烟草中多酚类化合物测定方法比较

研究了光谱法和色谱法测定烟草中的多酚含量。光谱法测出的多酚总量和色谱法测出的7种多酚分量存在一定的相关性,可决系数在0.0001—0.7297之间。通过逐步回归分析得到光谱法测得的多酚总量=5.8477+0.8220×绿原酸+2.4954×奎宁酸+0.4081×咖啡酸+1.0257×芸香苷。同一品种不同部位烟叶多酚含量不一样,光谱法测得上、中、下部位烟叶多酚含量分别为51.07、46.63、41.27mg/g。色谱法回收率在95.05%—106.80%之间,光谱法回收率为101.72%,色谱法相对标准偏差为1.64%—4.55%,光谱法相对标准偏差为2.86%。     

硫酸铜诱导烟草多酚氧化酶抗变性的研究

为了进一步探讨外源铜与多酚氧化酶的相互作用 ,通过酶活性测定 ,荧光光谱和圆二色光谱 (CD)对外源Cu2 + 诱导烟草多酚氧化酶抗变性进行了研究 .荧光光谱结果表明 ,没有外源铜存在的情况下 ,盐酸胍诱导的烟草多酚氧化酶变性是一个二态过程 ,烟草多酚氧化酶在 6mol/L盐酸胍中变性 5min ,酶活性降至 18.6 % ,变性30min便彻底失活 ;10 .0mmol/L外源铜存在时 ,盐酸胍诱导的烟草多酚氧化酶变性是一个三态过程 ,上述相同盐酸胍浓度下变性相同时间 ,酶的剩余活性分别为 6 0 .6 %和 2 4 .9% .CD谱数据结果表明 ,6mol/L盐酸胍中变性 30min ,烟草PPO二级结构中α 螺旋、反平行 β 折叠、β 转角 /平行 β 折叠、芳香残基和二硫键、无规卷曲 /γ 转角的百分含量分别为 1.1、3.8、3.3、7.5和 84 .3;在 10 .0mmol/LCu2 + 存在时 ,上述相同变性条件下 ,各种二级结构百分含量分别为 34.2、13.7、2 1.0、9.5和 2 1.6 .适量外源铜可明显提高烟草多酚氧化酶结构的稳定性 .     

分光光度法测定水基切削液及机械加工废水中亚硝酸盐含量

建立了邻甲氧基苯酚重氮偶联分光光度法测定水基切削液及机械加工废水中亚硝酸盐的方法。对其最佳显色时间、显色体系酸碱加入量、温度、检测波长及主要的基体干扰因素进行了考察。该方法的最佳检测波长为452nm,显色时间为1min—24h。0.1%的Cu2+、0.01%的Fe3+、0.2%的十二烷基苯磺酸钠(DBS)、2%的聚乙二醇(PEG)400对测定无影响。与国标法、高效液相色谱法相比较,方法具有快速、准确、操作简单等优点,适合于基质复杂的水基切削液及机械加工废水的质量监控与检测。对4种实际样品中的亚硝酸盐含量进行了测定,发现样品中均不同程度含有亚硝酸盐,浓度范围为1.50—1.62×104mg/L。     

偏最小二乘辅助紫外可见光谱法同时测定烟草中的葡萄糖与木糖含量

烟草中含有葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、木糖等多种糖类物质,占据烟草干重的25%～50%,是烟草的重要组成部分,也是评估烟草内在品质的重要指标。不同的糖类物质在卷烟燃烧过程中会生成不同产物,从而直接或间接地影响卷烟的香气和口感。建立烟草中各种单糖的测定方法,对烟草制品的质量控制具有现实意义。传统的检测方法如费林试剂法、连续流动分析法只能对烟草中的水溶性糖或总糖含量进行测定,无法对单一糖组分进行定量检测;气相色谱、液相色谱等方法虽能检测出不同单项,但是存在样品前处理过程麻烦、检测耗时较长等局限性。该工作在传统间苯三酚显色法测定木糖的基础上,以显色机理对该方法进行改进,解决了该检测体系下葡萄糖显色效果不佳的技术问题,可通过紫外可见光谱技术简单、高效地实现对烟草及卷烟制品中葡萄糖和木糖含量的精准测定。当同时测定上述两种糖组分时,由于二者的紫外可见光谱出峰位置相近,会相互影响彼此的测量准确性。为消除这一干扰,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立光谱分析的多元校正模型,辅助改进后的间苯三酚法对烟草及其制品中葡萄糖和木糖含量进行同时检测。研究结果表明：改进后的间苯三酚法对于葡萄糖和木糖的单糖溶液,浓度...     

