - SXO- CTMAB- Span80体系的显色反应。该反应快速、灵敏、稳定。表观摩尔吸光系数 ε56 0 =3.36× 10 4 L· mol- 1· cm- 1 ,铅含量在 0— 4 0 μg/ 2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,方法已用于测定树叶上附着铅含量     

流动注射化学发光法测定邻苯二酚

基于在甲醛存在下 ,邻苯二酚与高锰酸钾在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了测定邻苯二酚的流动注射化学发光分析法 ,该法测定邻苯二酚的线性范围为 3.0× 10 -8— 1.0× 10 -5mol/L,检出限为 1.0× 10 -8mol/L,相对标准偏差为 3.5 % (1.0× 10 -6mol/L邻苯二酚 ,n=11)。该法应用于测定自来水中加入的邻苯二酚 ,结果令人满意     

单扫描极谱法测定有机锗(Ge-132)

在 p H2 .0的 K2 SO4 介质中 ,有机锗 (Ge- 132 )在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .13V(vs.Ag Cl/ Ag)和- 1.0 5 V(vs.Ag Cl/ Ag)处产生两个还原波 ,其中 - 1.0 5 V(vs.Ag Cl/ Ag)波灵敏、波形好。峰电流与 Ge-132在 1.0× 10 - 5— 5 .0× 10 - 4mol/ L范围内呈良好的线性关系 ,其检出限为 8.9× 10 - 5mol/ L。该方法用于有机锗营养口服液中 Ge- 132的测定 ,结果较好     

新显色剂邻羧基苯基偶氮槲皮素与铋的显色反应及其分析应用

研究了新试剂邻羧基苯基偶氮槲皮素 (简称 o- CPAQ)与 Bi( )的显色反应条件。在 CTMAB存在下 ,在 p H=3.4的邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中 ,Bi( )与 o- CPAQ形成 1∶ 1的络合物 ,其最大吸收峰在4 30 nm 处 ,实验结果表明 ,表观摩尔吸收系数为 1.0 1× 10 5L· mol-1· cm-1。 Bi( )含量在 0— 3.5μg/10 m L范围内符合比耳定律。从而建立了铋的光度分析新方法 ,结果令人满意     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

本文研究了新显色剂 2 - ( 1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 ( TZDBA)与铜显色反应的条件。在0 .1mol/L的 HCl介质中 ,TZDBA与 Cu2 +形成稳定的紫红色络合物。其最大吸收波长在 5 78nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .0× 10 4 L· mol-1·cm-1,Cu2 +质量浓度在 0— 10 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜 ,加标回收率为 10 1.0 %— 10 1.4 % ,RSD( n=6)为 2 .0 %— 3.9% ,结果令人满意     

Co(1,10-phen·)32+-KIO4-鲁米诺化学发光体系与应用

本文研究了Co(1,10-phen·)32+配合物对KIO4氧化鲁米诺所产生的强化学发光反应.以1,10-phen·为配位体时,Co(Ⅱ)的检出限为8×10-8g/L,工作曲线响应浓度范围在1×10-6~1×10-4g/L,测定1×10-4g/LCo(Ⅱ)离子的相对标准偏差为2.5%.配合物化学发光法检测啤酒、维生素B12针剂中微量Co(Ⅱ)可获得满意结果.     

三溴偶氮胂褪色光度法测定土壤及化学试剂中铬(Ⅵ)

在0.48 mol/L硝酸介质中,Cr(Ⅵ)与三溴偶氮胂(TBA)发生褪色反应,该反应的表观摩尔吸光系数Es16nm=1.04×105L@mol-1@cm-1,铬(Ⅵ)含量在0-1.0×10-4g/L范围内呈良好线性关系.该法用于土样及化学试剂中Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(5,7-二溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及与钴的显色反应

合成了新显色剂 1- (2 -苯并噻唑 ) - 3- (5 ,7-二溴 - 8-喹啉 ) -三氮烯 (BTDBQT) ,并研究了在阳离子表面活性剂存在下与钴的显色反应。在 p H9.5— 10 .5的硼酸盐缓冲介质中 ,钴与该试剂形成 1∶ 2的蓝色铬合物 ,其最大吸收波长在 6 42 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 5× 10 5L· mol-1·cm-1,钴 ( )的浓度在0— 2 4 0 μg/ L范围内符合比耳定律。显色反应具有良好的选择性 ,常见离子除铜、镍外 ,基本不干扰测定。已应用于维生素 B12 和水系沉积物中微量钴的测定     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

奥美拉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定

奥美拉唑 (电子给予体 )与氯冉酸 (电子接受体 )在丙酮介质中生成 1∶ 1型荷移络合物 ,在波长5 2 5 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数是 1.0 2× 10 3 L· mol-1·cm-1。依据此荷移反应建立了一种快速测定奥美拉唑的荷移分光光度法。药物浓度在 2 0— 30 0 mg/ L范围内服从比耳定律。 6次测定结果的相对标准偏差为 0 .4 8% ,利用本法测定了奥美拉唑胶囊中有效成分的含量 ,结果令人满意。     

槲皮素-铁配合物的光度法研究

在 p H=4 .0 5的 HAc- NH4 Ac缓冲体系中 ,槲皮素 ( Qu)与 Fe3+配位 ,该配合物在 4 30 nm处有最大吸收。 Fe3+的浓度在 2 .0× 10 -5— 1.2× 10 -4 mol· L-1之间与吸光度成线性关系 ,最低检出限为 2 .0× 10 -5mol· L-1。测得配合物的组成为 Fe3+∶ Qu=1∶ 2 ,稳定常数 K稳 =1.0× 10 8。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定环境水样中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞的显色反应 ,在 p H为 4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 10 nm,ε=8.16× 10 4 L· mol-1· cm-1。汞含量在 0—30 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于环境水样中汞含量的测定 ,结果令人满意     

N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量银

本文研究了显色剂 N-烯丙基 - N′- (氨基对苯磺酸钠 )硫脲 (ASATu)与银的显色反应。在 0 .3mol/ L的氨水溶液中 ,银 ( )与 ASATu形成稳定的 1∶ 1茶色水溶性配合物 ,最大吸收波长为 4 10 nm,表观摩尔吸收系数为 4 .5× 10 4 L· mol-1· cm-1;银的浓度在 0— 0 .6 mg/ L范围内服从比耳定律。本法具有显色稳定 ,选择性好 ,操作简单等优点。可用于阳极泥和地质样品中银的测定 ,其结果及回收率令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1，5-苯二酚光度法测定铜的研究

合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1,5-苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB)存在下 ,p H=4 .0邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中 ,QADHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=540 nm,ε=2 .12× 10 4 L·mol-1·cm-1。铜含量在 0— 30 μg/ 2 5m L内符合比耳定律 ,该方法用于环境样品中铜的测定 ,结果令人满意     

催化动力学光度法测定乙醛催化剂中的微量钯

基于 p H 5 .5 0的乙酸 -乙酸钠介质中 Pd( )催化次磷酸钠还原结晶紫的褪色反应 ,建立了测定微量钯的催化动力学光度法 ,研究了最佳反应条件和动力学参数。方法的检出限为 4 .7× 1 0 -9g Pd( ) /m L,线性范围为 0— 0 .8μg/2 5 m L,表观摩尔吸光系数为 7.6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,用于测定乙醛催化剂中的微量钯 ,取得满意结果