微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

ICP-MS同时测定水产品中的铅、镉、汞和砷

以电感耦合等离子体-质谱法同时测定国家标准物质扇贝中4种元素,研究了此法测定水产品铅、镉、汞和砷,4种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度.ICP-MS测定4种元素均在扇贝样品标准值的允许误差范围之内,铅、镉、汞、砷检出限分别为0.06、0.01、0.26、0.20μg/kg.精密度都在10％以下,符合方法确认要求.     

ICP-MS和AFS测定环境水样中的铅含量的比较

在选定的最佳条件下,样品经过前处理后采用ICP-MS和AFS两种方法测定环境水样中的铅的含量,最终ICP-MS与AFS测定结果一致。两种方法对环境水样中铅含量的测定都具有较好的应用,且ICP-MS简便、快速、线性范围宽、测量稳定、可多元素同时测定,AFS谱线简单,灵敏度高,检出限低。     

ICP-MS用于枳壳中五种重金属元素溶出特性的研究

采用HNO3-H2O2的消解体系,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定枳壳中Pb,Cd,As,Hg,Cu五种微量重金属元素含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.4%,加标回收率为85%～109%,快速、准确、灵敏度高,适用于枳壳中五种最金属元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声波提取和传统煎煮法对枳壳中五种重金属元素溶出的情况.结果表明:微波提取液中As和Pb的含量比超声提墩和煎煮提取的略低,三种不同提取方法的枳壳提取液中五种微量重金属元素的含量均低于<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>的限量标准,而微波萃取法在有效成分的提取中具有快速,高效等特点,同时也是安全的.     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

ICP-MS两种模式下测定亚麻籽中微量元素及其不确定度评定

探讨了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准(STD)及碰撞池(KED)两种模式测定亚麻籽中微量元素铜、铁、锌、锰方法的有效性。分析比较了两种模式的测定效果,在此基础上选择各元素的有效测定模式,并对四种微量元素的分析结果进行不确定度评价。根据不确定度评判标准JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》中的规定,逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各不确定度进行了计算。结果表明ICP-MS用于测定亚麻籽中微量元素结果令人满意,同时为ICP-MS测定这四种元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

ICP-MS快速测定土壤样品中的稀土元素

建立了一种对土壤样品中15种稀士元素进行同时快速测定且经济可行的方法.试样用氢氟酸、硫酸分解处理,用王水提取,稀硝酸定容后,通过三通在线进样方式引入内标元素铑(Rh),使用ICP-MS进行测定.对27件土壤国家标准物质进行测定,其结果与推荐值基本一致.方法的检出限、准确度和精密度(RSD,n=12)均满足相关标准要求.对部分样品进行密码重复分析,证实本方法可靠.     

ICP-MS测定贻贝中微量元素及不确定度的评定

样品经微波消解,以In、Rh、Re为内标校正体系,采用微波消解、电感耦合等离于体质谱(ICP-MS)对贻贝中多种重金属元素进行同时测定,确立了贻贝中多种微量元素含量的ICP-MS分析方法,测定结果的相对标准偏差均小于7%,该方法具有简便、快速,灵敏度高,重现性好等优点.同时以贻贝中镉为例对不确定度的评定程序举例说明.     

ICP-MS法同时测定涉水材料浸泡水中的11种元素

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对涉水材料浸泡水中的11种元素Ag,As,Ba,Cd,Cu,Sb,Sn,Mn,Ni,Pb和Hg进行同时测定的方法.优化了ICP-MS的工作参数:RF功率为1 350 W、冷却气流量为13 L·min-1、辅助气流量为0.70 L·min-1、载气流量为0.8 L·min-1、雾化气流量为1.02 L·min-1、样品提升速率为1.48 mL·min-1.11种元素的检出限在0.003～0.170μg·L-1之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在92.4%～108.2%之间.该方法用于涉水材料浸泡水中元素的测定,结果令人满意.     

测定不同采收期中药山楂叶中的55种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定山楂叶中55种微量元素的半定量分析模式.结果表明,山楂叶中的各种微量元素含量有很大差异,以K元素含量最高,Tm元素含量最低.尽管该方法不能定量测定出全部金属元素准确的浓度,但是可以根据微量元素的分布有效地评估不同生长时期山楂叶的质量.     

