非离子型微乳液对铜-铬天菁S分光光度分析的增敏作用

以含水量为-94.5％的非离子型乳化剂-OP/n-C_5H_(11)OH/n-C_9H_(20)/H_2O微乳液为介质,进行了Cu(Ⅱ)-CAS分光光度研究(ε=3.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)),与水介质(ε=1.18×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1))及相同含水量的乳化剂-OP胶束介质(ε=2.86×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1))比较,测定灵敏度显著增加,样品分析结果令人满意。     

阳离子型微乳液对锰(Ⅱ)-水杨基荧光酮的增敏作用

以阳离子型O/WCTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(18)/H_2O微乳液为介质,进行Mn(Ⅱ)-SAF的光度法测定,ε_(575)=1.73×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),与以水为介质ε_(580)=6.59×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)及相同含量CTMABO/W胶束溶液为介质ε_(575)=1.20×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)比较,测定灵敏度显著增加,某些实验条件更为宽容,样品分析结果令人满意。     

在二甲基亚砜-丙酮-水溶液中硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的研究

本文采用分配法研究了二甲基亚砜-丙酮-水溶液中硫氰酸钼(V)络合物的性质。三个络合物MoO(SCN)~(2+),MoO(SCN)_2~+和MoO(SCN)_3的稳定常数分别为β_1=46.1,β_2=1040,β_3=12259,其各级络合物的摩尔吸光系数分别是△ε_1=0.59×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),△ε_2=0.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和△ε_3=1.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),研究了该络合物的生成机理,发现以CCI_4,为萃取剂效果不好,如在CCI_4中加入少量溴化十六烷基三甲基铵后萃取效果与前人使用CHCI_3相类似。     

紫外光谱区分光光度法测定微量铁

铁与磺基水杨酸在pH5.6～6.0范围内形成的1:2络合物,在紫外光谱区波长约248nm处有一尖形吸收峰,灵敏度很高,摩尔吸光系数ε=2.82×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),比可见光区ε=4.25×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)提高了5倍,利用导数法可以提高到ε=1.20×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是可见光区的24倍。     

新显色剂四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉吸光光度法测定微量铜

四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉是一种新显色剂,在微酸性(pH 4.9～5.3)介质中,有混合表面活性剂CPC-OP存在下与Cu(Ⅱ)形成稳定的配合物,最大吸收波长在420nm处,铜量在0.5～4.5pg/25ml范围内符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε_(420)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双峰双波长光度法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε′_(420-445)=5.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用拟定的方法进行样品中微量铜的测定,结果满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-BrO_3~--SCN-三元离子缔合物测定微量BrO_3~-的研究

本文研究了5-Br-PADAP在酸性介质中质子化,与BrO_3~-和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=4.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),缔合物组成比为:5-Br-PADAP:BrO_(3-)SCN~-=1:1·1。提供了测定微量BrO_(3-)的新方法,可应用于化学试剂中微量BrO~(3-)的测定。此外,本文还探讨了反应机理。     

钪(Ⅲ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究和应用

研究了钪(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CTMAB显色体系的光度特性,在pH5.2～6.9范围内,本显色体系在595nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),对比度较高,显色速度快。配合物组成Sc∶5-Br-PADAP=1∶2,形成稳定常数(logβ_1)为4.85。在0～30βg Sc/50ml范围内服从比尔定律,本法不经分离直接测定氧化镧(或氧化铈)中的微量钪,获得满意的结果。     

导数-三波长光度法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的研究

本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_2~-和NO_3~-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO_2~-和NO_3~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中生成的有色产物,它们均在0～14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO_3~-为8.28×10~2L·mol~(-1)·cm~(-1)和△εNO_2~-为3.85×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。     

5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉与铜(Ⅱ)显色反应研究

合成了5-苯基偶氮-8-(4-羧基苯偶氮氨基)喹啉(PACPAQ)。在pH8.2的硼砂缓冲介质中,在CTMAB存在下,铜(Ⅱ)与PACPAQ形成1:4紫红色络合物,λ_(max)为540nm,ε=6.9×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0～10μg/25ml范围内符合比尔定律.用于粗铅和水中铜的测定,结果满意。     

新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚分光光度法连续测定铀和铜

新显色剂1,1′-[2,2′-(4,4′-双噻唑基)-双偶氮]-2,2′-双萘酚(简称4,4′-biTAN),用作为测定铀和铜的高选择性试剂。在580nm下,铀酰及铜与试剂形成的螯合物的吸光度具有加和性。我们设计了连续测定Cu~(2+)及UO_2~(2+)的测定方法,其灵敏度εCu~(2+)=1.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),εuo_2~(2-)=2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),许多共存离子不干扰测定。此法被用来测定铀矿废水中铀和铜,结果令人满意。     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

