镉与羧酸及二咪唑化合物的合成及表征

以镉离子,间苯二酸阴离子(m-bdc)和1,5-二(1-咪唑基)戊烷(biim-5),合成了一种新型化合物[Cd(m-bdc)(biim-5)]*H2O(1),该化合物为二维层状结构.还研究了该化合物的荧光性质和热稳定性(TGA).     

FAAS测定高山绿茶中金属元素含量及溶出性

湿法消解处理和去离子水浸泡后处理高山绿茶样品,采用FAAS测定Fe、Mn、Cu、Zn、Ni等金属元素的含量。金属元素含量为：Mn〉Fe〉Zn〉Cu〉Ni;各元素的加标回收率为95.32%—101.63%;相对标准偏差为1.67%—3.83%,准确度和精密度符合要求;不同浸泡时间茶水中金属元素含量不同,30min浸泡液含量较高,且第一次浸泡液中金属元素含量最高。因此,FAAS测定高山绿茶中金属元素含量及溶出特性的方法可行,实验结果可靠。     

水稻粉营养成分分析标准物质的研制

水稻经脱壳,粉碎,过筛,用60Coγ射线照射使其贮存稳定期达7年以上;进行了水稻粉营养成分分析标准物质的研制,用数理统计F检验法和t检验法检验证明其与均匀性良好,由9个单位共同协作定值,经统计检验,把水稻粉中粗蛋白质,粗淀粉,氨基酸总量,天门冬氨酸,苏氨酸,丝氨酸,谷氨酸,脯氨酸,甘氨酸,丙氨酸,缬氨酸,蛋氨酸,异亮氨酸,亮氨酸,酷氨酸,苯丙氨酸,赖氨酸,组氨酸,精氨酸19个营养成分的量值定为标准值;该标准物质的稳定性,均匀性及营养成分定值的不确定度均符合国家级标准物质技术指标,已被批准为国家级标准物质。     

(2R,4S)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成

以S-(-)-α-苯乙胺为原料,经一锅法制得1-(1-苄基)-6-乙氧羰基-4-甲基-3,4-二氢哌啶(3),收率58.7%。以10%Pd/C为催化剂,3经催化氢化脱苄合成了4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯(4),收率96%;4通过减压分馏得(2R,4S)-4,含量95%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

八氢吡咯并[3,4-c]吡咯-2-碳酸叔丁酯的合成

建立了一种构建八氢吡咯并[3,4-c]吡咯烷类化合物母体双环结构的快速有效方法。以苄胺为原料,与氯甲基三甲基硅烷反应制得仲胺化合物(2);2与甲醇和甲醛反应得亚甲胺叶立德前体化合物(3);在三氟乙酸的诱导作用下,3与马来酰亚胺经1,3-偶极环加成反应得顺式加成产物(4);4经氢化铝锂还原得5-苄基八氢吡咯并[3,4-c]吡咯(5);5经Boc保护氨基后用氢氧化钯碳催化加氢脱苄合成了八氢吡咯并[3,4-c]吡咯-2-碳酸叔丁酯,总收率35%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

小麦粉营养成分分析标准物质的研制

进行了小麦粉营养成分分析标准物质的研制。选用上海农业科学院作物研究所培育的“杨麦一号”小麦种子经脱壳、粉碎、过筛,用＾６０Ｃｏγ射线照射使其贮存稳定期达７年以上;用数理统计Ｆ检验法和ｔ检验法检验证明其均匀性良好;由９个单位共同协作定值,共定值１３７组,５４８个数据,经统计检验,小麦粉中粗蛋白质、粗淀粉、粗脂肪、氨基酸总量、天门冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸     

丹参等11种中药金属元素含量测定及聚类分析研究

采用原子吸收分光光度法检测了丹参、枸杞子、党参、绞股蓝、冬虫夏草、黄芪、肉桂、细辛、龙胆草、山茱萸、杜仲共11种中药中钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌和铬元素的含量, 运用模糊分类方法研究药物金属元素与药物疗效的相关性。结果显示,相关系数r=0.50时,有7种药物聚类相似;相关系数r=0.65时,有3种药物聚类相似;r=0.75时,有2种药物聚类相似。药物中金属元素含量丰富,相关系数较大的药物,其药物疗效相似性较大,揭示中药中微量元素与药物疗效密切相关。该研究为中药的质量评价提供一种新的方法,为研制新型的药物提供了有用的科学数据。     

FAAS法测定银杏胶囊中镁、锰、锌和铜

采用火焰原子吸收光谱法测定了银杏胶囊中Mg、Mn、Zn和Cu 4种金属元素的含量.结果表明,银杏胶囊中含有丰富的Mg、Mn、Zn、Cu元素,元素含量Mg＞Zn＞Mn＞Cu,测定结果为探讨中成药中金属元素与治疗心脑血管病之间的关系提供了有用的数据.