氮掺杂碳载钴催化剂制备及其TG-FTIR和XRD光谱分析

以三聚氰胺甲醛树脂预聚体为氮源、碳源,以乙酸钴为金属前驱体,制备氮掺杂碳载钴氧还原电催化剂。利用傅里叶变换红外光谱与热重联用(thermogravimetry-fourier transform infrared spectroscopy,TG-FTIR)、X射线衍射光谱分析(X-ray diffraction spectra,XRD)等研究了催化剂的制备过程和结构,采用旋转圆盘电极测试(rotating disc electrode,RDE)考察了制备过程中不同炭化温度对催化剂氧还原催化活性的影响。结果显示,在惰性气氛中,随炭化温度升高,样品中部分有机基团以CO,CO2,HCHO,NH3,NO2等形态随保护气流失,催化剂结构出现明显变化,形成典型的面心立方结构。旋转圆盘电极测试结果表明,所制备的催化剂都具有较好的电催化活性,氮掺杂碳载钴催化剂的氧还原起始电位在0.5V(vs.SCE)左右,炭化温度为700℃时制备的催化剂具有最高电催化氧还原活性。     

焙烧条件对Ce离子价态影响的XPS研究

在均相沉淀法制备含铈化合物的过程中,利用XRD和IR尤其是XPS研究了含Ce化合物在不同焙烧温度条件下产物的结构、铈离子的价态变化、化合物表面性质及其内核电子构型。XRD结果表明,焙烧温度的不同可产生不同的铈基化合物,导致产物中Ce离子价态的变化,IR结果也证实了这一点。单纯均相沉淀法得到的产物为三价的斜方晶系的单晶Ce_2O(CO_3)_2·H_2O(Ⅲ)微粒;将三价的Ce_2O(CO_3)_2·H_2O加热到200℃,产物转化成高价态六价化合物CeO(CO_3)_2·H_2O(Ⅵ);加热温度再升高到250℃,产物转化为稳定的四价化合物CeO_2(Ⅳ)。XPS通过对3种不同价态化合物的O(1s),Ce(3d),Ce(4d)峰进行精细扫描,研究了产物的表面性质及其内部电子构型,比较结果证实了不同价态铈化合物的形成是由于内核价电子构型的差异引起的。     

热处理对CuIn(S,Se)2薄膜断面成分均匀性的影响

用同时硒硫化共溅射Cu-In预制层的方法制备了CuIn(S,Se)₂薄膜．为了了解热处理对CuIn(S,Se)₂薄膜断面成分均匀性的影响,对经"一段式"热处理(500 ℃)和"二段式"热处理(250 ℃保温然后500 ℃)的样品进行了研究．XRD测试结果表明,经过"一段式"热处理后的样品XRD(112)峰出现劈裂现象,而经过"二段式"热处理的样品XRD(112)峰比较匀称．GIXRD和EDS测试证明样品经过"二段式"热处理后断面成分均匀性较好．通过XRD 和Raman测试对两种热处理下的反应机理进行了研究,阐述了两种热处理对CuIn(S,Se)₂薄膜断面成分均匀性的影响的内在原因．     

纳米Zn0.6CoxFe2.4－xO4晶粒的结构相变与磁性研究

采用溶胶 凝胶自燃烧法制备了纳米尺度的锌钴铁氧体Zn06CoxFe24-  xO4(x=0—030)粉体,分别在不同温度下进行了热处理，利用x射线衍射仪(XRD) 和振动样品磁强计(VSM)对其物 相结构和磁性进行了测量和分析.实验结果表明，锌钴铁氧体Zn06Co015Fe 225O4在550—800℃温度区间出现α Fe2O3过渡相，在高于800℃温度时生 成 单一尖晶石相锌钴铁氧体；随钴含量的增加，Zn06CoxFe2 关键词： 锌钴铁氧体 磁性 结构 相变 溶胶 凝胶     