新显色剂8-(2-羟基-3,5-二硝基苯偶氮)-1,2,4-氨基羟基萘磺酸的合成及其光度法测定钒的研究

本文研究了新显色剂8-(2-羟基-3,5-二硝基苯偶氮)-1,2,4-氨基羟基萘磺酸的合成及其光度法测定钒的条件。在0.4～1.2mol/L盐酸介质中,显色剂与钒(V)形成黄色络合物,其络合比为V(V):R=1:3。摩尔吸光系数为1.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(1-)。可在掩蔽剂作用下,不经分离直接测定矿样中的钒。     

对三氟甲基偶氮氯膦的合成及其稀土络合物分光光度法的研究——铝合金中稀土总量的测定

合成了新的稀土显色剂对三氟甲基偶氮氯膦。研究了用此显色刑测定铝合金中稀土总量的分光光度法。在酸性介质中与稀土元素成正序反应。轻稀土λ_(max)=668nm,ε=0.96～1.02×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1);重稀土λ_(max)=659nm,ε=1.03～1.29×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

夜蓝与阴离子表面活性剂在水溶液中显色反应——吸光光度法测定环境水样中阴离子表面活性剂

在聚乙烯醇存在的1.8mol/L磷酸溶液中,夜蓝与阴离子表面活性剂形成离子缔合物。溶液由绿色变为蓝色,可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。最大吸收波长555nm,摩尔吸光系数分别为5.72×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基苯磺酸钠),5.77×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基硫酸钠),4.36×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基磺酸钠)。方法简便、快速,具有良好的选择性。可用于河水和生活废水中10~(-6)—10~(-7)mol/L阴离子表面活性剂的测定。     

贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅰ) 金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶体系

贵金属已知的显色反应中,除萃取浮选的以外,摩尔吸光系数(ε)达到或超过2×10~5I·mol~(-1)·cm~(-1)者为数甚少。就金来说,目前以乙基硫代米嗤酮的灵敏度最高(ε=1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)),甲基硫代米嗤酮次之(ε=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。碱性染料如罗丹明B与AuCl_4~-缔合萃取显色反应ε=9.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。有关金(Ⅲ)-碘化钾-碱性染料体系显色反应仍未见报道。我们发现在明胶、TritonX-100和抗坏血酸存在下Au(Ⅲ)与KI、罗丹明B特别是丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,有色络合物的摩尔吸光系数分别为2.3×10~5l.mol~(-1)·cm~(-1)(罗丹明B)和1.2×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)(丁基罗丹明B),特别是后者,ε值之高实属罕见,故我们称之为超高灵敏显色反应。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了5-Br-PADMA与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成最大吸收峰位于609nm,表观摩尔吸光系数ε为8.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)的青蓝色配合物。钯含量在0～35μg/25ml范围内符合比尔定律。大量常见金属离子及十倍量的铂、金、铱、铑和钌等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法简便、快速、选择性高且测定结果稳定。直接应用于含钯样品的分析,结果满意。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了3,5-diCl-PADMA与钯的显色反应。在0.5～4.8mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成稳定的1:1配合物,其最大吸收波长为616nm,表观摩尔吸光系数为8.38×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的铜、钴、镍及一定量贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法直接应用于含钯样品的分析。     

新显色剂偶氮8-羟基喹啉苯基荧光酮的研究与应用——Ⅱ.分光光度法测定镓

2,6,7-三羟基-9-[4-(8-羟基-5-喹啉偶氮基)苯基]荧光酮是一种新的显色剂。该试剂在微碱性溶液中为橙黄色,有CTMAB和F~-存在下与镓形成四元紫红色络合物。络合物λ_(max)=568nm,表观摩尔吸光系数ε′_(568)=2.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双波长倍增法测得ε′_(568-496)=3.21×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),比单波长法灵敏度提高约44％。用拟定的方法,进行地质样品中痕量镓的测定,得到令人满意的结果。     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与钍的显色反应及其应用

研究了新试剂4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与钍的显色反应.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂CFMAB存在下,HAPMP与Th(Ⅳ)反应生成2:1红色络合物,λ_(mas)=55nm,ε=2.24×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).钍(Ⅳ)含量在0～640μg/L内符合比定律,方法用于合金中钍的测定,结果令人满意.     

4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-丙酮体系显色反应的研究

新有机试剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH3.4的40%丙酮水溶液中发生高灵敏显色反应。形成的带负电荷的配合物的组成比为2:1表观稳定常数为3.7×10~9(25℃,μ0.1),λ_(max)为570nm,对比度(Δλ)为130nm,ε_(570)高达9.21×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。建议了配合物的结构。在0～13μgTi(Ⅳ)/25ml 范围内遵从比耳定律。该法用于工业水和废水中痕量钛的分光光度测定,取得了满意的结果。