石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅量的测量不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法对土壤中的铅量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算.从而得出影响铅量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中的铅的质量浓度引起的不确定度.     

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留

采用乙腈提取-固相萃取浓缩 高效液相色谱分离 柱后衍生-荧光检测法测定了蔬菜 水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0.10,0.50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%-120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0.0042-0.0106 mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。     

扩散—电极法测定粮食样品中微量氟

粮食样品中含氟量低微,欲准确测定难度较大。最早的蒸馏-比色法,操作复杂费时,易引起污染;酸浸-电极法虽简便快速,但不适于低含量且结构紧密的粮食样品的测定。1981年Robert等人提出了扩散电极法,实验中,我们发现该方法有如下问题。1.实验中测定值一般在标准曲线的非线性部分,偏离能斯特响应,2.Robert等人的实验所用扩散时间较长,给大批样品测定带来不便。针对这些问题我们采用了Jo-seph提出的空白校正法,使标准曲线低含量弯曲部分直线化,并加大了酸的浓度,提高了扩散温度,减小了样品粒度,使扩散时间由16小时缩短到10小时,此方法可用于含氟量≥0.2ppm作物样品中氟的测定。相对标准偏差为4.9％,回收率为90—116％。     

无焰原子吸收法中基体和HCIO_4的干扰及消除

本文探讨了测定土壤中Pb、Cd时基体及HClO_4的影响,发现基体干扰为一常数,而HClO_4的干扰与其浓度及灰化温度有关。并研究了加H_3PO_4的抑制作用,当选择一定的灰化温度。其干扰可同时消除。从而建立了简便直接测定方法,Pb、Cd的变异系数分别为3.6%,2.5%。     

不同前处理方法-ICP-MS测定土壤中的重金属

采用电热板消解法、高压罐消解法和微波消解法同时消解环境土样标准物质ESS-1、ESS-2、ESS-3和ESS-4,用四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定其中Cd、Pb、Cu、Zn和Ni的含量,对3种方法的消解效果进行对比.结果表明:检出限方面,3种方法检出限均达到μg/L或更低,电热板消解时Zn的检出限较其他两种前处理方法高一个数量级;在重复性上,测定5种元素的相对标准偏差均小于10%,但电热板消解的重复性不如其他两种方法;准确度方面,微波消解最好,3种消解方法下重金属的测定值与保证值的线性相关系数分别为0.9983、0.9984和0.9990,电热板和高压罐消解时Pb测定结果的个别值比保证值下限稍低,其他元素测定值均在保证值范围内;方法可操作性上,电热板和高压罐消解费时费力,易交叉污染,产生的酸雾对人体伤害大,消解液定容后需静置或离心方可上机测定;微波消解高效快速、无污染、对易挥发组分无损失,且消解液定容后可直接测定,但一次消解的样品数少.