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通过Barbier-Grignard型反应,在Ta_2O_5催化下,2,3-二氰基对苯二酚与溴苯和Mg在四氢呋喃中一锅反应成功制备出含氮杂环化合物1,3-二芳基或烷基-2H-异吲哚-4,7-二酮,该方法新颖、方便且高效,适用于不同芳基和烷基溴代物,最高收率达到96%.此外在一些实验结果的基础上,提出了涉及亲核加成和电子转移的可能的反应机理,利用1,3-二苯基-2H-异吲哚-4,7-二酮(3a)中的醌结构与胺偶联得到了更复杂的结构. 相似文献
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盐酸提取-液相色谱-原子荧光联用技术检测水产品中甲基汞等汞化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了HCl提取,高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,3种汞化合物的线性范围为0~100μg/L,相关系数(r)均优于0.9990,检出限在0.3~0.6μg/L之间,汞化合物各形态的RSD均小于5%,加标回收率在78.8%~116.8%之间,标准物质(GBW10029),(GBW09101B)中汞形态的测定值均在标准值范围内,参加甲基汞FAPAS国际比对,测定结果的Z比分数为1.0,故本方法适用于水产品中汞化合物形态的分析测定。 相似文献
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溶剂浮选吸光光度法的理论与实践 总被引:2,自引:0,他引:2
溶剂浮选吸光光度法是一种较新的分离分析技术,它能有效地测定痕量金属离子,是一个值得注意和研究的方法。本文介绍了包括作者的实验结果在内的直至目前为止所进行的有关溶剂浮选吸光光度法的主要研究结果。溶剂浮选法自1962年由Sebba提出后, 相似文献
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采用溶剂浮选法分离富集葛根中的大豆甙元。考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH、浮选时间及电解质(KC1)等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选效果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了对照,前者明显优于后者。 相似文献
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本文通过对锌(Ⅱ)—硫氰酸盐—孔雀绿体系溶剂浮选过程的考察,提出了待测Zn~(2+)离子从水相被输送到有机相,可以用吸附机理和粘附机理来解释;同时还对影响锌溶剂浮选的主要因素:溶液的pH,气泡的大小和气体流速等进行了讨论。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究 总被引:8,自引:0,他引:8
采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术建立了三价砷As(Ⅲ)、砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、五价砷As(Ⅴ)5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,5种砷化合物的线性范围为2.5~500μg/L,相关系数(r)均大于0.999 0,检出限为0.6~0.9μg/L,RSD均小于5%。采用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为87%~124%。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。 相似文献