马占相思树叶中总多酚的溶剂回流提取工艺

研究了溶剂回流法提取马占相思树叶中总多酚的工艺条件.在单因素试验的基础上,用正交试验法对马占相思树叶中总多酚的溶剂回流法提取工艺进行优选,选用L9(34)进行正交试验,以总多酚的提取量为参考指标,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取温度对马占相思树叶中总多酚提取量的影响.得到马占相思树叶中总多酚较佳提取工艺条件为:提取溶剂60%乙醇、提取温度80℃,料液比1:9、提取时间60min,提取次数5次,在此条件下,每克马占相思树叶中可提取总多酚25.71mg,提取物以多酚计的清除DPPH的IC50值为32.573g DPPH/g总多酚.     

紫外分光光度法测定路边青中多酚含量

用紫外分光光度法测定了路边青中多酚含量,并对实验结果进行了方法学考查。实验测得路边青中多酚含量为1.7293%,平均加标回收率为99.4%,加标回收的RSD为1.7%。精密度、重复性和稳定性分析的相对标准偏差分别为0.29%、0.41%和0.35%。     

超高压处理对多酚氧化酶活性的影响

 研究了超高压中温协同处理对砀山梨汁中多酚氧化酶活性的影响,实验压力为0.1~500 MPa,温度为20~60 ℃。此外,考察了不同pH值（3~7）和保压时间（2~34 min）超高压处理对酶活性的影响。实验结果分析表明：在处理温度为50 ℃、保压时间为10 min和梨汁pH值为5的条件下,200~300 MPa处理梨汁时多酚氧化酶被激活,活性表现最高;500 MPa时酶的活性下降到75.3%。协同温度为30 ℃处理梨汁时,酶的活性反而增大;30 ℃以后,酶活性随温度升高而迅速降低;有效协同高压处理的温度为40 ℃。随着保压时间的延长,梨汁中过氧化物酶的活性减小;18 min以前下降速度较快些,之后下降速度变缓。pH在5~6之间,酶的残留活性最大;pH值为6时,梨汁中多酚氧化酶最为耐压。     

超声波法提取石榴皮多酚的最佳工艺

以石榴皮为原料,采用超声波辅助提取法对石榴皮多酚的提取工艺进行了研究.通过对提取溶剂的筛选,确定乙醇为提取溶剂,考察液固比、超声处理功率、超声处理温度和处理时间等因素对石榴皮多酚得率的影响,在单因素试验的基础上,进行L9(34)正交试验.结果表明,最佳提取工艺条件为:超声波功率为180W,提取温度为70℃,液固比为15∶1(mg/mL),提取时间为40min,在此条件下石榴皮多酚得率为12.71％.     

硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的微量二氧化硅

研究了抗坏血酸作为还原剂硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的微量二氧化硅的适宜条件.实验表明,常温下10min可显色完全,对去离子水进行7次测定,方法精密度RSD≤7%,样品加标回收率为97%,测定结果与国家标准结果一致.     

Folin-Ciocalteu法测定竹叶中总多酚含量

建立了竹叶中总多酚含量的Folin-Ciocalteu比色测定方法.以没食子酸为对照品,对竹叶中总多酚含量测定的比色条件,包括检测波长、碳酸钠溶液用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光度的影响进行了研究.结果表明：在0.944-7.552μg/mL范围内,对照品校准曲线为y=0.1237x＋0.0469,R2=0.9991,线性关系良好.优化的测定方法为样品提取液0.5mL,Folin-Ciocalteu试剂1.0mL、16％碳酸钠溶液4.0mL、30℃避光反应1.5h,此条件下平均回收率为105.2％（RSD=4.225％）.采用建立的检测方法,测定了12种竹叶中总多酚含量,结果表明竹叶中总多酚平均含量为3.265mg/g;含量最高为龙竹6.059mg/g,最低为佛肚竹0.968mg/g.该方法简便快速、结果准确、重现性和稳定性好,可用于竹叶中总多酚含量的测定.     

