季戊四醇双缩苯乙二酮异构体的NMR研究

合成并利用¹H NMR表征了3,3′-二甲基-3,3′-二苯基-2,2′,4,4′-四氧杂螺[5, 5]十一烷（简称季戊四醇双缩苯乙二酮）,用Gaussian03软件中B3LYP/6-311+g*对化合物进行势能扫描,得到4种稳定结构. 用B3LYP/6-311++g**方法预测季戊四醇双缩苯乙二酮异构体的氢化学位移,得到的最稳态结构的氢化学位移与实验值偏差较小,并用CHK文件生成了异构体电子云密度等高线图,其电子云密度图说明静电屏蔽作用与氢质子化学位移的变化一致.     

光谱法研究1,3-硫杂杯[4]罗丹明乙二胺酰胺衍生物对Fe3+的探针性能

利用硫杂杯[4]芳烃衍生物与罗丹明乙二胺发生酰化反应,合成了2个具有双罗丹明基团的1,3-硫杂杯[4]罗丹明乙二胺酰胺衍生物.在实验条件下,衍生物与Fe3+均能形成1:1配合物,配合物的形成诱导了衍生物分子中罗丹明基螺环开环,而表现出良好的荧光和比色探针性能.1,3-硫杂杯[4]罗丹明酰胺-2,4-酯对Fe3+的选择性...     

六元环蛋氨酸螯合硒的合成、表征及光谱特性

以蛋氨酸和无水乙醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,苯为携水剂先合成蛋氨酸酯化物;将蛋氨酸酯化物再与亚硒酸钠按一定比例反应,经低温陈化、结晶,可得到螯合硒的蛋氨酸。通过微电泳法测定产物的Zeta电位,计算出等电点并利用等电点法对产物分离提纯。利用红外光谱、紫外光谱、X射线衍射法、1H核磁共振法对产物光谱性质进行分析,确定所制备的蛋氨酸螯合硒是以蛋氨酸中的硫原子和氨基中的氮原子为配体,Se4+为中心离子形成了六元环蛋氨酸螯合硒。     

一种螺[4.5]癸烷衍生物的NMR数据分析

应用核磁共振技术（¹H NMR,¹³C NMR,DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC）,确定了3,4-双(-4-甲基苯基)-1-羟基-7, 4′-二氧代-1′, 2′, 3′, 4′-四氢苯并[h]双环[3. 4]壬烷-2-螺-2′-萘-1′-酮的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C信号,为其结构鉴定提供了重要依据.     

季戊四醇硬脂酸酯同系物的结构解析

通过多种核磁共振（NMR）技术（包括¹H NMR、定量¹³C NMR、DEPT135、¹H-¹H COSY、¹H-¹H NOESY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC）技术,对季戊四醇硬脂酸酯润滑剂的组成进行了表征.结果表明：该润滑剂主要成分是单季戊四醇四硬脂酸酯,同时还含有少量的单季戊四醇三硬脂酸酯、单季戊四醇双硬脂酸酯、双季戊四醇硬脂酸酯和三季戊四醇硬脂酸酯,以及微量的多季戊四醇硬脂酸酯.     

3-萘基-5-萘偶氮基-[1,3,4]-噻二唑-2-硫酮的合成及谱学研究

3-萘基-5-萘偶氮基-[1,3,4]-噻二唑-2-硫酮由二-α-萘基硫代卡巴腙与二硫化碳在碱性条件下发生加成闭环反应生成.文章研究了该反应的历程,提出该反应的机理是亲核加成,并通过IR谱、UV谱和NMR谱对标题化合物的结构进行了表征.     

含多氟烷基三环螺环化合物的合成及波谱学结构研究

选择合适的反应条件,设计合成了含长链多氟烷基的螺环化合物. 通过对反应产物的¹H MR、 ¹³C NMR、2D NMR和IR、MS谱及X-衍射图的分析,对最终反应产物10-(5-氯-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-戊烷基)-11-(1-碘-甲基)-6,14-二氧杂-螺[4.2.4.2]十四烷-7,13-二酮进行了结构确证和分析. 讨论了该类化合物的谱学行为和空间构型.     

