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中子技术能够利用中子与物质的相互作用确定其组成等性质,广泛应用于医学、环境科学、核反应堆建设、金属矿产勘查及石油工业中。在石油天然气领域,中子探测技术主要被用于确定井孔中的孔隙度、密度和流体饱和度等参数。随着测井技术的不断发展,基于瞬发伽马射线的中子活化分析技术也已应用于井下确定地层元素含量,并成为复杂岩性和非常规油气储层获得矿物含量的唯一手段。本文阐述了地层元素伽马能谱测井的方法,利用蒙特卡罗方法模拟了不同地层条件下的伽马能谱,构建了地层元素的标准谱库,研究了奇异值分解和极大似然估计能谱数据处理方法,并利用得到的元素产额及氧闭合模型实现地层元素含量的确定。利用蒙特卡罗方法构建已知地层的伽马能谱,采用上述数据处理方法得到元素含量与地层真实元素含量误差均在4%之内,Si元素误差最大为2.8%,Ca元素最大误差为3.3%,研究结果为井下确定地层元素成分及含量提供了有效的技术支持。 相似文献
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近十余年来,X射线化学分析法已被广泛采用。利用X射线进行化学分析,有三类不同方法:衍射分析法,发射光谱分析法和吸收分析法。衍射分析法常称物相分析,它是根据晶态物质的X射线衍射花样的特征和衍射线的强度来进行定性与定量分析的。分析结果直接给出样品中所含晶体的种类、数目及其相对含量。非晶态物质沒有一定的衍射花样,故不能用此法分析。发射光谱分析法(包括初级发射光谱法及熒光X光谱分析法)的原理与通常的光学光谱分析法相同,是根据各种元素所固有的特征X射线的波长及强度来进行定性定量分析的,分析结果给出样品中所含元素的种类及含量。上述二法本刊已先后作过介绍,本文之目的是要对吸收分析法的原理、设备及应用作一简要介绍。 相似文献
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众所周知的元素和化合物的定义所依据的概念,是经过了许多世纪的努力才得到的。由公元前500年认为万物皆由“水、空气、火、土”四元素生成的四物质元素学说一直到18世纪末都被认为是正确的。被称之为近代化学的奠基者波义耳(R.Boyle)于1661年给元素下了一个定义,并且通过实验证明四元素不能称为元素或要素,他把元素定义为:“元素不能用任何其他物体造成,也不能彼此相互造成。元素是直接合成所谓完全混合物的成分,也是完全混合物最终分解成的要素。”[1]虽然波义耳在著述中对于化学元素的讨论作了相当长的论证,但是在他那个时代没有达到像… 相似文献
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采用粉末压片法建立了X射线荧光光谱法测定铝电解质中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点法对氧元素进行背景扣除,运用固定α系数法校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解质中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析铝电解质中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解质中氧化铝的有效检测手段。 相似文献
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氧是已知101种元素中最重要的一种元素。这是由于:(1)在地壳中氧的含量最多。(2)氧能与惰性气体以外的一切元素相化合。(3)氧是各种生物赖以生存的物质。(4)氧是测量其他元素的原子量的标准。 (一)氧的各种同位素的发现:1929年基奥奎(Giauque)和约翰斯顿(Johnston)在研究氧分子的吸收光谱时,发现在较强的光谱线附近有一组弱的光谱线。通过对光谱数据的分析, 相似文献
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氟等气体的气相色谱定量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
《分析化学》1973,(4)
采用全氟油为固定液,聚三氟氯乙烯为担体的色谱柱及吸收氟用银柱,用镍丝镍材热导池鉴定器和耐腐蚀平面六通阀的三柱串联流程可定量分析含有氢、氮、氧、氟、四氟化硅、氟化氢等混合物的气体组成。本文中对峰高定量归一化衰减法及重叠峰减扣定量法进行了理论分析,认为对分析误差为1%的峰高定量法所要求的分离度为K_1=1.91,相当R=1.17。即当色谱峰只要能分离(5%分离度)就能进行峰高定量。而重叠峰减扣定量因子是不随各峰浓度变化的一个常数,并可由分离度来预测。上述两种定量方法用实验证明对氢、氮、氟、氧等已知配样的分析误差一般在1%以内。对化学性极活泼的四氟化硅、氟化氢分析误差较大,最大可达3.5%。 相似文献
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CuO-MnO2/Al2O3 催化臭氧化催化剂的制备、结构表征及性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法,以Al2O3为载体制备了氧化铜和二氧化锰复合的双组分负载型金属催化臭氧化催化剂.以松花江水的UV254去除率作为催化剂活性指标,通过正交试验,确定了催化剂的最佳制备条件.实验结果表明,催化剂的最佳制备条件如下:浸渍5h,活性组元体积比为3:1,于90℃干燥2h,于200℃焙烧3h.采用扫描电镜对催化剂的结构进行了表征;通过TG-DTA测试分析了催化剂热分解过程的反应速率、热效应和物质变化过程;运用XPS分析了催化剂表面元素的组成、元素相对含量和元素价态. 相似文献