基准波长法测定溶液温度的研究

近红外光谱分析已广泛应用于工业、农业等领域,然而其测量精度极易收到外界干扰因素的影响,其中温度变化最不易控制,且是一个不可忽视的影响因素。文章基于溶液中溶质与溶剂的置换效应,提出了一种对样品进行温度测量的基准波长法,并以葡萄糖水溶液作为研究对象,对该方法进行了理论推导和实验研究。溶液中溶质浓度和温度均发生变化时,基准波长1 525 nm处的吸光度变化量完全受温度变化的影响,而与溶质浓度无关,因此根据基准波长点处的吸光度变化可以获得样品温度信息。计算不同温度下纯水光谱与30 ℃下纯水光谱之间的吸光度变化量,获得基准波长点处吸光度变化值与温度的一元线性回归模型,以此为基础对溶液进行了温度计算。实验结果表明,该方法能对样品的温度进行准确测量,获得的温度误差为0.03 ℃。     

基于紫外-可见光谱国标Ⅰ级水净化系统的设计与实现

国家标准规定的Ⅰ级水是分析实验室常用的试验用水,为快速、准确的实现纯水水质分析,为分析实验室设备自动化、智能化提供科学依据,采用全波段（200~900 nm）紫外-可见光谱分析技术,设计了基于紫外-可见光谱国标Ⅰ级水净化系统（NSGI-WPS）。该系统以树莓派为核心控制器,光谱探测器、电导率传感器为采集模块,改良的硅钼蓝分光光度法为可溶性硅测定方法,实现了对分析实验室用水254 nm吸光度、电导率和可溶性硅含量的同时在线检测。在痕量硅含量的测定试验中,为了消除噪声干扰对试验的影响,系统采用Savitzky-Golay平滑去噪法对光谱进行预处理,通过窗口宽度和多项式次数的不同组合形式,获得了80组平滑后的光谱数据,将其分别与0.004,0.006,0.008,0.010和0.012 mg·L-1硅标准溶液浓度进行一元线性回归分析后,得到单波长吸光度与硅标溶液浓度的相关光谱。试验结果表明,当窗口宽度为17,多项式次数为2时,相关光谱的特征峰宽度最宽,特征峰区间为796~824 nm,特征峰峰值所处波长与平滑后的显色溶液吸收光谱峰值波长一致。通过比较不同硅标准溶液的显色溶液吸收光谱分布,发现硅标液浓度与吸收光谱呈线性正相关,因此,试验选取812.638 nm为最优特征波长。为了建立可溶性硅含量与显色溶液吸光度的关系模型,以加入的硅标准溶液浓度为横坐标x,812.638 nm处显色溶液的吸光度为纵坐标y,绘制了其工作曲线,曲线的决定系数R2=0.999 6,表明了模型具有较强的拟合能力。此外,编写的NSGI-WPS系统管理软件实现了参数的实时处理和自动控制,对未达到分析实验室国标Ⅰ级水用水规格的纯水通过反渗透（RO）、连续电去离子技术（EDI）、混合床离子交换树脂和紫外光氧化等技术处理,实现了对纯水的严格控制。通过对比分析自来水、Ⅲ级水、Ⅱ级水在净化前后各参数变化,发现净化后各参数数值下降显著,其中,电导率最高下降幅度可达99.94%,各参数的相对平均偏差均小于2%。试验结果表明,基于紫外-可见光谱分析法的NSGI-WPS系统具有净化能力强、准确性高、鲁棒性好等优点,经过检测、分析和净化后的纯水满足分析实验室国标Ⅰ级水用水要求。本文为紫外-可见光谱分析法在纯水净化系统中的应用做出了探索性研究。     

