有机物质中氧的直接测定

氧为有机物质中最常见的组成元素之一。通常采用差额法来定氧,即以100%减去已测得之其他组成元素的百分含量而得。用此法定氧的结果,往往把其他组成元素的分析误差、被分析物质内所含无机杂质等误差一并加于求得的氧量上;尤其当被分析物质内含有多种组成元素时,应用这种间接定氧法显然不能获得令人满意的数据。自19世纪初叶氧被发现后不久,化学家们就一直在从事于直接测定氧的研究。J.Elving 和 W.B.Lig-ett 于1944年曾对过去百余年来的直接定氧法进行了卓越的文献总结工作。然而近十几年来,直接定氧法已有了飞跃的发展,其准确度已达到、甚或超过碳和     

X射线荧光光谱法分析电解质中氧化铝

采用粉末压片法建立了X射线荧光光谱法测定铝电解质中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点法对氧元素进行背景扣除,运用固定α系数法校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解质中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析铝电解质中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解质中氧化铝的有效检测手段。     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

氧同位素及其在化学上的应用

氧是已知101种元素中最重要的一种元素。这是由于:(1)在地壳中氧的含量最多。(2)氧能与惰性气体以外的一切元素相化合。(3)氧是各种生物赖以生存的物质。(4)氧是测量其他元素的原子量的标准。 (一)氧的各种同位素的发现:1929年基奥奎(Giauque)和约翰斯顿(Johnston)在研究氧分子的吸收光谱时,发现在较强的光谱线附近有一组弱的光谱线。通过对光谱数据的分析,     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化,探讨了溶液pH对测定的影响,检测了磷元素及氟元素对测定的干扰,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法.针对钡盐法测定低含量硫元素时误差较大,本文建立了基于氯冉酸钡与硫酸根离子反应的分光光度法,该法准确可行,适用于测定低含量有机硫元素.     

光谱分析中系统误差的修正

在用光电光谱分析法对材料进行成分分析时，发现一些元素误差超标，通过分析原因，提出了解决方案，并在实际生产中得到验证。     

纯铜杂质元素光谱分析精密度的改进

纯铜中微量杂质元素锌、铋、镍、铁、锡、铅、锑和砷的测定,多采用氧化铜粉末球形电弧法。用纯铜棒作辅助电极,直流电弧激发光谱,按三标准试样法绘制工作曲线。该方法检出限低达ppm级,设备简单,取样具有代表性,其缺点是方法误差较大。我们实验发现误差大的原因是选用纯铜作辅助电极所致,尤其对阳极分析元素更为突出。改用石墨辅助电     

氧弹燃烧灰化法测定有机物中磷

用氧弹燃烧法灰化有机物进行元素测定，操作简便，快速，无污染，该方法用于有机物中磷的分析，结果可靠。     

样品表面污染对X射线光电子能谱定量分析的影响

用X射线光电子能谱(XPS)研究了表面碳污染物对样品的元素相对定量误差的影响。结果表明,样品表面含有碳污染物能引起光电子动能较低的元素的相对定量分析结果偏低,而且样品中两种元素的光电子动能差越大,相对误差越大。在用元素灵敏因子法进行XPS定量分析时,样品表面污染是不可忽略的误差来源。     

有机及高分子化合物中磷的快速微量测定氧瓶分解法和钼蓝光度法的研究

本文叙述以氧瓶燃烧法和钼蓝光度法微量测定有机和高分子化合物中磷元素的方法。对于不同类型样品进行实验的结果表明,用氧瓶法分解含磷化合物是可靠的。在分析难分解化合物时,可利用乙二醇为助燃烧剂和高氯酸铵为助氧化剂使样品燃烧完全;对于含硅化合物则必须用碳酸钠作为助熔剂始能得到满意的结果。本文并对以抗坏血酸为还原剂,三价铋离子为催化剂的钼蓝光度法进行了研究,找出最佳的操作条件,对于某些元素的存在所引起的干扰作用也进行了实验。方法快速、简便而准确。     

信息与服务

西安近代化学研究所最近研制成功CFM计算程序,只要输入诸元素(可同时含有碳、氢、氮、氧、硫、卤素、钠、钾等六种元素)的分析值,用该程序可在几十秒内按指定的范围计算并打印出全部合格的分子式、诸元素含量、测定误差、不饱和度和分子量。该程序用 BASIC 语言编写,占内存7K,从事分析和合成人员均能使用。几百例     

火焰光度法的简单介绍

近年来,以火焰作为光源的光谱分析的光电法,日益广泛地应用于碱金属、碱土金属和某些重金属元素的测定。其主要的优点有: 1.分析手续快速简单,测定溶液中的某一元素只需1～2分钟。 2.分析误差一般为±2～5％(相对百分数),元素含量少时,比重量法或容量法准确。在某些情形下误差还可以降低到±0.2％。 3.测定的溶液只要几毫升,可用于微量分析。     

ICP-AES法测定高合金钢中主合金元素含量

利用全谱直读ICP－AES（CID检测器）分析技术，通过对试样溶解方法，元素分析谱线和背景校正扣除，仪器分析参数等因素进行了试验研究，综合确定了最佳试验条件，并采用元素多谱线平均值法对高合金钢中主合金元素进行了光谱分析。结果表明，方法测定高合金钢中主合金元素的准确度和精密度符合国家标准中允许误差的要求，可用于日常材质的检验。     

