RP-HPLC法测定氨苯砜的含量

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的含量.采用Agilent SB-C18 (250cm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80),测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min;氨苯砜在0.04895-30.5940μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=58230x-1475.0(r=0.9998),平均回收率为98.35％,RSD为0.94％(n=9).该法简便、准确、可靠,能有效控制氨苯砜的质量.     

分光光度法测定注射用复方维生素(3)草酸含量

采用分光光度法测定注射用复方维生素(3)中微量草酸的方法.在氯化钾-盐酸缓冲液下,Fe3+和草酸的络合物能使Fe3+与磺基水杨酸的紫色络合物颜色变浅,测定显色反应后溶液的吸光度,试验中优化了显色反应时间、显色剂用量.结果显示,显色溶液最大吸收波长为503nm,草酸在0.006-0.036mg/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈良好线性关系,y=-17.552x+1.0283,r=0.9991.样品加样回收率为97.6％.本方法能准确检查注射用复方维生素(3)中微量草酸的含量.     

荧光光谱法快速测定饮料中的亮蓝

建立了荧光光谱法测定合成色素亮蓝的新方法.亮蓝在水溶液中有很好的荧光效率,以397.0nm为激发波长,456.0nm为发射波长测定亮蓝的荧光强度,在5.00×10-7-2.00×10-5mol/L浓度范围内,亮蓝的荧光强度与其浓度呈线性关系,线性回归方程为F(％)=2.82×106C(mol/L)+ 20.6(相关系数r=0.9943),检出限0.396μg/mL.利用该方法测定了两种市售饮料中的亮蓝,加标回收率在98.6％-110.5％之间.     

超高效液相色谱-四极杆质谱联用快速测定地表水中的溴氰菊酯

建立了无需前处理程序直接进样快速测定地表水中溴氰菊酯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进样UPLC-MS/MS分析,电喷雾负离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)下测定.以m/Z 532.2/281.1为溴氰菊酯的检测离子对,溴氰菊酯的检出限达0.5μg/L.在1.0-1000μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9997,高、中、低3个浓度水平下回收率94.8％-106.7％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.53％-7.38％.方法具有检出限低、检测速度快、定性准确且回收率高等优点.     

新疆人工栽培阿魏菇多糖含量的测定

采用可见分光光度法测定阿魏菇多糖的含量.以葡萄糖为对照品,以蒽酮-浓硫酸为显色剂,在625nm处测定样品溶液的吸光度.在0.00-20.00μg/mL范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9995.回收率在98.3%-104.5%之间.相对标准偏差RSD为2.17%(n=5),新疆阿魏菇多糖含量...     

二极管阵列紫外分光光度法测定西埃斯

利用紫外分光光度法对西埃斯进行检测,在0.2072-10.36μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9990),检出限为0.0518μg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.82％,回收率在99.3％-100.1％之间.本法操作简便,准确,能较好的应用于气溶胶中痕量西埃斯的测定.     

藏红T褪色光度法测定四溴双酚A的含量

在硫酸介质中,四溴双酚A （TBBP-A）对Fenton反应产生的羟基自由基氧化藏红T的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定痕量四溴双酚A的新方法.探讨不同酸介质种类、硫酸溶液用量、FeSO4溶液用量、藏红T用量、过氧化氢用量、加热时间和加热温度等因素对反应体系的影响.在较佳实验条件下,方法的线性回归方程为：△A=-0.0005＋ 2668.1C,相关系数r=0.9929,线性范围为5.0×10-6-3.2×10-4mg/mL,检出限为2.8×10-6mg/mL.将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率在86.7％-107％之间,相对标准偏差（RSD）为4.3％一5.1％.该方法具有操作简便、快速特点,测定结果令人满意.     

湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

应用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生-原子荧光法测定土壤中铅的研究.方法中采用硝酸做介质,将铁氰化钾直接加入硼氢化钠-氢氧化钠碱性溶液中,并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证.铅的校准曲线在0-100μg/L浓度范围内呈线性,方法的检出限为0.14μg/L,相对标准偏差为2.1％,回收率为91.0％-95.0％.用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值范围之内.该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中铅的测定.     

尼群地平羟丙基-β-环糊精包合物包合率的测定

建立尼群地平羟丙基-β-环糊精包合物包合率测定的方法.采用了紫外分光光度法测定了尼群地平羟丙基-β-环糊精包合物的包合率和在水中的溶解度.结果表明尼群地平在237nm处有最大吸收,浓度在2.68-9.40μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=74.000C＋0.0012,R2=0.9997.平均回收率为99.95,RSD=0.27％.该法简便快速,重现性好,结果准确可靠.     

紫外分光光度法测定奥氮平片的溶出度

建立测定奥氮平片溶出度的方法.采用紫外分光光度法,以0.1mol/L盐酸为溶媒,溶媒体积500mL,转速50r/min,30min取样,在259nm波长处测定其溶出度.奥氮平片检测浓度的线性范围为3-20μg/mL （r=0.9994）平均回收率100.14％ （RSD=0.85％）,3批样品30min溶出度均在90％以上.方法简便、准确,结果可靠,可用于该制剂的溶出度测定.