ⅡB族金属dmit,dmid配合物的傅里叶拉曼光谱研究

通过改变配体结构、改变金属离子等方法研究了ⅡB族金属不对称二硫纶配合物[Me4N]2[MLn(SPh)2](M=Zn,CA;L1=dmit=1,3-二硫盐-4,5-二硫醇盐-2-硫酮盐,L2=dmid=1,3-二硫盐-4,5-二硫醇盐-2-酮盐)和[Bu4N]2[Zn(dmit)2]的固体粉末傅里叶拉曼(FT-Raman)光谱,并对它们进行了逐一比较标识。当配合物中dmit^2-被dmid^2-取代时会使1420cm^-1处C-C峰蓝移38cm^-1。左右;在990cm^-1处的吸收为五元杂环吸收峰,当Zn^2 被Cd^2 取代、dmit^2-被dmid^2-取代后,分别红移11和7cm^-1。在463cm^-1左右以及在300cm^-1左右的谱峰分别为配体dmit^2-或dmid^2-中S2C与CS2骨架上的S-C-S的伸缩振动和变形振动,同样随着dmit^2-被PhS^-取代、Zn^2 被Cd^2 取代而分别红移,但是dmid^2-取代dmit^2-时却使此峰蓝移。配合物中的Cd-S有两处振动峰,一处为硫酚的硫与Cd键的峰,另一处为dmit^2-或dmid^2-上的硫与CA键的峰,分别为180和140cm^-1左右。Zn-S振动峰同样有两种,硫酚的硫与Zn键的峰和dmit^2-或dmid^2-上的硫与Zn键的峰,它们分别在193和155cm^-1左右。     

含手性轴的季戊四醇双缩醛的NMR研究

采用1D和2D梯度场NMR技术(包括1D ¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, 2D ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC),对3,3′-二（2,4-二氯苯基）-2,4,2′,4′-四氧杂螺[5.5]十一烷的4个亚甲基呈现的4组裂分峰进行了明确的归属,也对化合物中其它¹H和¹³C NMR谱信号进行了全归属,为四氧杂螺双缩醛类化合物的结构鉴定提供了充分依据.     

基于紫精羧酸和SCN－离子构建的一维铜配位聚合物的合成、结构及光谱学研究

在4,4’-联吡啶的两端引入芳香羧酸合成得到一种两性离子型紫精衍生物配体-二氯化-1,1’-二（4-羧基-苯亚甲基）-4,4’-联吡啶（H2 BpybcCl2）,作为一种多功能配体,紫精羧酸既具有紫精特殊的功能团,又含有羧基配位基团,因此逐渐成为构建金属-有机框架的一种理想配体。紫精羧酸与硫氰化铜形成的配位聚合物还未见报道。采用溶液扩散法将 H2 BpybcCl2配体与Cu2＋离子和SCN －离子组装得到一个新颖紫精羧酸铜的配合物：[Cu（SCN）2（Bpybc）]（Ⅰ）,并通过X-射线单晶衍射、XRD、元素分析、红外光谱（FTIR）、热重（TGA）分析、液态荧光光谱、UV-Vis DRS光谱等手段对其结构及光谱学性质进行了研究。单晶结构分析显示化合物Ⅰ属单斜晶系,C2／c空间群,晶体数据为：a＝19.508（4）?,b＝9.474（2）?,c＝16.963（3）?,α＝90°,β＝124.92（3）°,γ＝90°。在化合物Ⅰ的结构中,两个SCN －离子与Cu2＋离子配位组成结构单元[Cu （SCN）2],梯形的配体Bpybc桥连结构单元[Cu（SCN）2]沿着[203]方向形成一维“之”字链。这些链之间通过吡啶环和苯环的π—π作用堆积,拓展为三维超分子网络。固体紫外-可见漫反射光谱出现Bpybc配体π—π*跃迁吸收峰和Cu2＋离子 d→ d跃迁吸收峰。液态荧光光谱测试显示化合物Ⅰ水溶液在360 nm光激发下,在533 nm处出现了强的蓝色荧光,该发射带是由紫精羧酸配体分子内电荷转移引起的。     

Role of shock waves in initiating the detonation of pentaerythritol tetranitrate by a pulsed electron beam

The results of measurements of the velocity of shock waves generated in pressed pentaerythritol tetranitrate samples by a pulsed electron beam (0.25 MeV, 15 J/cm², and 20 ns) and of the velocity of expansion of the explosion products into vacuum are presented. It was demonstrated that, during the interaction of the electron beam with pentaerythritol tetranitrate, it experiences decomposition accompanied by a pressure rise high enough to produce a shock-wave initiation of the sample.     

铂修饰的{001}面暴露的二氧化钛纳米片阵列的制备和光催化性能

采用有机溶剂热法在FTO衬底上制备{001}面暴露的单晶锐钛矿相TiO₂纳米片阵列,通过FESEM和XRD研究样品的形貌和晶体结构. 与水热法制备的纳米片阵列相比,有机溶剂热法制备的样品取向性更好. 采用光沉积方法在纳米片阵列上沉积Pt,所得到的Pt纳米颗粒粒径更为均匀,并且更容易沉积在{001}面上. 所负载的Pt 纳米颗粒增强了TiO₂纳米片的光吸收性能,同时大大减弱了光致发光强度. 在光催化性能测试中,具有最优负载量的样品催化性能提高了一倍. 与传统的Pt负载相比,{001}面的最优负载量显得相当小,这可能源于高活性{001}面的原子结构.     

