毛细管电泳/非接触式电导法分离检测氧氟沙星对映体

采用毛细管电泳-电容耦合非接触式电导(CE-C4D),以20 mmol/L HAc + 6 mmol/L NaAc+12 mg/L羟丙基甲基纤维素(HPMC)+35 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为电泳运行液,在熔融石英毛细管柱(45 cm×50 μm i.d.,有效长度 40 cm)中,正高压分离,手性药物氧氟沙星对映体获得良好的基线分离,线性检测范围为0.8～40 mg/L,检出限为0.3 mg/L.考察了电泳运行液组成、二元手性选择剂(HP-β-CD和HPMC)的浓度、进样方式和样品基质等对灵敏度和分离度的影响.本方法应用于市售外消旋和左旋氧氟沙星片剂中对映体的分离测定.     

西布曲明对映体的非手性柱高效液相色谱法拆分

采用非手性的C18色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精的方法实现西布曲明对映体的拆分。流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水（10：90,V／V,pH3．6）。当手性选择剂β-环糊精的浓度为0．8mmol／L时,西布曲明对映体在进样后的5min内得到了基线分离,分离度Rs达到3．2。对流动相中加入手性选择剂进行手性拆分的机理进行了初步的探讨。     

混合萃取剂拆分氧氟沙星外消旋体

将混合萃取剂技术应用于氧氟沙星外消旋体的萃取分离,主要研究了氧氟沙星对映体在水和有机溶剂两相中的萃取分配行为。研究结果表明:在L-(-)-对甲基二苯甲酰酒石酸(L-DTTA)的浓度为0.18mol/L,L-(-)-二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)的浓度为0.12mol/L,氧氟沙星浓度为0.2mg/mL,萃取温度为25℃,pH为7.00时,L型对映体和D型对映体的分配系数分别达到10.2和4.20,手性选择性达到2.43。     

苯丙醇胺对映体的毛细管电泳分离和定量

采用环糊精及其衍生物作为手性选择对苯丙醇胺对映体进行了分离,研究了环糊精种类和浓度对分离的影响。结果表明,采用２,６－０－二甲基－β－环糊精（ＤＭ－β－ＣＤ）可以使苯丙醇胺对映体达到基线分离。在选定的条件下,考察了苯丙醇 的定量线性范围、检测限和重现性,测得苯丙醇胺的线性范围为２０～２００ｍｇ／Ｌ,检测限为１ｍｇ／Ｌ迁移时间重现性的ＲＳＤ为１．０％,峰面积重现性的ＲＳＤ小于３．５％,并对康泰克实样     

扁桃酸甲酯对映体的毛细管电泳手性拆分

采用β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂，对扁桃酸甲酯对映体进行毛细管电泳分离，考察了不同环糊精种类和浓度、背景电解质类型及pH对分离效果的影响；实验结果表明，pH6．0、50g／L磺酸化环糊精(Su-β-CD)、20mmol/L Tris的磷酸缓冲液，可以使扁桃酸甲酯对映体得到基线分离。     

手性流动相添加剂法对两种手性化合物的直接拆分

以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C8反相柱上建立了2种手性农药(包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR-生物丙烯菊酯)对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β-环糊精浓度、流动相pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响。结果表明：在流动相为β-环糊精水溶液、磷酸钠缓冲液(0．05mol／L)、乙腈、三乙胺(体积比50：30：20：0．5)条件下,己唑醇对映体在pH为7．4,β-环糊精溶液浓度为7mmol／L时,SR-生物丙烯菊酯对映体在pH为6．4,β-环糊精浓度为10．5mmol／L时得到最佳分离。     

以β-环糊精及其衍生物为手性选择剂毛细管电泳拆分几种药物的旋光对映体

在毛细管电泳中，采用β－环糊精（β－ＣＤ）及其衍生物为手性选择剂对扑尔敏、异丙嗪、二氧异丙嗪和氧氟沙星对映体进行了分离。优化了分离条件；讨论了环糊精空腔边缘与溶．质分子作用的基团的种类和分离效果的联系，通过计算手性分离的热力学常数比较了不同手性选择剂对扑尔敏对映体的分离能力。最后，讨论了乙腈在手性分离中的作用。     

手性毛细管电泳实验中手性选择剂取代度的影响研究

针对手性毛细管电泳实验“手性药物氧氟沙星对映体的分离检测”的教学过程中,发现手性选择剂取代度对实验结果具有重要影响,详细研究了一系列不同取代度的羟丙基-β-环糊精对氧氟沙星对映体分离效果的影响。研究结果表明：对映体的分离度随取代度变化显著,且取代度DS=7.9时分离度最佳。依据取代度的测定方法,对市售羟丙基-β-环糊精的质量进行评估,以确保手性毛细管电泳实验结果的稳定性和良好的教学效果。     

加压毛细管电色谱法分离1-甲基-3-苯基丙胺对映体

运用毛细管电色谱(pCEC)模式,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择剂,对1-甲基-3-苯基丙胺对映体进行手性分离。1-甲基-3-苯基丙胺对映体在最佳的条件下如:手性选择剂浓度10g/L、流动相配比:V(乙腈)∶V(磷酸盐体系)=60∶40溶液(5mmol/L)、背景电解质pH=7.6、柱温16℃和分离电压10kV达到了基线分离,该方法重现性好、简便、快捷。     