纳米Zn_(0.6)Co_xFe_(2.4-x)O_4晶粒的结构相变与磁性研究

采用溶胶 凝胶自燃烧法制备了纳米尺度的锌钴铁氧体Zn0 6 CoxFe2 4 -xO4 (x =0— 0 30 )粉体 ,分别在不同温度下进行了热处理 ,利用x射线衍射仪 (XRD)和振动样品磁强计 (VSM)对其物相结构和磁性进行了测量和分析 .实验结果表明 ,锌钴铁氧体Zn0 6 Co0 1 5Fe2 2 5O4 在 5 5 0— 80 0℃温度区间出现α Fe2 O3过渡相 ,在高于 80 0℃温度时生成单一尖晶石相锌钴铁氧体 ;随钴含量的增加 ,Zn0 6 CoxFe2 4 -xO4 的比饱和磁化强度先增后减 ,x =0 0 75— 0 1 5比饱和磁化强度较高 ;Zn0 6 CoxFe2 4 -xO4 在 1 30 0℃时x =0 0 75的矫顽力为 4 75 2 0A m ,x≥ 0 1 5时矫顽力在 1 2 0 0℃附近随温度缓慢上升 ,在 1 2 0 0— 1 30 0℃之间为平台状态 ,并且随钴含量的增加 ,矫顽力略有升高 .在x =0 1 0附近 ,可同时获得较高的比饱和磁化强度和较高的矫顽力     

Tm-SO_4~(2-)/TiO_2的催化酯化性能及XRD和IR表征

制备了固体超强酸催化剂 Tm- SO2 -4 / Ti O2 ,用于柠檬酸与正丁醇的酯化反应。考察焙烧温度对 Tm-SO2 -4 / Ti O2 催化酯化性能的影响及其在酯化反应中的稳定性 ,用 XRD与 IR研究其结构与性能的关系。结果表明 ,焙烧温度为 60 0℃条件下制得的催化剂 ,其催化选择性达 99.2 % ;锐钛矿 Ti O2 (A)晶相的形成与完善是提高催化选择性的关键因素。催化剂 Tm- SO2 -4 / Ti O2 具有良好的稳定性 ,重复使用 5次后反应的转化率仍高达 93.1% ;负载 Tm能显著降低催化剂表面的积碳量 ,且有效抑制 SO2 -4 的流失     

钴基载氧剂制取O_2-CO_2混合气体的流化床实验

利用TGA研究了钴基载氧体释氧的动力学特性,得到氧平衡分压随温度的变化关系;在流化床反应器内对钴基载氧体的吸氧和释氧特性进行了实验研究,并考察了反应温度的影响。结果表明:在流化床内,钴基载氧体能吸收空气中的O_2,并能在CO_2气氛下释放出O_2。在吸氧阶段,钴基载氧体对O_2的适宜吸收的温度范围为680～860℃,低于此温度下限,受反应动力学控制;高于此温度上限,反应受热力学限制。在释氧阶段,随反应温度增加,O_2-CO_2混合气体中O_2含量增加。     

草酸二甲酯加氢制乙二醇催化剂的研究

常规方法制备的草酸二甲酯加氢催化剂活性和选择性较差,通过化学还原沉积法制备了Cu-B/γ-Al2O3、Cu-B/SiO2非晶态合金催化剂并进行了XRD、TDA的表征。在2.0MPa,摩尔氢酯比50:1,体积空速2h-1,反应温度200℃时进行催化剂评价。结果表明,Cu-B/γ-Al2O3、Cu-B/SiO2非晶态合金催化剂的活性和选择性较好,显示出良好的应用前景。     

溶胶-凝胶法合成Sr3MgSi2O8:Eu3+ 红色荧光粉及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了Sr_3MgSi_2O_8∶Eu~(3+)红色荧光粉,并通过X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)等分析方法,对不同烧结温度(950,1 050,1 150,1 250℃)热处理4 h后得到的粉体的物相、形貌及发光性能进行了表征分析。由XRD表征结果可知,制备出的样品为正交晶系的Sr_3MgSi_2O_8;由扫描电镜及比表面积的测试结果可知,经过1 150℃热处理得到的荧光粉具有最大比表面积,可达到90.213 1 m~2/g,且粒径大小均一;由红外光谱图可知:样品中含有Si—O—Si、Mg—O和Sr—O化学键;在394 nm的激发波长下,所有样品在614 nm和702 nm处出现了强发射峰,分别对应于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2和~5D_0→~7F_4跃迁,属红光发射。随着热处理温度的升高,样品所对应的发射峰强度呈现出先增大后减小的变化趋势,即出现温度猝灭效应;经1 150℃热处理合成的Sr_3MgSi_2O_8∶Eu~(3+)红色荧光粉的发光性能最好,即最佳的热处理温度为1 150℃。     