不同季节的虎杖根茎中8种矿质元素的光谱测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收法,测定虎杖根茎的K,Ca,Na,Mg,Fe,zn,Mn,Cu等8种矿质元素的含量。对测定条件进行了实验,选择了最佳电离抑制剂和酸性介质。实验以氯化铯为电离抑制剂,盐酸浓度控制在2％以内,用氯化锶消除磷对Ca的干扰,使吸光值稳定,用标准曲线法进行测定,获得了满意效果。该方法简单、快速、准确,加标回收率为90．5％～108．2％,相对偏差为0．3％～0．7％,适合于植物矿质元素的分析。实验结果表明：虎杖根茎中含有丰富的矿质元素,其中以K,Ca元素含量最高。这与虎杖的药用效果相符。同时,每种元素含量随季节变化而变化,与其生长发育密切相关。     

小尾寒羊胴体不同部位矿物元素的比较研究

采用火焰原子吸收法对小尾寒羊胴体不同部位的Ca,Fe,K,Cu,Zn和Mg等矿物元素的含量进行了分析测定。该法的加标回收率为96.9%—104.2%,RSD值小于2.0%,具有良好的准确度和精密度。研究结果表明：小尾寒羊肉中Ca,Fe,K,Zn和Mg含量丰富,颈肉中Ca的含量最高,肋肉和腰肉中Mg的含量较高,心和肝中Fe的含量较高,心和颈肉中Zn的含量较高。此测定结果可为探讨羊肉中矿物元素的含量与其代谢调节功效的相关性提供科学依据。     

超支化聚合物吸附金、铂和钯及化学光谱行为的研究

超支化聚合物在盐酸介质中分离富集金、铂和钯,具有吸附速度快、吸附容量大的特点。将吸附后的树脂灰化,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂, 采用发射光谱法同时测定金、铂和钯,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,测定简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,以此建立测定金、铂和钯的新方法。金、铂和钯的分析线分别为312.3, 306.5和311.4 nm,内标线选择为310.7 nm的锆,金、铂和钯的线性范围分别为0～0.20%,0～0.40%和0～0.20%。金、铂和钯的检测限分别为0.010%,0.003%和0.003%。用于样品的测定获得了满意结果。     

ICP-AES测定铁钕合金中Ho、Er、Tb、Tm、Cu、Mo、Nb等7种杂质元素

采用ICP－AES法同时测定了铁钕合金中Ho、Er、Tb、Tm、Cu、Mo、Nb等7种杂质元素。研究了基体元素铁、主量元素钕、镝、钴、硼对杂质元素的光谱干扰情况；选择了合适的分析线；测定了分析方法的检出限。加入回收率为90．0％－108．0％。方法准确、快速、简便。     

发射光谱法同时测定钛基复合材料中的镍铁钼锰和硼的研究

研究了用碳粉、碳酸钙、氧化铜和氧化铍作缓冲剂同时测定钛基复合材料中的镍、铁、钼、锰和硼的发射光谱法,选择铍作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定镍、铁、钼、锰和硼的新方法。镍、铁、钼、锰和硼的分析线分别为300.36,248.33,315.82,260.57和249.68 nm,内标线选择为铍的298.61 nm,镍、铁、钼、锰和硼的线性范围分别为0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.003%～0.30%;0.001%～0.20%;0.001%～0.20%。镍、铁、钼、锰和硼的检测限分别0.003%,0.001%,0.003%,0.001%,0.001%,其回收率在95.80%～104.8%范围内,当n=9时,相对标准偏差RSD均小于5%。用于样品的测定取得了满意的结果。     

环形压气机叶栅内部分离流结构分析 第一部分:近壁区分离流

1前言随着对叶轮机械研究的深入,叶轮机械内部的真实复杂流动已成为重要的研究课题。认识扩压叶栅内的流动分离和旋涡的发生、发展及相互作用,对于揭示压气机内部流动机制,改善流动结构,提高其喘振裕度,以及发展喘振控制技术都具有重要意义山。尽管人们已进行了许多研究,但尚未完整充分地认识这一复杂现象的物理现象和物理模型。对处在严重流动分离状态下的环形叶栅内部流动的研究就更为少见。本文应用油膜法显示了从约零度到二十几度多个来流攻角下,一大展弦比叶片低稠度环形压气机叶棚的表面流场。进口气流马赫数约为0．1。叶片进…     

静态调制的光谱偏振成像系统

针对传统光谱偏振成像系统普遍存在的系统结构复杂、需要动态调制、光通量低等问题,提出一种基于静态调制的光谱偏振成像系统,将静态调制偏振探测方法与Savart偏光镜干涉成像原理相结合,可在成像过程中实时获取目标的光谱信息和全部四个Stokes偏振信息。与传统系统相比较,该系统具有无运动部件、无需动态电控调制、没狭缝限制、光通量大等优点。介绍了系统组成和基本原理,搭建了实验装置,实验装置包括二次成像光学系统、偏振调制模块、干涉成像模块、CCD图像采集及数据处理模块等,成像谱段范围为可见光近红外(480~950 nm)。利用实验装置对白板、飞机玩具模型进行了成像实验,验证了该系统的光谱偏振成像数据获取能力。对静态调制的偏振测量精度进行了验证,偏振测量统计误差小于5%。实验结果验证了系统原理的正确性和可行性,获取的光谱偏振成像数据在目标识别、目标分类、遥感探测等方面具有较高的应用价值。     

