不同产地黄芪的红外光谱鉴别研究

采用红外光谱、二阶导数红外光谱和二维相关红外光谱,对四种不同产地的黄芪原药材进行了鉴别研究。结果表明:不同产地黄芪的红外光谱和二阶导数红外谱具有一定的相似度,与淀粉的红外谱图比对,4个不同产地的黄芪均含有淀粉,其中陕西绥德产黄芪的淀粉含量比其它3个产地黄芪的都要高。山西浑源和山西天镇产黄芪谱图的1 510、1 425cm-1木质素特征峰比内蒙古固阳和陕西绥德产黄芪的更为明显,说明前二者产黄芪中木质素含量高于后二者产黄芪。在二维相关红外谱图上,根据4个产地黄芪的相对峰强度的差异,可进行产地的鉴别。研究结果表明对于不同产地黄芪的鉴别,红外三级鉴定法是一种快速有效的新方法。     

不同产地金银花药材的HPCE指纹图谱分析

以40mmoL/L硼砂溶液为缓冲液,利用高效毛细管电泳(HPCE)法,建立不同产地金银花的HPCE指纹图谱并测定其中绿原酸的含量。工作电压为17kV,温度为25℃,压力进样时间为6s。不同产地金银花药材中绿原酸的含量为3.2%4.4%。通过对HPCE指纹图谱共有峰数据进行判别分析和聚类分析,可以将不同产地的金银花进行判别分类。HPCE指纹图谱可以用于较全面地考察金银花药材的质量。     

红外光谱分析数据特征指纹的可视化表达方法

提出一类红外光谱分析数据特征指纹的可视化表达方法。该方法采用基于贝叶斯准则的多元统计方法对原始数据进行投影变换，再以地维灰度图对变换后数据进行可视化表征，形成基于计算机图像的虚拟化学指纹图谱。将其用于鉴别3种不同产地中药当归样品的结果表明，它能有效提取红外光谱分析数据的特征指纹，实现以虚拟指纹图谱对药材产地的分类鉴别，从而为辨识复杂化学物质体系提供了新的技术手段。     

栀子药材的指纹图谱整体性分析

建立了药材栀子水提部分的高效液相色谱指纹图谱,脂溶性成分和挥发油的气相色谱．质谱联用指纹图谱,并分别计算了此3部分指纹图谱的相似系数和总体相似系数,同产地结果RSD≤5％。通过比较不同产地栀子相似系数的关系,以及对9个主要药效成分定量结果的分析,对不同产地栀子的指纹图谱做了整体性评价,结果表明,只有全面测定成分及整体性评价后,药材的质量才能得到有效评价。     

槲寄生药材的高效液相色谱指纹图谱研究

采用Diamonsil C<,18>(2)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,测定了15批不同产地的槲寄生样品,建立其指纹图谱共有模式;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,聚类分析,建立槲寄生药材高效液相色谱指纹图谱.结果表明:以高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷为参照物...     

知母药材高效液相指纹图谱研究

用高效液相色谱法建立了知母药材的指纹图谱分析方法。采用ZorbaxEclipseXDB C18色谱柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/LKH2PO4缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长257nm。确定了8批不同产地知母药材甲醇提取部分6个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度良好(>0.9),可以用来作定性研究。方法准确可靠,为提高知母药材质量控制标准提供参考。     

基于化学识别模式的蒲公英指纹图谱的研究

建立蒲公英药材的指纹图谱,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)确定共有峰及其归属,采用化学模式识别初步筛选其质量控制的4个指标性成分。结果表明,蒲公英药材的HPLC指纹图谱共标定出27个共有峰,并指认出其中14个色谱峰,15批蒲公英药材的相似度均0.93,且化学模式识别的结果具有相似性。本文建立的方法可应用于蒲公英药材的质量评价和其产地识别,为蒲公英药材质量控制与资源开发提供参考。     

黄芪药材的指纹图谱研究方法的建立

用反相高效液相色谱－紫外－质谱联用技术对黄芪药材进行指纹图谱研究，为阐明不同产地药材的异同性，建立黄芪质量的国际统一标准奠定基础，黄芪的总提取物各类成分得到很好分离，紫外和质谱两种检测器可对不同特性化合物的检测进行互补，获得相对充分的指纹图谱信息。     

毛细管电泳指纹图谱应用于叶下珠药材中黄酮的检测

建立了叶下珠药材中黄酮的毛细管电泳指纹图谱。以硼砂和十二烷基磺酸钠(pH9.0)为背景电解质溶液,运行电压15kV,紫外检测波长245nm,流体静压力进样15s(高度12cm),对不同产地叶下珠药材进样检测。按电泳峰共有率fi≥70%为依据,确定10个不同产地叶下珠药材中黄酮的毛细管电泳指纹峰为8个,各产地叶下珠的毛细管电泳指纹图谱与标准毛细管电泳指纹图谱的相似度较好。在制备供试液后不同时间进样测定,各指纹峰的相对迁移时间的相对标准偏差小于5%,相对峰面积的相对标准偏差在3.0%～7.8%之间,结果表明样品在48h内稳定。     

傅里叶变换红外光谱法快速鉴别掺假蜂蜜

利用衰减全反射傅里叶红外光谱法对三种掺假蜂蜜进行了快速鉴别。对掺入的蔗糖、葡萄糖的蜂蜜的特征吸收峰进行了多峰位的比较,判定是否为掺假蜂蜜。对掺入不同含量果葡糖浆的蜂蜜红外图谱,进行计算软件处理后通过二阶导数图谱在1 054cm-1、817cm-1两处的吸收峰,可以准确的判定掺入蜂蜜中果葡糖浆的含量。对掺入蜂蜜中的三种物质蔗糖、葡萄糖、果葡糖浆的最小检出限量为10%。该方法样品用量少、操作简便、无需前处理、分析速度快,可作为市场筛查掺假蜂蜜的快速检测方法。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径--光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。