“右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶”给药系统的超分子组装表征与急毒性水平

用"前体共沉淀-离子交换插层-原位复合-溶剂转换"技术合成"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"(DET-MLDH-FU,DMF)运载系统,通过XRD,IR,TEM,TG表征及体外释放实验研究了DMF的物相特征与缓释性能,通过对小鼠灌胃和腹腔注射给药考察了DMF与载体MLDH的急毒性水平.结果表明,DMF等超分子的XRD与R-六方LDH衍射特征相符,是Fe3.6Fe0.9(O,OH,Cl)9型LDH及微量Fe3O4的复合晶相,DMF具有DET,MLDH与FU分级组装形成的核壳式构造.体外pH 7.35 PBS溶出介质中,DMF的药物释放遵守零级模型C-1.162×10-5=4.566×10-7t,速率常数4.566×10-7 mol-1?L?m-1.DMF,MLDH-FU及MLDH可经正常代谢排出体外,口服毒性小;腹腔注射DMF的LD50为2542.8 mg?kg-1,MLDH的LD50为1951.0 mg?kg-1,均属低毒性物质.DET的复合组装对Fe(II,III)LDH构架有抗氧化保护作用,对不同MLDH-FU粒子进行选择、分离与包封,提高MLDH-FU的缓释效果、强化MLDH的控释性能,降低给药系统DMF的急毒性水平.     

高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和甲基硫菌灵

建立了烟草中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和甲基硫菌灵农药多残留的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈提取,PSA固相萃取柱净化,梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。4种农药回收率为82.0%～112.4%,RSD为2.0%～5.3%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量

建立了固相萃取-高校液相色谱法测定烟叶中吡虫啉农药残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化.梯度洗脱方式分离,DAD二极管阵列检测器检测。吡虫啉加标回收率为87.83%—94.80%,相对标准偏差为1.64%,检出限为0.01μg/g。该方法灵敏、准确,适用烟草中吡虫啉农药残留的分析。     

DMF运载5-氟尿嘧啶在大鼠体内分布浓度的定量检测

用溴尿嘧啶作内标,制备生物样本、沉降蛋白、酯萃法提取待测组分,建立氟尿嘧啶浓度测定方法,检测"右旋糖酐-磁性层状复合氢氧化物-氟尿嘧啶"(Dextran-Magnetic LDH-Fluorouracil,DMF)给药干预大鼠体内组织中的氟尿嘧啶浓度。结果表明溴尿嘧啶内标HPLC法回收率高(>90%)、精密度好、结果重现性好(RSD<3%)、测试稳定性高;在外加磁场和多次给药干预条件下,测得不同实验组动物组织的药物浓度有统计学意义,满足验证DME磁靶向缓控释性能的分析要求。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定烟草中游离氨基酸

建立了柱后衍生-高效液相色谱法分离检测烟草中19种游离氨基酸的方法。样品经0.005 mol/L的盐酸超声提取,高效锂阳离子交换柱分离后,采用OPA柱后衍生,荧光检测器检测。各氨基酸在样品含量范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,在烤烟中的加标回收率为87.73%～100.02%,相对标准偏差在2.7%～6.0%之间,检出限0.13～2.00μmol/L。方法可用于烟草中游离氨基酸的分析。     

烟草中多酚类化合物测定方法比较

研究了光谱法和色谱法测定烟草中的多酚含量。光谱法测出的多酚总量和色谱法测出的7种多酚分量存在一定的相关性,可决系数在0.0001—0.7297之间。通过逐步回归分析得到光谱法测得的多酚总量=5.8477+0.8220×绿原酸+2.4954×奎宁酸+0.4081×咖啡酸+1.0257×芸香苷。同一品种不同部位烟叶多酚含量不一样,光谱法测得上、中、下部位烟叶多酚含量分别为51.07、46.63、41.27mg/g。色谱法回收率在95.05%—106.80%之间,光谱法回收率为101.72%,色谱法相对标准偏差为1.64%—4.55%,光谱法相对标准偏差为2.86%。     

氟尿嘧啶与磁性层状复合氢氧化物的离子交换反应动力学

以共沉淀法合成的磁性层状复合氢氧化物(Magnetic layered double hydroxide, MLDH)为前驱体, 通过对原位反应系统液相数据的拟合与固相样品的表征, 研究了0~50 ℃条件下MLDH与氟尿嘧啶(5-FU)的离子交换动力学特征. 结果表明, MLDH及离子交换产物MLDH-FU为以六方晶系为主并混杂微量氧化铁的复合磁性晶相; MLDH-FU离子交换速率随温度的升高而显著加快, FU, OH^-和Cl^- 3种客体的浓度变化分别服从二级、 零级及一级反应速率模型, 反应活化能依次为12.69, 27.88和3.580 kJ/mol. 固相表征参数的变化与液相动力学过程、 主-客体结构调整及MLDH-FU粒子陈化过程相符; 离子交换限定在LDH层间, 不涉及层板内部秩序, 不改变前驱体的结构与形貌特征, 具有侧向非断层反应习性, 是交换剂在MLDH外周经吸附亲和、 侧向进攻、 层间置换及柱撑模型转换再到新的插层客体主导调整及晶粒发育陈化的有序过程.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定烟草中阿维菌素残留

建立了烟草中阿维菌素残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。烟草样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)进行柱前荧光衍生化,用高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明,该方法对烟草中阿维菌素残留量的最低检测浓度为0.001mg/kg,添加回收率在89.37%～102.84%之间,相对标准偏差为3.02%～4.05%(n=5)。     

Microstructure characteristics of laser forming repaired Ti60 alloy

The microstructure characteristics of laser forming repaired (LFR) Ti60 (Ti-5.6Al-4.8Sn-2Zr-1Mo-0.35Si-0.3Nb) as-deposited and annealed samples are analyzed. The microstructure of as-deposited repaired zone (RZ) consists of epitaxial columnar prior β grains, in which fine woven α laths and β-phase between α laths exist. The heat-affected zone (HAZ) experiences a continuous microstructural transition from duplex microstructure of the base metal zone (BMZ) to the microstructure of RZ. The presence of silicide precipitates is observed in both RZ and BMZ in an annealed sample by transmission electron microscopy. They are identified as (Ti, Zr) 6 Si 3 distributed mainly at the α/β interface with the size of 100 300 nm. The fine αprecipitates are detected in BMZ by electron diffraction; there was no α detected in RZ.