陈化温度和Fe/Zr配比对SO42-/Fe2O3-ZrO2固体超强酸结构与性能的影响

用低温陈化法制备了SO42 -/Fe2 O3 ZrO2 (简称SFZ)固体超强酸催化剂 ,用红外光谱 (IR)和X光衍射(XRD)对其结构进行了表征 ,并考察了它对合成癸二酸二正丁酯的催化性能 .IR谱显示 ,低温陈化的SFZ样品在10 70cm-1处吸收峰远强于常温陈化样品 .XRD分析则显示 ,在焙烧温度为 6 5 0℃、Fe/Zr为 2∶1时 ,低温陈化的样品出现了亚稳态的ZrO2 四方晶相 .该样品在催化酯化反应中使产率达 90 %以上 ,高于常温陈化样品的 30 % .研究结果表明 :在其他条件不变时 ,低温陈化所出现的亚稳态的ZrO2 四方晶相是表面酸性和催化活性增加的微观原因     

中频孪生磁控溅射WO3薄膜及变色性能研究

采用先进的中频孪生非平衡磁控溅射技术,以金属钨为靶材,制备非晶态WO3电致变色薄膜。用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外分光光度计等测试手段分析薄膜的结构、表面形貌、成分以及透射光谱特性。研究了氧气流量比及热处理温度对WO3薄膜变色性能的影响。结果表明,中频孪生非平衡磁控溅射技术是制备WO3变色薄膜的一种有效方法;室温条件下沉积获得的原始态薄膜为非晶态WO3;提高氧气流量比和适当热处理温度能有效改善薄膜的电致变色性能。实验中在较高氧气流量比,200℃热处理条件下制备的薄膜在380~780 nm的可见光范围内着色态和褪色态平均透光率差值高达50%以上,表现出较好的电致变色性能。     

水热-溶胶-凝胶法制备高比表面积MgAl2O4尖晶石

以金属硝酸盐为原料,聚乙烯醇为稳定剂,在200℃水热反应温度下制备了氧化铝和氧化镁凝胶经700℃焙烧4h后获得高纯度、结晶完整的镁铝尖晶石(MgAl2O4).用XRD、TG-DTA、SEM和BET等表征结果表明,加入PVA-124可以对胶体粒子起到保护作用,阻止胶粒因热运动碰撞而聚集,并使铝、镁氧化物胶粒均匀混合,在较...     

焙烧温度对SiO2负载的Co3O4纳米粒子表面氧缺陷浓度和CO氧化催化性能的影响

以传统的浸渍法,在不同焙烧温度下制备了用于CO氧化反应的Co₃O₄/SiO₂催化剂．通过激光拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、程序升温还原(TPR)和X射线吸收精细结构谱(XAFS)表征了该系列催化剂的结构．在所有的催化剂中,XRD和Raman光谱都只检测到了Co₃O₄晶相的存在．与Co₃O₄体相相比,XPS结果表明在200 oC焙烧的(Co₃O₄(200)/SiO₂)催化剂中Co₃O₄表面上存在着过量的Co²⁺．与XPS的结果一致,TPR结果表明Co₃O₄(200)/SiO₂催化剂中Co₃O₄表面上存在氧缺陷, 并且XAFS结果也表明Co₃O₄(200)/SiO₂催化剂中Co₃O₄具有更多的Co²⁺．提高焙烧温度使得过量的Co²⁺进一步氧化为Co³⁺,同时降低了表面氧缺陷浓度,从而得到计量比的Co₃O₄4/SiO₂催化剂．在所有的负载催化剂中Co₃O₄(200)/SiO₂催化剂表现出了最好的CO氧化催化性能,表明过量Co²⁺和表面氧缺陷的存在能够促进Co₃O₄催化CO氧化反应的活性.     

铁矿石低温催化脱硝性能研究

分别对不同铁矿石进行煅烧处理制备催化剂,研究其低温SCR脱硝活性。通过对催化剂进行XRD分析和BET测试,确定催化剂主要组成成分及表面结构特性。研究结果表明:赤铁矿的活性成分为α-Fe_2O_3,在240~300℃脱硝效率达90%以上;锰铁矿活性成分主要是Mn_2O_3和Fe_2O_3,在低温条件下表现优秀的脱硝性能,尤其是450℃煅烧制备的催化剂在90~270℃温度区间均保持99%以上的脱硝效率,且抗SO_2中毒性能较强,是一种具有广泛应用前景的低温SCR脱硝催化剂。     

