固相萃取高效液相色谱法测定动物肝中四种磺胺残留量

用高效液相色谱法同时测定了动脉肝中四种磺胺药物残留量。样品经乙腈－氯仿提取，液－液萃取、固相萃取小柱净化后用HPLC分离，外标法定量。方法简便、快速，下限为0.050mg/kg，回收率＞82％，相对标准偏差＜5％。     

高效液相色谱法测定动物组织中8种磺胺类药物残留量

提出了一种快速、准确地同时测定动物组织中磺胺类药物残留量的检测方法。样品中加入无水硫酸钠后,用乙腈均质、提取,在离心后的沉淀物中加入乙腈,再次提取,合并乙腈提取液。提取液用乙腈饱和正己烷溶液净化,去除脂肪和杂质,用高效液相色谱方法进行测定。通过优化色谱条件,利用紫外检测器(VWD)或二极管阵列检测器(DAD)对8种磺胺类药物残留进行同时测定,测定结果的相对标准偏差为5.1％～12.8％,平均回收率为62.7％～105．1％,检出限为10μg/kg。     

水产品中14种磺胺类药物残留的HPLC法同时测定

建立了HPLC法同时分离并检测鱼、虾等水产品中14种磺胺类抗菌药物。样品经无水硫酸钠脱水后,乙腈提取药物,再用乙腈饱和正己烷脱脂净化。以乙腈-3％冰醋酸为流动相,采用梯度淋洗,于268nm波长处检测．该法的检出限为0．01～0．02mg／kg,样品的加标回收率为66％～92％。     

ASE-SPE-HPLC测定蔬菜中7种农药的残留量

建立了快速溶剂萃取-固相萃取柱净化-高效液相色谱法( ASE-SPE-HPLC)同时测定蔬菜中痕量双甲脒、久效磷、水胺硫磷、多效唑、克线磷、2,4-D和噻嗪酮7种农药残留量的方法.采用快速溶剂萃取仪提取样品,提取液经固相萃取柱净化后,以70％甲醇+10％乙腈+20％水为流动相,以保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量....     

SPE净化-GC(NPD)测定土壤及玉米中莠去津残留量

建立了超声波提取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤及玉米中莠去津残留量的测定方法。样品经乙腈超声波提取,Florisil固相萃取柱净化,氮磷检测器检测。莠去津在0.05,0.1,1.0 mg/kg的3个添加水平,平均回收率为76.3％～101.3％,相对标准偏差为2.3％～8.0％,方法的最小检出量为0.01 ng。     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水产品中的8种青霉素残留

建立了同时测定水产品中8种青霉素(阿莫西林、氨苄西林、青霉素C、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林)残留的液相色谱-串联质谱分析方法.以青霉素G-D7为内标,样品经80％乙腈水溶液提取,c18吸附剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析.采用HyPURITY C18色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸)-0.1...     

测定牛奶中5种青霉素残留量的高效液相色谱柱前衍生法

样品采用乙腈直接提取,离心分离及固相（Ｃ１８柱）净化方式,经衍生后,用液相色谱紫外检测器测定牛奶中５种青霉素残留,方法最小检测质量 度０．００５ｍｇ／Ｌ,回收率范围在６８．９％－１０１．３％之间,相对标准偏差为３．２１％－６．１８％。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2％乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,采用光电二极管阵列检测器检测,外标法定量.磺胺类化合...     

凝胶色谱净化超高效液相色谱法测定食品中10种工业染料

建立了测定食品中10种工业染料的超高效液相色谱(UPLC)法.样品经提取后,采用凝胶色谱(GPC)净化后收集浓缩,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,10种染料得到良好分离.10种染料线性关系良好,相关系数R2＞0.9992,其检出限为0.011～0.049 μg /mL;样品在低、中、高3个加标浓度下,10种染料的回收率为65.0％～107.2％.结果表明该方法适用于食品中10种工业染料的检测,其样品处理方法适用于各类食品,且检测灵敏度高,可实现食品中工业染料的快速测定.     

大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的高效液相色谱-质谱法测定

建立了LC—MS选择离子监测(SIM)同时检测大豆中6种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经乙腈提取，正己烷液-液分配，Florisil柱净化，然后采用HPIE—ESI( )-MS测定。6种磺酰脲类除草剂在25～1000μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．99977在0．02～1．0mg／kg范围内，平均加标回收率在72％～99％之间，相对标准偏差为0．9％～7．7％。方法的检出限低于10μg／kg。     

毛细管气相色谱法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ

建立了同时测定植物油中BHA、BHT、TBHQ等3种酚类抗氧化剂的测定方法。样品中的抗氧化剂经石油醚提取、乙腈萃取后采用HP-5毛细管柱分离。样品加标回收率为82.8?.6%,相对标准偏差为1.06%~3.11%,BHA、BHT、TBHQ的最低检出量分别为5、10、5ng。该方法具有快速、灵敏度高、重现性好、前处理简单等优点。     