聚合-β-环糊精作手性选择剂的毛细管电泳法分离4种光学活性农药中间体

以聚合-β-环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂,成功分离了2-苯氧丙酸(PPA)、顺式-功夫菊酸(cis-PA)、1-苯基-2-(对甲苯基)乙胺(PTE)和1-苯基-2-(对甲氧基苯基)乙胺(PME)4种光学活性农药中间体的对映体。考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质的pH等操作条件对分离的影响。结果表明,在12kV操作电压下、30mmol／Ltris-HCl背景电解质中,用14g／L聚合-β-CD作为手性选择剂,PPA和cis-PA对映体在pH6．0时,PIE和PME对映体分别在pH2．5和pH3．0时可以被较好分离。在优化的分离条件下,用聚合-β-CD作毛细管区带电泳手性选择剂分离PIE对映体的分离度为1．513,成功测定了两种旋光性PIE的对映体过量值。     

氧氟沙星片剂与针剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定

建立了一种简单,快速的毛细管区带电泳法,用于测定氧氟沙星片剂与针剂中有的效成分。背景电解液的组成为１０ｍｍｏ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４与１２ｍｍｏｌ／Ｌ ＣｕＳＯ４的混合溶液,其ＰＨ值为３．６,检测波长为２９０ｎｍ。同时研究了背景电解液中Ｃｕ＾２＋的加入对氧氟沙星的有效电泳淌度以及检测灵敏度的影响。结果表明Ｃｕ＾２＋的加入可以有效地改善氧氟沙星的峰型,提高检测灵敏度。对所建立方法的线性、灵敏度、精密度,回收率等进行了考察,结果表明地适于测定氧氟沙星片剂与针剂中的有效成分的含量。     

氧氟沙星的不良反应

综述了氧氟沙星的不良反应,包括：致过敏休克,致过敏反应,气喘,致全身瘙痒与静脉炎,致发热,致震颤麻痹,对神经系统、血液、肾功能的影响等。氧氟沙星对个别个体存在不同的不良反应。     

硅钨酸与氧氟沙星的相互作用

利用荧光光谱及红外光谱法研究了硅钨杂多酸与氧氟沙星分子的相互作用。结果表明,在溶液中硅钨酸分子与氧氟沙星生成新的配合物,导致氧氟沙星溶液荧光的猝灭,其猝灭类型主要为静态猝灭。通过测定反应的表观结合常数、结合位点数及结合热力学参数,证明硅钨酸与氧氟沙星分子主要通过静电和疏水作用形成配合物, 配合物中的硅钨酸仍保持Keggin结构。     

氧氟沙星的单扫描示波极谱分析

报道了一种灵敏的氧氟沙星测定方法－一阶导数单扫示波极谱分析，同时研究了它的极谱波性质和电极反应机理，在ｐＨ６．０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ＰＢＳ）底液中，氧氟沙星产生一个灵敏的还原峰，Ｅｐ＝－１．５５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），其导数峰高与浓度在１．０×１０＾－５～４．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９６，检测下限为２．４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，可用于氧氟沙星片剂     

氧氟沙星选择性电极的制备及其性能研究

氧氟沙星是一种新型广谱抗菌素类药物 ,其含量测定的标准方法是高效液相色谱法 ,用离子选择性电极测定氧氟沙星的方法尚未见报道 .以氧氟沙星与四苯硼酸根形成的缔合物为电活性物质首次研制了一种氧氟沙星PVC膜涂层玻璃电极 ,用于氧氟沙星制剂的测定 .实验表明 ,该电极的Nernst响应范围为 5 .0× 10 -5～ 5 .0× 10 -3mol/L ;斜率为 5 1.8mV/pC ;该电极制作方法简单 ,响应迅速 ,重现性好 ,用于氧氟沙星注射液和口服胶囊的测定 ,所得结果与高效液相色谱法一致     

氧氟沙星的 HPLC法测定

采用ＨＰＬ法测定了氧氟沙星的含量,方法先进,结果可靠。可用于氧氟沙星软膏的质量控制。     

单扫示波极谱法测定氧氟沙星

在 0 .1 5mol/L HAc- Na Ac( p H 3.64)中 ,采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .45V( vs.SCE)。峰电流 IP与氧氟沙星的浓度在 3.0× 1 0 - 7～ 6.2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .9983,检出限为 7.0× 1 0 - 8mol/L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,氧氟沙星的电极过程为具有吸附性的不可逆过程。     

化学发光法测定氧氟沙星的含量

利用氧氟沙星对碱性Luminol H2O2 化学发光体系的增敏作用,建立了一种测定氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为5.53×10-9 ~2.21×10-5 mol/L,检出限(3σ)为5.08×10-10 mol/L,RSD为2.23%(cs=1.38×10-5 mol/L,n=8)。该法用于针剂、片剂及胶囊中氧氟沙星含量的测定,结果令人满意。     

氧氟沙星对映体的同步-导数荧光光谱法识别与测定

控制ｐＨ＝３,首次通过同步一阶导数荧光光谱技术,有效地识别和分辨氧氟沙星的Ｒ和Ｓ对映体,是时有效地消除尿样背景的干扰。据此建立了同时识别与测定两种旋光体的同步－导数荧光光谱法,测定尿样中的对映体含量,线性范围为：０．３６￣３１．６ｍｇ／Ｌ（Ｒ）,０．３６￣２．８９ｍｇ／Ｌ（Ｓ）和３．１６￣３１．６ｍｇ／Ｌ（Ｓ）,实际可检测下限均为０．３６ｍｇ／Ｌ,回收率９７％￣１０４％,相对标准偏差小于５％。