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通过以标准物质玄武岩为试验对象,分别使用酸溶法和碱熔法进行样品前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定,二者均取得了良好的结果.其中,酸溶法对样品的消解更为彻底,元素的提取更为完全,与标准物质元素推荐值之间的误差更小.但碱熔法流程更为简单,所需时间短,且不影响样品Si元素的测定.总体来说,碱熔法适合用于常规地质样品常量元素的前处理,酸溶法适合于较难溶解的地质样品常量和痕量元素的测定.二者均对试验细节有较高的要求.实际应用中,需不断改进试验方法,严谨试验细节,以获得更简便的方法和更准确的结果. 相似文献
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本文利用欠电位沉积亚单层的Cu及Pt置换取代Cu的方法, 制备了具有不同表面元素组成的Pd/Pt二元合金电极(用Pd/Ptx表示, x指欠电位沉积Cu-Pt置换取代Cu过程的次数),并对其表面元素组成、氧还原性能进行了表征. 在控制欠电位沉积Cu的下限电位恒定(0.34 V)的前提下, 表面Pt/Pd的元素组成比通过重复欠电位沉积Cu及Pt置换取代Cu的次数(1~5次)来可控地调变. 光电子能谱(XPS) 以及红外光谱实验表明,Pd/Ptx电极表层区的Pt:Pd元素组成比随着Pt沉积次数增加而增加, 对Pd/Pt4电极, 在电极表层区约2~3 nm内的Pt/Pd的原子比大约是1:4,而最表层裸露Pd原子的比例仍在20%以上。循环伏安结果显示, 随着Pt沉积次数的增加(1-5次), Pd/Ptx电极表面越不易被氧化。氧还原测试结果显示随着Pt沉积次数的增加(1~4次), Pd/Ptx二元金属电极的氧还原活性依次增加, 经过第3次沉积后其氧还原活性已优于纯Pt,而经4次以上沉积,其氧还原活性基本不变。在其它反应条件相同条件的前提下, Pd/Pt4电极上氧还原的半波电位与纯Pt相比右移约25 mV。结合本文与文献的实验结果,我们初步认为Pd/Ptx二元金属体系氧还原性能改善主要源自表层Pd原子导致其邻近的Pt原子上含氧物种吸附能的降低. 相似文献
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纳米Ni-Co-B非晶态合金抗氧化行为的原位XPS研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用原位XPS手段研究了纳米非晶态Ni-Co-B合金中B和Co的抗氧化行为、表面组成与氧化处理条件之间的关系以及各元素含量随深度的变化趋势.结果发现,氧优先氧化表面的元素B物种,在元素态B被完全耗尽后才开始氧化表面的元素态Co物种,在元素态B和Co均被完全氧化后,元素态Ni才开始被氧化.另外,研究还发现,在氧化过程中,B和Co的氧化物具有在表面富集的倾向.正是由于B和Co的优先被氧化才保护了催化加氢反应中的活性中心--元素态Ni. 相似文献
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不同前处理方法-ICP-MS测定土壤中的重金属 总被引:5,自引:0,他引:5
采用电热板消解法、高压罐消解法和微波消解法同时消解环境土样标准物质ESS-1、ESS-2、ESS-3和ESS-4,用四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定其中Cd、Pb、Cu、Zn和Ni的含量,对3种方法的消解效果进行对比.结果表明:检出限方面,3种方法检出限均达到μg/L或更低,电热板消解时Zn的检出限较其他两种前处理方法高一个数量级;在重复性上,测定5种元素的相对标准偏差均小于10%,但电热板消解的重复性不如其他两种方法;准确度方面,微波消解最好,3种消解方法下重金属的测定值与保证值的线性相关系数分别为0.9983、0.9984和0.9990,电热板和高压罐消解时Pb测定结果的个别值比保证值下限稍低,其他元素测定值均在保证值范围内;方法可操作性上,电热板和高压罐消解费时费力,易交叉污染,产生的酸雾对人体伤害大,消解液定容后需静置或离心方可上机测定;微波消解高效快速、无污染、对易挥发组分无损失,且消解液定容后可直接测定,但一次消解的样品数少. 相似文献
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土壤、沉积物系列标准物质中38种元素的ICP-MS定值 总被引:14,自引:0,他引:14
探讨了电感耦合等离子体质谱测定土壤元素的基体效应及元素间的基体干扰,采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液,利用^115In-^103Rh双内标校正系统有效地抑制了分析信号的动态漂移,建立了测定土壤中元素的ICP-MS方法;对GBW07410-07416土壤、沉积物系列标准物质进行定值,测定结果与XRF分析结果比较,同时用于GBW07404、GBW07405、GBW07408、GBW07309管理样分析,结果令人满意。 相似文献
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ICP—AES法同时直接测定血清中钾钠锌铜铁钙镁 总被引:1,自引:0,他引:1
刘守廷 《理化检验(化学分册)》1994,30(2):108-109
血清中元素含量的测定,目前普遍采用酸溶消化处理后再进行各元素测定。由于血清中Zn、Cu、Fe等的含量很低,酸溶时空白较高.为降低空白.往往要求取样量大,这对于有限的试样很难做到.本文用ICP-AES法,仅要0.1ml血清.直接稀释后测血清中K、Na、Zn、Cu、Fe、Ca、Mg等元素含量.既克服了前处理试剂等带来的污染和实验室要求高度清洁的困难,又避免了需要取样量大的问题.该方法最大优点是:简单、快速、准确度高、成本低.样品前处理只需稀释摇匀.平均1min内测定一个样品并打印出各元素的含量结果。用GBW09131牛血清标准物质进行鉴控测定。结果与给出的标值吻合很好。测每个样品所消耗的材料成本低.特别适用于大批量样品分析,结果满意。 相似文献
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介绍了用氧瓶分解-离子色谱测定胱氨酸标准物质中硫元素含量的方法。以美国进口胱氨酸标准物质为样品,用氧瓶燃烧分解,以碱性吸收液吸收,使硫元素转化为硫酸根阴离子,然后进行离子色谱分析。分析数据与标准物质标称值进行了比较,结果令人满意。 相似文献