火焰原子吸收光谱法测定两种奶茶粉中锰

将微波消解技术与火焰原子吸收光谱(FAAS)法相结合,对奶茶粉样品中的Mn含量进行了测定.在选定的仪器工作条件下,测定Mn的特征浓度为0.059 μg/mL/1%;回收率为89.1%-110.4%;RSD小于1.36%;方法简便、快速,测定结果令人满意.     

有机共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的微量铅

研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂,以Fe(Ⅲ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)方法测定。共沉淀过程受体系酸度、载体铁、沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影响。结果显示,在pH为6.0的条件下,能够定量共沉淀试样中的铅。方法检出限为18.7μg.L-1,用于水样及奶茶粉的加标回收率为94.2%～98.3%,相对标准偏差为1.03%～2.24%,排除了基体干扰,结果较为满意。本法与传统的共沉淀方法比较,具有快速、简便、重现性好的优点。     

乳化法-FAAS法测定奶茶粉中的钙

本文采用乳化法将奶茶粉样品用乳化剂OP乳化成分散均匀且稳定的乳浊液，直接喷入空气－乙炔火焰中，以标准加入法测定钙含量。测定结果与灰化法一致，检出限0.021μg·mL^-1，RSD小于2.84%，方法简便、快速、准确。     

分光光度法快速测定海虾中呋喃唑酮残留量

建立了快速检测水产品中呋喃唑酮残留量方法.采用分光光度法,以校准曲线法、标准加入法检测海虾、养殖虾中呋喃唑酮残留量.结果表明,本方法线性范围为0.25-20.0μg/mL,r=0.9988,检出限为2.5μg/kg,相对标准偏差＜4.3%,回收率为97%-102%.方法准确、灵敏、简便,适合实验室快速检验.     

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采用感应耦合热等离子体作为高温热源,对形状不规则的铬粉末进行了球化处理,研究了送粉速率对球形粉末的流动性、球化率的影响,并采用金相显微镜和霍尔流速计对球形粉末的表观形貌和流动性进行了测定.研究结果表明:形状不规则的粉末经过等离子体处理后,绝大部分以上的粉末均变为球形或类球形.对于粒径在200~300目之间的铬粉,随着送粉速率的增加,球化后的粉末流动性逐渐增强,球化率增加;当送粉速率为35g.min?1时,其流动性和球化率分别约为56.18s/50g和85.6%,两者均达到了最佳效果.     

反相高效液相色谱法同时测定二色补血草茎中芦丁和槲皮素的含量

采用RP-HPLC法同时测定二色补血草茎中芦丁和槲皮素的含量.以Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温,以CH3OH-0.5% H3PO4为流动相,流速1mL/min,检测波长为355nm,测定二色补血草茎中芦丁和槲皮素的含量.芦丁在0.12-1.20μg、槲皮素在0.04-0.40μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9997,芦丁回收率为101.42%,RSD为0.98%,槲皮素回收率为102.85%,RSD为1.32%.该方法操作简单,线性关系好.     

基于高光谱散射图像技术的UVE-LLE苹果粉质化分类

利用高光谱散射图像技术研究了苹果的粉质化无损检测.提出了一种无信息变量消除法和局部线性嵌入相结合的苹果粉质化分类的新方法.经无信息变量消除法筛选后的波段降为全谱的23.5%.将波段选择后的原始图像数据用局部线性嵌入降维作为偏最小二乘判别分析的输入变量并建模.无信息变量消除法与局部线性嵌入相结合算法和局部线性嵌入降维方法得到的粉质化分类测试准确度分别是79.0%和79.0%|无信息变量消除法与平均反射法相结合和平均反射法特征提取得到的是77.4%和75.8%.结果表明,无信息变量消除法与局部线性嵌入想结合的方法可以大大地降低高光谱散射图像的数据量,同时保证了分类准确度,为在线检测、分类和高光谱数据的存储提供了一种实时、有效的方法.     

原子吸收光谱法测定霍香花粉中微量元素的含量

采用原子吸收光谱法对霍香花粉的Fe、Cu、Zn、Mn4种元素的含量进行了分析测定。该方法的加标回收率为93.40%—112.00%,RSD值小于2.00%,具有良好的准确度和精密度。研究结果表明：霍香花粉中Fe,Cu,Zn,Mn含量丰富。     

断续法氢化物发生-原子荧光光谱测定地质样品中的微量碲

在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,用断续法氢化发生-原子荧光光谱测定地质样品中的微量碲,该方法检出限为0.1μg/g,精密度小于10%.     