氧化钽中硅等11元素的光谱分析

目前本矿氧化钽中杂质的分析是以硅为内标元素的光谱分析法。此法一方面未能较好地补偿由于氧化钽本身所含杂质硅所造成的分析误差;另一方面,对主要杂质硅的分析需要用难度较大的化学分析法进行测定(主要是难于溶解试样和环境灰尘的影响)。为此,在原有基础上增加硅等几个元素的光谱测定,并重新选择了内标元素,经试验,硅的测定下限可达30ppm,另外增加的铅等三个元素的分析,均可满足用户对产品的要求。本方法选择了光谱分析载体、内标元素,研究了组分的影响。试验了两种载体:氯化银和三氧化二镓,以基体氧化钽中钽作为分析的内标元素,缓冲剂与试     

氧等离子体低温灰化法测定生物样品灰分中易挥发元素

本文介绍了氧等离子体低温灰化法及我们设计研制的氧等离子体低温灰化装置在多种样品处理中的应用。结果表明;本法对样品中含有的易挥发元素可取得良好的回收率,仪器具有较好的适用性、可靠性。     

有机元素微量分析的仪器化和自动化

六十年前,Pregl创建了有机元素微量分析方法,这对当时有机化学的发展起了重要的作用。后来,有机元素微量分析不断发展,曾出现了空管燃烧、快速燃烧和氧瓶法等快速分解方法,还研究了新的高效催化氧化剂及其作用机理,并发展了亚微量、超微量和痕量分析技术。经典的有机元素微量分析是以重量法为基础,后来难又引入了容量法,但一直被认为是“手艺”性的工作。到了六十年代,由于气相色谱和电化学分析的成就,有机元素微量分析的仪器化和自动化才开始有所突破。至七十年代,     

氟等气体的气相色谱定量分析

采用全氟油为固定液,聚三氟氯乙烯为担体的色谱柱及吸收氟用银柱,用镍丝镍材热导池鉴定器和耐腐蚀平面六通阀的三柱串联流程可定量分析含有氢、氮、氧、氟、四氟化硅、氟化氢等混合物的气体组成。本文中对峰高定量归一化衰减法及重叠峰减扣定量法进行了理论分析,认为对分析误差为1％的峰高定量法所要求的分离度为K_1=1.91,相当R=1.17。即当色谱峰只要能分离(5％分离度)就能进行峰高定量。而重叠峰减扣定量因子是不随各峰浓度变化的一个常数,并可由分离度来预测。上述两种定量方法用实验证明对氢、氮、氟、氧等已知配样的分析误差一般在1％以内。对化学性极活泼的四氟化硅、氟化氢分析误差较大,最大可达3.5％。     

单线态氧是朋友还是敌人──基础元素化学中单线态氧的讲授

单线态氧是朋友还是敌人──基础元素化学中单线态氧的讲授黄佩丽（北京师范大学化学系１００８７５）氧气是生命过程必不可少的，人们每天呼吸的氧气是一种稳定的基态氧分子。而单线态氧却与之不同，它是不稳定的激发态氧分子，一般在讲授氧元素时很少提及，其实单线态氧...     

微波氧燃烧样品前处理法在元素分析中的应用

微波氧燃烧法是近年来兴起的一种微波辅助绿色样品前处理方法。微波氧燃烧反应器结构和应用程序有助于燃烧完全和提高元素回收率。在引燃剂存在的条件下,样品与氧气在微波辐射下迅速发生燃烧反应,反应完毕后待测元素被吸收液回流吸收。吸收液可通过各种元素分析仪器(如AAS,ICP-OES,ICPMS,IC等)很好地检测出元素的种类、含量和价态等。该法适用样品范围广泛、绿色环保、反应时间短、反应后样品残留碳极低且元素的回收率高,可在很大程度上降低挥发性元素的损失。文中介绍了微波氧燃烧的基本原理、反应装置、引燃剂和吸收液、样品制备以及其在食品、生物、聚合物、地质、煤、原油以及碳材料等样品前处理的应用进展及前景,旨在对今后的研究提供更加有效的参考价值和意义。     

基于层状氢氧化物衍生复合氧载体的生物质化学链气化实验研究

通过低饱和共沉淀法合成了类水滑石结构的层状氢氧化物(Layered Double Hydroxide,LDH)前驱体,经煅烧获得衍生Cu/Al/Zn、Cu/Al/Ni、Cu/Al/Ni/Zn高分散复合氧载体。采用XRD、XRF、H2-TPR、SEM及BET等分析手段对氧载体的结构及反应性能进行了表征,并通过固定床反应器开展了氧载体与生物质化学链气化实验。结果表明,合成的三种前驱体都具有典型的水滑石特征衍射峰,且层板稳定。Cu/Al/Zn前驱体层间厚度为0.264 2 nm,Ni2+引入后,层间距减小。前驱体煅烧后形成的复合氧载体中元素含量与制备试剂基本一致。氧载体中Zn、Ni元素的引入可提升Cu O的反应活性,降低H2还原的反应温度,Zn元素与Cu具有更好的协同作用。Cu/Al/Ni/Zn氧载体在固定床化学链气化中具有较好的碳转化率和气体产率,其碳转化率为82.03%。反应后氧载体比表面积为5.995 m2/g,具有较好的可再生性与抗烧结性,是生物质化学链气化反应较为理想的氧载体。