高效液相色谱法测定食品中抗氧化剂BHA,BHT,PG

 用反相高效液相色谱法同时测定了食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）、二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）和焦性没食子酸丙酯（ＰＧ）。样品用正己烷提取，氮气吹干，水－乙醇（１４，Ｖ／Ｖ）溶解残留物，经０．５μｍ滤膜过滤，直接进样。方法简便、快速、回收率高、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬浓度

报道了反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬 ( DM)方法。采用Novapak C84μm,1 5 0 mm× 3.9mm i.d.分析柱 ,以乙腈∶水 =5 0∶ 5 0 ( V/V ,加0 .5 % HAc,三乙胺调节 p H至 4.3)为流动相 ,荧光检测器检测 ,DM的最小检出浓度为 0 .2 ng/m L。方法回收率为 93.71 % ,变异系数 3.5 3% ,操作简便 ,灵敏度高 ,适于血浆中 DM测定及药代动力学研究     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测口腔卫生用品中的硝基咪唑类药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱同时检测口腔卫生用品(牙膏及漱口水)中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、二甲硝咪唑和洛硝唑的方法。试样以0.1%(体积分数)的甲酸水溶液/乙腈(95:5, v/v)稀释,经高速离心后过滤膜净化,采用Cloversil C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,质谱检测,外标法定量。5种硝基咪唑类化合物在1.0～60.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均不小于0.9992;在10.0、20.0和100 mg/kg加标水平的平均回收率为91.5%～108%,相对标准偏差为1.14%～5.22%;方法的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为2.0 mg/kg。该方法可靠、稳定,可满足口腔卫生用品中硝基咪唑类药物含量检测与确证的需要。     

Determination of trace amounts of vanadium in air samples with 2-(8-quinolylazo)-5-N,N-diethylaminophenol by reversed-phase liquid chromatography

A reversed-phase liquid chromatographic method for the determination of trace amounts of vanadium is described. Metal ions are converted into 2-(8-quinolylazo)-5-N,N-diethylaminophenol chelates in an off-line system. The chelates are injected onto a Zorbax CN column and separated with an aqueous acetonitrile mobile phase containing no chromogenic reagent. Unter these conditions, only vanadium(V) is spectrophotometrically detected at 540 nm among the metal ions Al(III), Ba(II), Ca(II), Cd(II), Co(II), Cr(III), Cu(II), Fe(III), Ga(III), Hg(II), Mg(II), Mn(II), Ni(II), Pb(II), V(V) and Zn(II). Amounts of 8.0–200 pg of vanadium(V) in 100-μl injections can be determined without interference from 10-fold molar excesses of many cations. At 0.001 a.u.f.s., the detection limit (twice the peak-to-peak noise) for vanadium(V) is 8.0 pg in 100 μl of injected solution and the relative standard deviation at 120 pg of vanadium(V) in a 100-μl injection is 3.5%. The proposed method is applied to the determination of vanadium in rain water and airborne particulates.     

高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法.样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水( 85:15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定.结果表明:氟啶脲在0 05 ～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0 999 8),定量限(以信噪比为10计)...     

High-performance liquid chromatographic analysis of azlocillin in serum

Summary A rapid and sensitive high performance liquid chromatographic method is described for the determination of azlocillin in serum. This method involves a short manual protein precipitation of the sample followed by an injection into a PR 18 column for separation and quantitation. The mobile phase was a 22% (V/V) solution acetonitrile in phosphate buffer pH 4.8 at a flow rate of 2,5 ml/min. The spectrophotometer detector was set at 220 nm with a sensitivity of 0.08 AUFS.     

乙腈-无机盐-水双水相体系萃取-气相色谱法检测鱼肉中拟除虫菊酯

以乙腈-无机盐-水双水相体系,建立了一种环保、高效的用于气相色谱法检测鱼肉样品中拟除虫菊酯的样品前处理方法.实验利用荧光猝灭法与气相色谱法研究了拟除虫菊酯药物在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状态,考察了双水相的形成条件,并探讨了蛋白质对双水相萃取率的影响.结果表明,拟除虫菊酯药物通过疏水作用力与蛋白质牢固结合.以体积分数为80%的乙腈水溶液作为萃取液可以引起水产品中的蛋白质基质缓慢而彻底地变性,从而充分释放与蛋白质结合的药物,实现拟除虫菊酯的均相高效萃取.80%的乙腈水溶液具有较强的化学极性,因而在双水相系统上相中与药物残留共同萃入的脂溶性杂质较少,萃取液净化步骤大大简化.在双水相上相中加入无水MgSO4,PSA去除水分与杂质后,直接进样进行气相色谱检测.该方法用于鱼肉样品中六种拟除虫菊酯的萃取检测,回收率为81.1%～96.4%,检出限为8～14ng·mL-1.     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留

建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC - MS/MS)同时测定方法.均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷...     

超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物 TCONH2和RTCOOH 的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9∶1, V/ V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合 GCB 进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明：利巴韦林、TCONH2和 RTCOOH 分别在2.0~200μg/ L,0.5~200μg/ L,5.0~200μg/ L 浓度范围内,线性良好,相关系数 R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/ L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/ L。在5.0,10.0和50.0μg/ L 加标水平下,利巴韦林和 RTCOOH 回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/ L 加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。