微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

应用FAAS和HG-AFS研究金银花中微量元素的溶出特性

采用HNO3-HClO4消解体系,火焰原子吸收光谱法(FAAS)和氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了隆回金银花中13种微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Pb、Cd、Cr、As、Sb、Se、Sn、Hg的含量,试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为0.86％-4.36％,加标回收率为90.0％-106.2％,方法快速、准确、灵敏度高,适用于金银花中微量元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对金银花中13种微量元素溶出的情况.结果表明:金银花溶出液中含量较多的元素顺序为:Mn＞Se＞Zn＞Cu＞Fe,其余元素的含量均很少;微波萃取法在有效成分的提取中具有快速、高效、安全等特点.     

ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。     

ICP-OES法测定穿心莲药材中6种重金属元素溶出特性的研究

以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了中药穿心莲中的As,Ba,Cd,Cr,Cu,Pb等6种重金属元素,方法相对标准偏差2.1%~4.6%,回收率92.0%~103.2%,灵敏度高、简单、准确可靠。考察了采用热回流提取、浸泡提取、超声辅助提取等不同提取方法和提取溶剂时,上述6种元素的溶出情况。结果表明,实验所用穿心莲药材中Ba的含量最高,其次为Cu和Cr,而As,Pb,Cd在药材中含量相对较低。随着提取溶剂中乙醇含量升高,Ba的溶出减少,而Cu、Cr的溶出增加,Cd在酸性溶液中溶出最多;提取方法则以冷浸法溶出重金属元素最少,使用纯水和碱水的热回流提取重金属元素溶出相对较多。以上差异可能与这些元素在药材中的存在形态有关。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

微波消解ICP-AES测定活血化瘀中药中的微量元素

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定活血化瘀中药中微量元素含量的方法,并采用该法测定了20种活血化瘀中药中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Cd和Pb等微量元素的含量。该方法的加标回收率为90.0%—106.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.06%。实验结果表明,活血化瘀中药中Fe含量较高,重金属Pb和Cd污染较为严重,As含量普遍较低,中药五灵脂中重金属含量最高。     

三种浙产特色药材炮制前后微量元素与重金属的含量研究

用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了3种浙产特色药材炮制前后Mn, Fe, Cu, Zn, Cr, As, Cd, Pb的含量。该方法的加样回收率在95.2％～106.3％之间,相对标准偏差RSD在0.69％～2.34％之间。试验结果显示,3种药材炮制前后对人体有益的微量元素Mn, Fe, Zn的含量均较高;而有害重金属元素Cu, Cd, Cr, Pb, As的含量均低于《中国药典》的限量标准,炮制加工均使其中的微量元素及重金属含量有所变化,不同的炮制方法在个别元素含量上存在差异。炮制后除Pb的含量明显下降,Cu, As, Cd基本不变外,其他元素的含量均有不同程度的增加,这种差异可能与药材的炮制方法有关。该测定结果为进一步探讨3种浙产特色药材的炮制方法与其功效的相关性提供了科学依据。     

膨化食品中铝和重金属污染的评价

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定膨化食品中铝和重金属含量的方法,并采用该法测定了20种膨化食品中Al、As、Pb、Cd和Ni等有害金属元素的含量。该方法的加标回收率为95.0%—110.0%,相对标准偏差(RSD)值不大于6.85%。实验结果表明,膨化食品中A1含量超标较多,重金属Pb污染较为严重,As、Cd和Ni含量普遍较低,Al和Cd呈现显著性相关性。     

FAAS和HG-AFS研究野生葛根中微量元素的溶出特性

采用HNO₃-HCIO₄消解体系,应用火焰原子吸收光谱法（FAAS）和氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了洞口县野生葛根中Zn、Fe、Cu、Mn等15种微量元素的含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差（RSD）为1.07%—4.29%,加标回收率为90.00%—104.00%,方法快速、准确、灵敏度高,适用于葛根中微量元素含量的测定。同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对野生葛根中15种微量元素的溶出情况。结果表明:野生葛根溶出液中含量较多元素的顺序为:Zn>Cu>Mn>Se>Fe,其余元素的含量均很少;野生葛根中Zn、Cu、Mn和Se的水溶性强,其溶出率比Fe高很多。     