悬浮液进样-原子吸收光谱法测定核桃粉中的钙、铁和锌

采用悬浮液进样技术应用于原子吸收光谱法,测定了核桃粉中的钙、铁和锌的含量.将核桃粉悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,将实验结果与灰化法结果进行了比较,经t检验,在显著性水平a=0.05时两种方法无显著性差异,相对标准偏差≤6.1%,结果吻合较好.该方法简便,快速,灵敏度高,准确性好.     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

Determination of Trace Elements in High‐Purity Palladium by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Using an Internal Standard Method

Method validation of inductively coupled plasma mass spectrometry analyses for trace impurities in high‐purity materials is often limited not only by the lack of suitable reference materials with the same matrix composition but also by the lack of a significant number of certified trace element concentrations in the available reference materials. This paper demonstrates a new and simple method for the direct determination of 44 trace elements in high‐purity palladium using inductively coupled plasma mass spectrometry and an internal standard method. Sc and In were employed as internal standards to effectively eliminate nonspectral interferences from the Pd matrix. The detection limits of the 44 trace impurities were from 0.00078 to 0.46 µg/mL and the relative standard deviations (n=6) were below 3.5%. The method was further validated using a palladium standard material (Aldrich palladium standard material, CAS no. 7440053). The analytical results are in good agreement with the certified values.     

微波消解-ICP-AES测定植物样品中多种微量元素

用微波消解仪消解植物样品,ICP-AES同时测定样品中硼、硫、磷、钾、钠、钙、镁、铜、锌、锶、钡、锰、铁等13个元素。方法检出限为0.087-6.03μg/g,精密度（RSD%,n=12）为0.49%—2.28%。对大米、茶叶、豆角、紫菜、花粉、黄芪国家一级标准物质进行测定,测定值与推荐植相符。结果表明,该方法可以满足植物样品中微量元素测定的要求。     

MPT-AES测定奶粉中的微量金属元素

用微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,以校准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中的镁、钠。详细考察了溶液中盐酸浓度、硝酸浓度、共存离子浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响。测定结果表明,镁和钠质量浓度的检出限分别为0.36、0.75μg/L,RSD(n=6)≤0.41%,线性范围分别为0.02—9mg/L、0.02—4mg/L,MPT-AES提高了测定奶粉中微量金属元素含量的速度和准确度。     

标准加入法在能力验证考核酱油铅含量中的应用

采用标准加入法-硝酸钯基体改进剂消除酱油中食盐的机体干扰,建立了标准加入法-硝酸钯基体改进剂GFAAS测定酱油中痕量铅的方法,该方法的检出限为4.2μg/L,精密度为1.52%—4.96%,在5、20μg/L添加水平回收率为91.6%—108.2%,90.5%—101.7%,方法简单、快速、检出限符合标准分析要求。     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

原子吸收光谱法测定茶叶中7种微量元素

用浓硝酸-过氧化氢处理样品,火焰原子吸收光谱法测定江西龙南县映山红茶叶中Fe、Cu、Ca、Mn、Zn 5种微量元素,用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中Pb、Cd.所测定的茶叶中含有丰富的人体必需的微量元素,Pb、Cd的含量远远低于国家的限定标准,采用此方法回收率在93.70%-102.40%之间,相对标准偏差小于10%.本方法简单、准确,结果令人满意.     

FAAS测定高山绿茶中金属元素含量及溶出性

湿法消解处理和去离子水浸泡后处理高山绿茶样品,采用FAAS测定Fe、Mn、Cu、Zn、Ni等金属元素的含量。金属元素含量为：Mn〉Fe〉Zn〉Cu〉Ni;各元素的加标回收率为95.32%—101.63%;相对标准偏差为1.67%—3.83%,准确度和精密度符合要求;不同浸泡时间茶水中金属元素含量不同,30min浸泡液含量较高,且第一次浸泡液中金属元素含量最高。因此,FAAS测定高山绿茶中金属元素含量及溶出特性的方法可行,实验结果可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定野生石参中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法测定石参中的K、Na、Ca、Mn、Cu、Fe、Zn、Mg等8种微量元素的含量。结果表明,含量按高低依次为Ca597.4μg.g-1、Na273.3μg.g-1、Mg220.4μg.g-1、Fe143.8μg.g-1、Mn107.4μg.g-1、Zn53.7μg.g-1、K53.7μg.g-1、Cu17.1μg.g-1。样品回收率为98.5%—103.0%,测定元素的相对标准偏差从0.26%—2.23%,方法简单,精密度和灵敏度高,结果可靠。     

浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌

以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌在pH4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=528nm,方法的线性范围0.2-1.0μg·mL-1,回收率96.50％-102.50％.结果表明,该法可用于茶叶中痕量锌的测定.