ICP-AES法的外加磁场效应

等离子体与一般气体的不同之处就是它的运动受到磁场的影响,当等离子体横越磁力线运动时就会受到磁场的阻力,还会产生电流。发射光谱中常用的等离子体直流电弧的磁场效应已被研究和应用,它在外加磁场(50—400高斯)作用下可增加试样微粒在等离子体中的停留时间,改变激发温度和电子密度及其分布,改变电弧的外形,并使放电稳定,以致谱线强度有明显变化。例如在直流电弧和氩气气氛的情况下,非均匀磁场可使弧温提高780 K,电离度和电子密度也为之增加,钴、镍和锰的谱线强度分别提高到36.8、32.4和7.5倍。在直流电弧中加100高斯的均匀磁场,可使17个元素的谱线增强到1.7—43倍。对于交流电弧也发现了外加磁场的影响。将试液气溶胶喷入交流电弧进行分析时,600高斯的均匀磁场可使放电稳定,弧温增高600K,锰、铬、钼和铁的谱线强度增加到3—5倍。此外用空心阴极光源作光谱分析时,以及在激光微区光谱分析中,外加磁场也能提高灵敏度。但ICP光源的外加磁场效应尚未见报导。     

脉冲激光激发Cu等离子体温度的玻耳兹曼方法测量研究

 以YAG调Q脉冲激光为光源,以金属Cu作为样品,使用CCD技术采集Cu等离子体瞬态光谱,用玻耳兹曼分布法对激光等离子体的温度进行了测量。由测量结果可知,当激光脉冲能量为0.1J时,测量的Cu谱为原子激发谱,等离子体温度为14063K。作为对比,还用同样方法测量了交流电弧激发的Cu等离子体温度。所建立的测温方法对于研究激光与物质的相互作用有重要应用前景。     

合金钢的组织结构对於光谱分析的影响

我们用爱氏光源(低电流交流电弧)作高速钢的光谱分析时,发现样品的组织结构对于分析结果有影响。为了对这个现象得到进一步的了解,我们选择了10种含碳量不同的铬钢进行热处理试验和光谱分析。一系列实验的结果指出,用小电流(5安)电弧光源时,铬的光谱分析结果由于试样是退火组织或淬火组织而有差别,这个差别又随着钢中含碳量的增加而增加。我们认为,这种影响是由于碳在试样中存在状态的不同所引起的。在低功率光源中,这种不同使合金元素被蒸发和被激发的情况有所差别,因而就影响了光谱分析的结果。这种影响由于合金元素之不同而有程度上的不同,对铬的影响很显著,对锰和矽的影响则很小。此外,所选择的分析线对是弧线还是火花线,对于这种组织结构的效应也有显著的影响。曾经进行了一些消除组织结构影响的实验。发现在应用低功率光源时,增加预燃时间并不能消除这个效应。用火花光源或大电流(8安)电弧光源时,这种影响大为减小。     

钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP-AES法测定

本文应用电感耦合高频等离子体光源(ICP)对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨,并对仪器进行了最佳工作条件的选择。该方法简便可靠,试样不需分离,直接测定。     

钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP—AES法测定

本文应用电耦合高频等离子体光源（ICP）对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨，并对仪器进行了最佳工作条件的选择，该方法简便可靠，试样不需分离，直接测定。     

极性对自保护药芯焊丝电弧焊光谱特征的影响

由于自保护药芯焊丝具有抗风性以及优异的焊缝性能,已广泛应用于野外管道焊接以及大型机械的修复过程。电极极性是影响焊接过程的重要工艺参数。为了研究电极极性对电弧等离子体的影响机理,设计电弧等离子体空域中各点逐步扫描的同步采集系统,通过光谱特征谱线的分析,采用Stark谱线轮廓法计算电子密度,并且基于Boltzmann作图法计算电弧等离子体的温度,同时针对Al和Mg活性元素的分布特征进行分析。结果表明,靠近电极处,沿y轴负方向,直流正接时（焊丝接电源负极性）,弧柱中心区电弧电子密度、电弧温度和活性元素呈现“水滴状”分布。而直流反接时（焊丝接电源正极性）,弧柱中心区电弧电子密度、电弧温度和活性元素的分布特征表现为“手指状”分布。根据“自磁收缩”的原理,直流正接条件下,活性元素在径向方向受到的电磁力较小,整体分布呈现发散状。直流反接条件下,活性元素在径向方向受到的电磁力较大,收缩较为严重,整体表现为收缩状态。采用相同的电参数时,直流反接条件下弧柱中心区的电弧电子密度、电弧温度均大于直流正接条件下得到的电子密度和电弧温度,其中电子密度分布特征和带电粒子的电离程度是影响电弧温度的主要因素。在相同的电极极性下,随着电流、电压的增大,电弧等离子体的温度和电子密度都在显著增大。     