新疆孕马结合雌激素原料药中铅、镉、砷、汞、铜含量测定

建立了测定孕马结合雌激素（CE）原料药中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）测定铅、镉、铜含量;原子荧光光谱法（AFS）测定砷、汞含量。铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为93.4%,98.2%,102.8%,95.0%,96.4%。该方法操作简便,快速,可用于原料药中铅、镉、砷、汞、铜重金属残留量的测定。     

ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO₃-HF-HClO₄混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1。     

电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）测定矿泉水中7种微量元素

电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）同时快速测定矿泉水中微量的锂、锶、铅、砷、铜、镉、锰,具有快速、简便、灵敏度高等优点,精密度为1.1%—5.7%（RSD,n=5）,回收率为90%—110%。     

微波消解ICP-MS法测定中华白海豚额隆中微量元素及其含量特征分析

中华白海豚是我国一级保护动物,处于海洋食物链顶端,而重金属、持久性有机污染物等污染物易在其体内富集。额隆是鲸豚回声定位的重要部位,具有传导信号的作用。为探究中华白海豚额隆中微量元素的基线水平以及其组成的主要特征成分,研究采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了中华白海豚额隆中V,Ni,Cr,Mn,Cu,As,Zn,Hg,Se,Cd和Pb 11种微量元素并对其含量进行特征分析。结果表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于中华白海豚额隆微量元素的测定分析。样品分析显示,额隆中11种微量元素整体含量水平不高,由于个体生理状况不同,同种元素含量在不同个体中存在差异;其平均含量从高到低排序依次为:ZnAsCuMnSeHgCrNiPbVCd,其中As作为非必需有毒微量元素,含量水平较高(1.158μg·g-1 ww),可能会对海豚产生生理毒害作用。Spearman相关性分析显示,As(r=0.733),Cd(r=0.615)和Hg(r=0.645)含量与海豚体长呈显著正相关性(p0.05),表明As,Cd和Hg三种元素可随海豚年龄增加而在额隆中富集;Cs与Ni呈正相关(p0.05),Mn与As呈负相关(p0.01),表明元素间也存在着一定的关联性。此外,主成分分析结果表明,V,Mn,Ni,Se,Cu和Hg为中华白海豚额隆主要特征微量元素。研究在国内首次使用微波消解ICP-MS法对中华白海豚额隆中微量元素进行研究,结合相关性分析和主成分分析,有效探究了中华白海豚额隆中微量元素的生物富集模式与含量特征,实验结果为研究中华白海豚额隆中微量元素基线水平提供了参考。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

分级提取ICP-MS法考察黄铁矿中重金属的相态分布

ICP-MS同时测定黄铁矿中的V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Mo,Cd,Sb,Ba和Pb等13种重金属元素,给出了这些元素的测量线性范围,线性关系良好,相关系数r＞0.997,检出限为0.005～0.01 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于5%。进一步的分级提取实验考察了黄铁矿中重金属的相态分布。结果表明,黄铁矿中的重金属以Pb为主,总量达830 mg·kg-1,并且Pb主要存在于碳酸盐相中或直接以PbS形式存在,这部分的Pb达56.9%,铁氧化物相中的Pb次之,为29.7%,Pb在硫化物相和硅酸盐相中较少,分别为3.5%和9.9%。黄铁矿在自然条件下以Pb释放为主,Cr和Cd的释放也不容忽视。     

含矿物中成药及其胃肠消化液中五种重金属元素的测定研究

传统含雄黄中成药中可能含有多种微量元素及高含量的砷等有毒元素.对含雄黄的三种中成药分别采用微波消解与电热板消解进行处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及电感耦合发射光谱(ICP-AES)法检测其中的As,Hg,Cu,Cd,Pb.此外,还研究了含雄黄中成药经模拟人工胃肠消化后消化液中有毒有害金属含量.结果显示,三...