掺氮金刚石的光学吸收与氮杂质含量的分析研究

研究了金刚石光学特性与氮杂质及其含量的关系,从传统的金刚石氮含量标定方法出发,修正了金刚石氮含量的计算方法,并且用添加叠氮化钠的原料在六面顶压机上进行了高氮含量金刚石的制备研究.随着体系中叠氮化钠的添加,金刚石红外吸收谱在800—1400 cm^-1范围的吸收强度相对于基线不断升高,这表明金刚石中存在的氮含量在随着叠氮化钠添加而升高,金刚石在单声子区域吸收强度大大增强.用含叠氮化钠的原料制备的金刚石呈现绿色、墨绿色甚至黑色,颜色的深浅依赖于叠氮化钠添加的多少.傅里叶红外光谱测试结果表明 关键词： 金刚石 光学材料 杂质 红外     

基于卷积神经网络的恒星光谱自动分类方法

恒星光谱自动分类是研究恒星光谱的基础内容,快速、准确自动识别、分类恒星光谱可提高搜寻特殊天体速度,对天文学研究有重大意义。目前我国大型巡天项目LAMOST每年发布数百万条光谱数据,对海量恒星光谱进行快速、准确自动识别与分类研究已成为天文学大数据分析与处理领域的研究热点之一。针对恒星光谱自动分类问题,提出一种基于卷积神经网络(CNN)的K和F型恒星光谱分类方法,并与支持向量机(SVM)、误差反向传播算法(BP)对比,采用交叉验证方法验证分类器性能。与传统方法相比CNN具有权值共享,减少模型学习参数;可直接对训练数据自动进行特征提取等优点。实验采用Tensorflow深度学习框架,Python3.5编程环境。K和F恒星光谱数据集采用国家天文台提供的LAMOST DR3数据。截取每条光谱波长范围为3 500~7 500 部分,对光谱均匀采样生成数据集样本,采用min-max归一化方法对数据集样本进行归一化处理。CNN结构包括：输入层,卷积层C1,池化层S1,卷积层C2,池化层S2,卷积层C3,池化层S3,全连接层,输出层。输入层为一批K和F型恒星光谱相同的3 700个波长点处流量值。C1层设有10个大小为1×3步长为1的卷积核。S1层采用最大池化方法,采样窗口大小为1×2,无重叠采样,生成10张特征图,与C1层特征图数量相同,大小为C1层特征图的二分之一。C2层设有20个大小为1×2步长为1的卷积核,输出20张特征图。S2层对C2层20张特征图下采样输出20张特征图。C3层设有30个大小为1×3步长为1的卷积核,输出30张特征图。S3层对C3层30张特征图下采样输出30张特征图。全连接层神经元个数设置为50,每个神经元都与S3层的所有神经元连接。输出层神经元个数设置为2,输出分类结果。卷积层激活函数采用ReLU函数,输出层激活函数采用softmax函数。对比算法SVM类型为C-SVC,核函数采用径向基函数,BP算法设有3个隐藏层,每个隐藏层设有20,40和20个神经元。数据集分为训练数据和测试数据,将训练数据的40%,60%,80%和100%作为5个训练集,测试数据作为测试集。分别将5个训练集放入模型中训练,共迭代8 000次,每次训练好的模型用测试集进行验证。对比实验采用100%的训练数据作为训练集,测试数据作为测试集。采用精确率、召回率、F-score、准确率四个评价指标评价模型性能,对实验结果进行详细分析。分析结果表明CNN算法可对K和F型恒星光谱快速自动分类和筛选,训练集数据量越大,模型泛化能力越强,分类准确率越高。对比实验结果表明采用CNN算法对K和F型恒星光谱自动分类较传统机器学习SVM和BP算法自动分类准确率更高。     

小孔阵列式太阳敏感器的光学系统设计

微型数字式太阳敏感器光学系统由APS CMOS图像传感器和基于MEMS工艺的小孔阵列式光线引入器组成。图像传感器的分辨率为1024×1024pixel,像素尺寸为10μm×10μm;光线引入器具有微小孔阵列结构,小孔为方形孔,30×30阵列,尺寸为60μm×60μm,间距为250μm。光线引入器采用了MEMS工艺的掩模板制备工艺。针对所设计的光学系统计算了曝光时间,并在此基础上进行了地面成像实验。实验结果表明,光学系统设计合理,保证了敏感器所具有的高精度和大视场。