激光光源条件对谷氨酸钠拉曼光谱的影响

采用多种激光和不同功率等,对谷氨酸钠晶体进行了激光拉曼光谱的影响研究。结果表明不同波长和功率的光源,对测定存在一定的影响,谱峰位移在6 cm-1以内。紫外激光由于光能量较大对样品有一定的破坏作用,造成拉曼光谱的减弱和泯灭,需采用光路衰减。拉曼谱峰的响应与光源的功率有着很好的线性关系,其相关系数r　0.999。首次提出单位光功率所产生的拉曼光强与所用的波长有关,与所用的光功率无关。     

积分强度的光电定量光谱分析法

应用光电法记录光谱线的强度,可以直接观察在电弧中某一元素燃烧的过程。 用Zn-Cu合金含锌量在50％至0.01％广大范围内,取锌线λ=4810.5A作为分析线,我们看到当某一定量的试样完全燃烧掉时,光电流对时间的积分,也就是光电荷,是和样品中的含锌量成正比例的。 这样的积分法作为定量分析法的优点可以避免光源的飘动与不稳定。     

电弧及辉光微等离子体大气压取样的发射光谱研究

在线化学分析需要实现开放环境下的样品取样和电离/激发。相比于激光切削或者激光诱导击穿,大气压微等离子体系统结构简单,更利于小型化。因而基于大气压微等离子体的在线化学分析技术引起行业的广泛关注。为了确定合适的微等离子体源进行样品的在线元素检测,需要进一步了解各放电模式及工作参数下微等离子体的自身特性以及取样效果。该工作主要研究了电弧及辉光放电微等离子体在大气压下对样品铁取样发射光谱的特性。实现了在开放环境下对高熔点金属样品的在线检测,并发现电弧放电微等离子体与光谱分析源联用具有更高的取样效率。高采样效率的电弧放电微等离子体源为实现金属及难解离样品的检测提供了一种新的方法。同时,相较于传统的取样装置,避免了复杂的样品制备、样品传输过程。实验装置采取简单的针对板放电结构,分别利用高压脉冲电源、直流电源获得电弧放电和辉光放电。实验的结果表明,在放电功率近似相等的条件下,电弧放电产生的微等离子体对样品铁取样的光学发射谱中,样品元素的特征谱线占据主导地位,同时伴随有空气中氮气的谱线,而且铁离子(FeⅡ)谱线的相对强度显著高于氮气分子谱线的相对强度。而在直流辉光放电中,样品铁原子(FeⅠ)谱线相对强度非常不明显。由此说明,电弧放电产生的微等离子体具有更高的采样效率。放电在样品表面留下的溅射坑也得出了相同的结论。增加辉光放电电流到25 mA,发现样品元素铁的谱线仍然没有明显的增强。同时,也研究了采样间距对两种采样模式的影响。实验结果表明,间距对两种模式的采样光谱没有显著的影响。采用主要成分为铝的合金铝箔进行了上述对比实验,得出相同的结论,即电弧放电微等离子体更适合作为光谱分析源来实现对金属样品的实时快速检测。     

脉冲偏压电弧离子镀C-N-V薄膜的成分、结构与性能

用脉冲偏压电弧离子镀方法在硬质合金基体上制备了一系列不同成分的C-N-V薄膜.用X射线光电子能谱、激光Raman光谱、 X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和纳米压痕等方法分别研究了薄膜的成分、结构与性能.Raman光谱,XRD和TEM结果表明,所制备的薄膜为在类金刚石(DLC)非晶基体上匹配有VN晶体的碳基复合薄膜.随V和N含量的增加,薄膜硬度与弹性模量先增加后下降,在N含量为204%,V含量为218%时薄膜硬度与弹性模量具有最大值,分别为368和5697 GPa,高于相同条件下制备的 关键词： C-N-V薄膜 类金刚石薄膜 纳米复合薄膜 电弧离子镀     