Simultaneously Enhancing Mechanical Properties and Melt Flow Ability of Polyamide 6 by Blending with a Hyperbranched Polymer

A series of polyamide 6/hyperbranched polymers (PA6/HBP) blends with different HBP contents was prepared by melt processing using a twin-screw extruder. The HBP was synthesized on the basis of pentaerythritol and dimethyl terephthalate according to a one-step method. The melt flow behavior, crystallization behavior, morphology, and mechanical properties of the PA6/HBP blends were investigated. The results showed that the melt flow index of the blends was greatly improved by a small amount of HBP. The yield strength, tensile modulus, Izod impact strength, and flexural strength of samples were simultaneously enhanced from 54.6 MPa, 0.5 GPa, 3.8 kJ/m², 56.9 MPa for pure PA6 to 61.1 MPa, 0.7 GPa, 5.3 kJ/m², 67.1 MPa for PA6 blends with 2.0 wt% HBP, respectively. The PA6/HBP blends showed the higher content of α-form crystal and a higher degree of crystallinity than those of pure PA6.     

通过氧化物前驱体非真空方法制备高质量CuInSe2薄膜

通过非真空工艺利用CuO、In₂O₃混合氧化物制备CuInSe₂薄膜太阳能电池中的吸收层CuInSe₂薄膜. 利用柠檬酸法制备出粒径在100 nm以下的CuO、In₂O₃混合氧化物纳米粉,在浆料中加入过量的硒,用来创造非平衡的反应条件促进氧化物的还原和硒化. 考察了影响硒化的几个反应条件,最优的硒化条件为1.9 kPa的Se蒸汽压中,550 °C硒化60 min.     

聚氨酯/硫化银纳米复合材料的合成及荧光传感性能

通过生物矿化合成了聚氨酯/Ag2S纳米复合薄膜．通过傅里叶变换红外光谱研究、扫描量热法(DSC)、扫描电镜等方法研究了硫化银纳米粒子对复合薄膜物理性质的影响．用DSC 测定了复合材料的热 稳定性．通过对纳米复合材料荧光性能的研究发现薄膜对Ni(II)的存在非常敏感,少量Ni(II)离子的存在使得荧光光谱强度迅速增加．可以预测此复合薄膜可被开发成水溶液中Ni(II)的传感器．     

Effect of additives of nickel monocarbide nanoparticles on the sensitivity of pentaerythritol tetranitrate to laser irradiation

The probabilities of explosion of pentaerythritol tetranitrate (PETN) doped with various concentrations of nickel monocarbide (NiC) nanoparticles at various fluences of initiating laser radiation were experimentally determined. The possibility of varying the sensitivity of PETN to laser irradiation by adding to it NiC nanoparticles was demonstrated.     

SnO2微纳米材料的合成及其生长机理研究

利用简单的化学气相沉积法,以Sn粉为源材料合成不同形貌的一维SnO₂纳米棒、纳米线和纳米花等纳米结构,并通过减小载气中的氧含量获得新颖的SnO₂亚微米环状结构.通过调节Sn粉的量和载气中的氧含量、升温速率等试验条件,有效实现SnO₂一维纳米结构的控制生长.采用扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射仪表征产物形貌、成分和物相结构,并探讨了SnO₂微纳米材料的生长机理. 关键词： 2')" href="#">SnO₂ 纳米结构 亚微米环 生长机理     

Effect of the initial temperature on the threshold of laser initiation of pentaerythritol tetranitrate seeded with aluminum nanoparticles

The effect of temperature on the threshold of explosive decomposition of pentaerythritol tetranitrate samples with a density of ρ = 1.73 g/cm³ containing 0.1 wt % 100- to 120-nm aluminum particles under the action of laser pulses (λ = 1.06 μm, τ = 20 ns) is examined. A model capable of describing the experimental results is proposed, according to which the explosive decomposition of the samples is associated with the absorption of laser radiation by structural defects of pentaerythritol tetranitrate and aluminum nanoparticles. It is demonstrated that, at 300 K, explosion initiation is largely determined by the heating of aluminum nanoparticles with the formation of chemical decomposition kernels nearby.     

The influence of added aluminum nanoparticles on the sensitivity of pentaerythritol tetranitrate to laser irradiation

The dependences of the probability of the explosion of pentaerythritol tetranitrate with various contents of aluminum nanoparticles on the energy density of initiating laser pulses were obtained. The optimum concentration of nanoparticles, 0.1 wt %, at which sensitivity to laser radiation was maximum was determined.