2-氨基-2-(2-甲氧基-5-吡啶)乙醇的合成研究

2-氨基-2-(2-甲氧基-5-吡啶)乙醇是一种重要的药物中间体。本论文提供一种以2-甲氧基吡啶-5-甲酸为原料,经过7步反应制备2-氨基-2-(2-甲氧基-5-吡啶)乙醇的方法,每步反应产率均高于78%,总收率约为23%,最终产品纯度大于98.5%。     

2-芳基-2-吗啉醇的合成

醇胺分别与2-溴-4′-甲氧基苯乙酮、2-溴-3′-氯苯丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯基丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯戊酮、6-甲氧基-2-溴乙酰基萘和6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成相应的2-芳基-2-吗啉醇(产率80.7%～97.5%)及其盐酸盐.其结构经1H NMR,IR,MS确证.     

由2-羟基-1,4-萘醌合成2-乙氧基-1,4-萘醌

由2-羟基-1;4-萘醌合成2-乙氧基-1;4-萘醌;乙氧基萘醌; 羟基萘醌; 乙醇; 硝酸; 回流     

2-(2-甲基苯基)-2-氧代乙酸甲酯的合成

2-甲基苯乙酮经高锰酸钾选择性氧化生成2-(2-甲基苯基)-2-氧代乙酸,然后用甲醇酯化得到2-(2-甲基苯基)-2-氧代乙酸甲酯,总收率65%。     

1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇合成工艺研究

以氯甲烷(2)为原料制备甲基氯化镁格氏试剂;以三氯化镓为催化剂,甲基氯化镁与1,1,1-三氟丙酮(3)反应,经水解制得1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(1).产物结构经1 H-NMR、13 C-NMR、19 F-NMR及MS表征;通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件:溶剂为正丁醚、格氏试剂浓度3 ...     

2-甲基-4-苯基-2-丁醇合成新路线

2-甲基-4-苯基-2-丁醇又称为二甲基苯乙基原醇(简DPC)。它是具有浓郁天然花香的合成香料,散发紫丁香兼玫瑰的清香,香气柔和诱人,可广泛用于各种花香型及新颖香精的主要调配原料,近年来从国外进口。合成DPC一般采用苯乙醇为原料。我们用自制的4-苯基-3-丁烯-2-酮为原料,在少量添加剂存在下,用Raney Ni作催化剂,使其发生选择性氢化,生成4-苯基-2-丁酮,后者与甲基卤化镁反应.则得DPC。此法具有原料易制备,氢化反应在常压及温和条件下     

铑催化不对称氢化2-苯基-2-丙烯醇合成手性2-苯基丙醇

通过铑催化不对称催化氢化的方法,实现了2-苯基-2-丙烯醇的不对称催化氢化,对一系列单齿及双齿磷配体进行了筛选,在温和的条件下,以较高对映体选择性的合成了手性2-苯基丙醇,最高获得了70%的ee值。     

盐酸2-芳基-3,5,5-三甲基-2-吗啉醇的合成

盐酸2-芳基-3; 5; 5-三甲基-2-吗啉醇的合成;盐酸芳基三甲基吗啉醇; 胺化; 合成     

5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮的合成

用1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲与溴进行氧化成环反应制备了九个新的5-芳酰氨基-2-苯基-2H-1, 2, 4-噻二唑-3-酮, 相应的1-芳酰基-5-苯基-2-硫代双脲可以通过苯基脲与酰基异硫氰酸酯加成制得。     

2-甲基-2-丁烯乳液氯化反应的研究

研究了温度、时间、紫外光照射等对天然胶乳小分子模型物(2-甲基-2-丁烯乳液)氯化反应的影响,结果表明,在有紫外光照的条件下的氯化反应速率要快于无紫外光照的;温度对氯化反应有着一定影响,在50℃以下,随温度升高产物的氯含量越高,在50℃以上,对产物的氯含量的影响不大;当温度50℃,时间达到7个小时的产物的氯含量能达到6...     

2-甲基-2-(2-硝基乙烯基)-1-苯并环酮的对映选择合成

在有些具有强烈生理活性的天然产物分子中,存在保持其特殊分子骨架的不对称季碳,是具有特定生理活性的决定性因素．利用ＳＭＰ［Ｓ－（－）－２－ｍｅｔｈｏｘｙｍｅｔｈｙｌ－ｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｅ］作为手性离去基团,通过对映选择加成－消除反应构筑不对称季碳,是...     

1-氮杂环-2-(6-甲氧基萘-2-基)丙-2-醇的合成、表征与生物活性

6-甲氧基-2-萘基乙酮经硫酸单酯三甲锍环氧化和氮杂环开环反应, 合成了4种新的唑类化合物. 目标物经核磁共振和MS测定其结构; 分析目标物中萘环质子偶合分裂情况, 并确定萘环上各质子的归属. 生物活性测试结果表明, 部分新化合物具有杀菌活性.     