脉冲激光辐照液滴锡靶等离子体极紫外辐射的实验研究

采用波长13.5 nm的极紫外光作为曝光光源的极紫外光刻技术是最有潜力的下一代光刻技术之一, 它是半导体制造实现10 nm及以下节点的关键技术. 获得极紫外辐射的方法中, 激光等离子体光源凭借转换效率高、收集角度大、碎屑产量低等优点而被认为是最有前途的极紫外光源. 本文开展了脉冲TEA-CO₂激光和Nd:YAG激光辐照液滴锡靶产生极紫外辐射的实验, 对极紫外辐射的谱线结构以及辐射的时空分布特性进行了研究.实验发现: 与TEA-CO₂激光相比, 较高功率密度的Nd:YAG激光激发的极紫外辐射谱存在明显的蓝移; 并且激光等离子体光源可以认为是点状光源, 其极紫外辐射强度随空间角度变化近似满足Lambertian分布.     

高斯白噪声相位调制的激光光谱展宽

激光器是现代光学中一种常用的光源,分析其谱宽特性对于激光的研究具有重要意义.由于高性能窄线宽激光的半高全宽通常在几十M Hz以内,难以直接满足宽光谱领域的应用需求,因而无法发挥其在成本和性能方面的优势,这在一定程度上限制了激光的发展.如果在激光内部直接进行调制实现线宽展宽,又会导致频率的严重漂移,破坏稳频特性.为了在激...     

双光束发射光谱分析

发射光谱分析时,一般一个试样摄三条谱,取平均值减少摄谱误差。这样作,有一个基本的假设前提:在同样光源参数条件下,在相同时间内,记录在威光板上的曝光量H=Et (1)应当相同,式中 E 为照度,E=Φ/S 为投射于接收器单位面积上的辐射通量,t 为曝光时间。     

铝合金焊前激光清洗的等离子体光谱在线检测

铝合金焊接技术在工业生产、制造和维修等领域有广泛的应用,焊缝内存在气孔导致焊接质量降低是铝合金焊接技术的常见问题。由于铝合金表面金属氧化物是导致气孔生成的主要来源,对激光清洗过程进行在线检测,不但可以实时分析表面氧化物的清洗状态,而且可以避免基体表面因为过度清洗造成损伤或二次氧化。提出采用激光诱导等离子体光谱(LIBS)在线检测铝合金焊前激光清洗过程,表征清洗后铝合金基体的表面状态。LIBS技术可以对多元素成分同时检测,拥有较低的检出限和较高的准确性。搭建基于Andor Mechelle 5000光谱仪的铝合金焊前激光清洗在线检测系统,剔除空气环境对实验结果的影响,测试6061铝合金表面氧化物和铝合金基体的LIBS光谱,分析两者独特的元素特征谱线,采用X射线能谱(EDS)测试结果验证元素特征谱线的准确性,并探讨激光清洗过程LIBS技术在线检测的可行性。实验测试等离子体光谱谱线强度与激光能量密度之间的关系,获得单次脉冲激光去除铝合金表面氧化物的损伤阈值,结合X射线能谱的检测结果研究激光损伤阈值的成因及影响。研究激光清洗过程等离子体光谱特征谱线与脉冲次数之间的关系,提出基于O/Al特征谱线强度比值作为在线检测清洗效果及二次氧化损伤的评判依据。为验证该评判依据的准确性,将O/Al特征谱线强度比值随清洗次数的变化趋势与X射线能谱测试获得的氧元素原子百分比变化趋势进行对比。实验结果表明:采用200~700 nm范围内激光诱导等离子体谱线特征分析激光清洗状态,可以剔除空气环境的影响;氧元素和铝元素特征谱线准确反映出表面氧化膜与铝合金基体的成分差异;X射线能谱检测元素成分和含量表明氧元素含量随着激光清洗能量密度先减后增,单次清洗铝合金的二次氧化损伤的激光能量阈值为11.46 J·cm-2,小于损伤阈值的激光能量密度对铝合金基体的多次清洗未造成损伤,等离子体光谱特征谱线强度与表面清洗状态相关, 656.5 nm(OⅡ)/396.2 nm(AlⅠ)谱线强度比值≤1.5%为激光清洗干净的依据。研究结果有利于铝合金的激光清洗实时控制技术和焊接装置集成化。     