溶液近红外光谱分析中温度影响的修正

作为一种快速、无损的分析技术,近红外光谱分析在许多领域中被广泛应用,其中液体样品是其应用最为广泛的分析对象之一.由于水等常用溶剂在近红外波段的温度敏感性极高,因而不能忽视温度对溶液的近红外光谱测量带来的影响.文章以朗伯-比尔定律为基础,在理论上推导出了温度变化对溶液透射光谱的影响,并提出利用纯溶剂在不同温度下的吸光度变化量作为温度校正量,对样品光谱进行修正.文章还在不同温度下,对葡萄糖水溶液和白蛋白水溶液进行了光谱测量,建立了30℃下的校正模型,并以纯水的吸光度变化量为温度校正量,将不同温度下的预测样品光谱修正至对应于30℃的光谱.实验结果表明,对光谱进行温度修正后,有效消除了温度对光谱的影响,葡萄糖和白蛋白的浓度预测误差得到了明显的降低.     

激光诱导击穿光谱烟叶Cu谱线等离子体参数及定量分析

农业领域中对植株元素的快速检测和实时监控十分重要。采用Nd∶YAG激光器和中阶梯ICCD光栅光谱仪获取金属元素Cu等离子体谱线。为研究激光诱导击穿光谱(laser induced break-down spectroscopy,LIBS)金属元素Cu定量分析的标定曲线和等离子体参数,制备Cu含量范围为8.59～156.35 μg·g-1烟叶样品进行实验。实验结果表明烟叶中金属元素Cu特征谱线324.75 nm处干扰小、谱线明显。烟叶样品受激发产生等离子体温度为39 458.94 K,Cu等离子体电子密度为0.74×1016,谱线强度和样品浓度建立的标定曲线相关系数r为0.98,平均相对标准偏差RSD(relative standard deviation)为2.59%,Cu含量理论最低检测限为7.72 μg·g-1,谱线信噪比(SNR)为7.86。激光诱导击穿光谱方法可以应用于卷烟生产线在线检测金属元素Cu含量和监测烟叶中金属元素Cu对烟草生长的影响。     

原子吸收光谱法测定硫酸硫脲溶液中的金

以稀王水金溶液作为标准溶液,原子吸收光谱法可以直接测定硫酸流脲溶液里的金。线性范围0.2×10~6～12×10~(-6),相对标准偏差(RSD)<5％。硫脲使金的吸光度减少,硫酸使金的吸光度增加,经过空白曲线修正后可用作实际样品的分析,简化分析步骤。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶多酚中铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶多酚中铅.磷酸二氢铵和硝酸镁作为混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰.方法简便快速、结果准确.相对标准偏差为3.2%,回收率为103%,检出限为0.11mg/kg.     

超吸水中国粘土/聚丙烯酸复合材料的制备与表征

本文采用共聚合法,以过硫酸钾作为发剂,N-N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂,亚硫酸钠作为催化剂,合成了不同组成的SAPC样品系列.对比不同样品,找出中国粘土含量和丙烯酸含量对吸水和保水能力的影响.与原始粘土相比,中国粘土在SAPC中的层间距离有所扩大.SAPC中粘土含量对吸水性的影响表明,在45%含量以下,水的吸收率随粘土含量的增加而增加,而粘土含量的进一步增加降低了水的吸收性.在不同丙烯酸重量百分比样品中,最佳吸收率在丙烯酸重量百分比25%～35%之间.所得聚合物复合材料具有约190 g/g的高吸水性.     

紫外分光光度法同时测定电合成产物苯甲醛和苯甲酸

建立了一种同时测定电合成产物中苯甲醛和苯甲酸含量的紫外分光光度法.采用5%的乙醇溶液作为参比,在同一样品溶液中分别于250nm和225nm处测定苯甲醛和苯甲酸的含量.由于二者吸收值的相互影响,本文采用标准混合溶液法,模拟实际样品组成,以建立线性方程组的方法消除了被测组份间的相互干扰.本法简便、快速,应用于多个电合成产品中苯甲醛和苯甲酸含量的测定,均获得比较满意的结果,其加标回收率分别在91.9%-106.5%和95.8%-99.2%之间,相对标准偏差分别小于0.15%和0.92%.