掺钴氧化钛电极的制备、表征及其光电性能

采用溶胶 凝胶法在纯钛片上制备了掺Co氧化钛薄膜光电极 ,运用扫描电子显微镜 (SEM )、X射线衍射 (XRD)等分析手段对其进行表征 ,并对其结构和性能的相互关系进行了研究 .结果表明 ,掺 5 %Co ,5 0 0℃热处理的TiO2 电极具有最大的可见光响应 .过量的Co掺入将析出新相CoTiO3 ,并促使TiO2 由锐钛矿型转变为金红石型 ,使电极光电效应减低 .而高温处理的掺钴TiO2 也将析出CoTiO3 ,对电极光电性能有阻碍作用     

纤蛇纹石纳米管制备及表征

采用水热合成法成功制备纤蛇纹石纳米管,并通过改变前躯体MgO和活性纳米SiO₂的培烧温度及反应时间等因素得到材料制备的最佳条件,利用XRD、TEM等手段对合成样品进行表征。结果表明:前躯体MgO的焙烧温度、SiO₂的焙烧温度及二者的反应时间等都能影响纤蛇纹石纳米管的合成。在本实验条件下,600℃焙烧得到的MgO和500℃焙烧得到的活性纳米SiO₂在反应时间为48h时合成的纤蛇纹石纳米管结晶完美,分散性好,轮廓清晰、完整,管长200—800nm,最长可达1000nm以上。     

磁性光催化剂TiO2/Fe3O4的制备和表征

以Fe3O4为磁核,制备了易于分离的磁性光催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱(FTIP)等手段表征催化剂的表面形貌、晶型组成、化学结构等.结果表明,TiO2包覆在Fe3O4表面,且包覆较为牢固.利用降解斯蒂酚酸考察其光催化性能,制得的催化剂具有较高的光催化活性和较好的可分离性.     

催化剂SiO_2/CNI的制备及其在光解水制氢领域中的应用

以二氰二胺和碘化铵为前驱体,采用水浴-焙烧方法首次制备了CNI与SiO_2不同质量比的SiO_2/CNI复合光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光光谱(PL)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对催化剂进行了表征。实验结果表明,与CNI相比,CNI/SiO_2复合光催化剂具有更高的光催化活性。当SiO_2与CNI的质量比为1∶15时,SiO_2/CNI催化剂样品的光解水产氢活性最高,光解水产氢速率为88.6℃mol/h。SiO_2/CNI(1∶15)样品之所以具有高活性主要有两方面原因:适量的SiO_2与CNI复合可以使光生电子-空穴对的复合得到显著的抑制;SiO_2与CNI复合使得SiO_2/CNI对可见光(200~600 nm)吸收能力增强,且其吸收带边向长波方向移动。     

退火温度对柠檬酸盐热分解法制备的Y_1Ba_2Cu_3O_y块体材料的影响（英文）

本文研究了不同退火温度对Y_1Ba_2Cu_3O_y块体材料形成的影响.通过XRD,SEM表征方法检查了Y_1Ba_2Cu_3O_y相的形成和微结构特点.从XRD图谱可以得到在860℃到930℃热处理温度下,都能形成正交相的Y-123.观察柠檬酸盐热分解法制备和固相反应法制备的Y_1Ba_2Cu_3O_y的SEM照片,柠檬酸盐热分解法制备样品晶粒尺寸远远小于固相反应法制备样品,并且随着热处理温度的升高,晶粒尺寸有所增加,孔洞数减小.随后测量了样品的R-T曲线.对于880℃,910℃,880℃热处理12h的样品,在正常态具有很好的金属性,Tc,onset,Tc,zero最高.柠檬酸盐热分解法制备样品的R-T曲线的转变宽度与固相反应法制备样品的曲线相近.最后,通过拉曼光谱检查880℃,910℃,900℃,热处理条件下样品,O(4)-Ag峰的位移在502.7cm~(-1),表明样品良好的正交结构和超导特性.     

Effects of Current on Microcosmic Properties of Catalyst and Reforming of Bio-oil

通过低温电催化重整方法(电流通过催化剂床),用传统的镍基重整催化剂NiO-Al2O3重整生物油制取氢气是一种高效的生物油产氢方法．还探索了电流对生物油重整的促进影响,发现通过催化剂的电流明显地提高了生物油的重整．通过BET、XRD、XPS和SEM的测试,研究了电流对催化剂微观结构的影响,包括比表面、孔径、孔体积、晶粒尺寸和氧化镍的还原程度．从通电的催化剂表面脱附的热电子直接由飞行时间质谱测量．讨论了电催化重整生物油的机理．