4-羟基-3-(2-亚氨基乙基)-2H-苯并吡喃-2-酮类化合物的超声辐射合成

以乙醇为溶剂,4-羟基-3-乙酰基香豆素和胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在超声波作用下合成一系列4-羟基-3-(2-亚氨基乙基)-2H-苯并吡喃-2-酮类化合物,产率62%~94%。 对产物进行了IR、1H NMR及HRMS表征,对化合物3c进行了X射线衍射分析。 该方法具有反应产率高、时间短、反应条件温和及操作简单等优点。     

4-氯-2-(2-硝基苯基)喹唑啉的合成

以邻氨基苯甲酰胺为原料,经酰化、环合和氯代反应合成了4-氯-2-(2-硝基苯基)喹唑啉,总收率49.6%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS确证。     

2-烷基环戊-2-烯酮的简便合成新方法

2-位取代的环戊-2-烯酮是一类重要的有机合成中间体,它们的合成方法虽然已有不少文献报道,但大都路线较长,原料难得,条件苛刻且收率较低.本文报道一个以环戊二烯为原料,仅两步反应合成2-烷基环戊-2-烯酮的简便新方法. 以聚乙二醇(PEG)作为相转移催化剂,环戊二烯在氢氧化钾作用下与卤代烷在固-液相条件下反应,可方便地得到相应的烷基取代环戊二烯,主要为1-位和2-位烷基取代异构体的混合物.通过该方法制备烷基环戊二烯较之采用钠氨于液氨中反应的通常制备方法更可取.烷基环戊二烯进一步于甲醇中经溴代及酸性水解后,即可得到2-烷基环     

电化学方法固定CO2用于2-羟基-2-(4-甲氧基苯基)-丙酸甲酯的合成

在一室型电解池中, 以饱和CO₂的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶液, Mg为牺牲阳极, 不锈钢、钛、铜、镍和银为工作电极, 通过电化学方法固定CO₂, 在恒电流电解的条件下研究了对甲氧基苯乙酮的电羧化反应, 得到了重要的有机合成中间体2-羟基-2-(4-甲氧基苯基)-丙酸甲酯. 电羧化产率受支持电解质种类、电极材料、电流密度、电解电量和反应温度等影响. 经过反应条件的优化, 目标产物在恒定电流密度为5.0 mA/cm²的条件下产率达到63%. 同时, 以玻碳电极-Pt丝螺旋电极-Ag/AgI/I^-为三电极体系, 研究了对甲氧基苯乙酮的电化学行为, 根据底物在通入CO₂前后循环伏安图的变化推测了对甲氧基苯乙酮的电羧化反应机理.     

2-羟基-1-萘甲醛缩-2-萘甲酰腙对Zn2+的选择性识别

设计合成了识别Zn²⁺的荧光传感分子--2-羟基-1-萘甲醛缩-2-萘甲酰腙(3)。 通过红外光谱、核磁共振谱和质谱测试技术表征了其结构。 利用其光谱性质研究了该物质对几种过渡金属离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。 结果表明,在乙腈介质中,受体分子3表现出对Zn²⁺良好的选择性,Zn²⁺的加入导致受体分子3的吸收光谱在435 nm处出现1新峰,其吸光度逐渐增强,同时于239、302、330、342和387 nm处观察到5个清晰的等吸收点;在516 nm处荧光增强101倍,而其它过渡金属只引起受体分子]3的荧光略微增强。 Job法实验揭示受体分子3与Zn²⁺的结合比为1∶1。     

新型N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺的合成

以2-溴苯胺和氰乙酸为原料,经N-烷基化、酰胺化和α-烷基化反应合成了4种新型的N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-取代基-2-氰基酰胺类化合物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。在最佳反应条件[N-甲基-N-(2-溴苯基)-2-氰基乙酰胺(3)1.7 mmol,n(3)∶n(溴乙烷)=1∶1,DMF为溶剂,Cs2CO3为碱,于室温反应6 h]下,5a收率83%。     

2-[4-取代苯基-2-氧-3-酰氨基-1-吖丁啶基]-2-苯基乙酸类化合物的合成

用叠氮钠和D-苯基甘氨酸为原料合成了2-[4-取代苯基-2-氧-3-酰氨基-1-吖啶基]-2-苯基乙酸类化合物. 在叠氮乙酰氯和亚胺化合物在三乙胺存在下在-78℃时进行环缩合反应, 可导致立体专一性合成顺-甲基-2-(4-取代苯基-2-酮-3-叠氮-1-吖啶基)-2-苯基乙酸, 催化氢化或硫化氢可减少叠氮基和得到氨基β-内酰胺后者被酰化生成α-酰氨基-β-内酰胺, 在温和碱性条件下选择性地氢化酯基既不会影响β-内酰胺环, 又不全影响酰胺侧链. 合成了二十个标题化合物, 其中九个被表明对β-内酰胺酶有抑制活性.     

联苯-2，2′-二甲酸-2-甲酯的合成、结构及表征

最新的药理活性试验表明，具有联苯结构单元的化合物对于肝癌的标记物甲胎蛋白(AFP)及人免疫病毒(HIV)有一定的作用．在金属催化和新型磁性材料合成方面，化学家对以联苯二甲酸类物质桥联的配合物已进行了广泛研究。