钢及其渗碳层中碳的光谱分析方法

本文叙述钢及渗碳钢中碳的光谱分析方法,以及金相组织对分析结果的影响。在进行分析时,系采用ИСП-22型水晶摄谱仪及两种激发光源:FF-20型费氏火花光源和ДГ-1型交流电弧发生器的高频火花线路。单次测量百分均方误差:费氏光源为3.75％;高频火花为5.77％。试验说明:试样中的金相组织会影响碳的工作曲线的斜率及分析结果。淬火标准试样所制作的工作曲线的斜率比热轧状态标准试样所制作的工作曲线的斜率低。淬火试样的分析结果也比退火状态的试样的分析结果偏低。     

基于激光诱导击穿光谱的基体效应

为分析和改善激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在定量分析土壤和大米中镉(Cd)元素含量时基体效应对分析结果的影响，以Cd Ⅱ226.502 nm谱线为分析对象，对比研究了基体种类、KCl质量分数和激发方式等对Cd Ⅱ226.502 nm谱线强度和定量分析结果的影响规律。研究结果表明：基体主成分的化学形态和电离能是产生基体效应的主要因素，KCl作为添加剂能明显改善大米中Cd Ⅱ226.502 nm的谱线强度，光电双脉冲激发能显著增强基体中Cd Ⅱ226.502 nm的谱线强度、稳定性并提高信噪比。与单激光脉冲激发方式相比，在光电双脉冲激发下，SiO₂、土壤和大米三种基体中Cd Ⅱ226.502 nm的检测下限分别从372、 332和2 874 mg·kg^-1降低到42、72和37 mg·kg^-1。     

近红外激光照明器均匀性评价技术研究

近红外激光照明是在低照度情况下,用近红外激光作为光源对远距离目标进行主动照明.由于激光的产生机制、匀光装置和照明器采用的光学系统公差、大气湍流等因素,近红外激光光束在目标面上的光强空间分布不均匀,对成像、观测准确度产生较大影响.本文提出采用近红外激光光强功率谱衡量照明近红外激光光强分布均匀性,即采用归一化后光强功率谱所围成的面积作为衡量近红外激光照明均匀性的参量.利用这种方法,对不同的近红外激光照明器,在相同的工作状态下的照明均匀性评估参量进行了研究,结果验证了采用归一化后光强功率谱所围成的面积作为评价参量的合理性.     

激光用光学系统

一、前言自从具有良好的相干、指向特性和能量集中特性的激光光源问世以后,光学系统的应用也发生了巨大的变化。以前,光学系统只能死板地直接用于观察或记录图象。由于激光光源的出现,使得图象可以变成时序信号或空间频谱进行处理或记录,同时用光学手段进行测定的精度得到了进一步的提高,并且,这一用途最近得到了迅速的普及。这里对与激光光源应用有关的光学零件和光学系统概述如下。     

355nm激光曝光SU-8胶的XPS谱和FT-IR谱研究

SU-8光胶因具有良好的光刻性能,并可获得稳定的高深宽比而在微加工领域得到了广泛的应用。众多研究采用不同的光源对其进行了多种光刻研究,本文应用355nm激光对SU-8胶进行曝光,分别采用XPS谱和FT-IR谱分析了SU-8胶与激光相互作用过程中,355nm激光对SU-8胶的作用以及反应前后主要成分含量、分子结构的变化,初步探讨了SU-8胶中激光曝光能量与透入深度的关系。     

直流氩等离子体原子发射光谱法动态背景校正测定西藏土壤中的23种元素

引言三电极直流氩等离子体光源(DCP)具有激发温度高,线性动态范围宽,检出限接近ICP光源,多元素同时测定等分析特性。已广泛应用于许多领域。由于DCP光源激发温度高,因此有丰富的谱线。这为灵活选择谱线提供了方便,但