多晶X射线衍射技术与应用

正本书系统地介绍了多晶X射线衍射技术的原理、仪器、方法和应用。全书内容循序渐进,在介绍X射线的物理基础、射线强度检测技术及其发展、晶体和晶体衍射的理论知识基础上,着重阐述了X射线衍射仪器和多晶衍射仪的原理,详细论述了如何获得正确的衍射数据、如何评估衍射实验数据的可信度以及仪     

低温X射线晶体衍射法在生物大分子结构分析中的应用

综述了低温X射线晶体衍射法在生物大分子结构测定中的发展与应用，介绍了在数据收集中的急速降温，冷冻防护剂的使用和载晶技术, 以及低温X射线晶体衍射法应用于测定生物反应中间体的最新进展。     

粗盐提纯方法改进探究

采用控制变量法结合粉末X射线衍射表征技术探究了粗盐提纯实验中影响沉淀形态、结晶度以及实验时间和产品产率的因素，实验结果表明：第2次过滤实验的最优条件是机械搅拌速度为1 r/s，粗盐用量为8 g，煮沸时间为12 min。该条件下沉淀全部以晶体形式析出，产品产率高达76.25%。     

粉末X射线衍射法监测发光有机分子结构转化的综合实验教学

结合粉末X射线衍射技术在物相分析领域的应用设计了一个综合创新性实验。实验内容主要包括利用粉末X射线衍射技术监测激发态分子内质子转移(Excited-state intramolecular proton transfer,ESIPT)有机分子在溶剂熏蒸下的结构转化过程。本实验综合培养了学生对粉末X射线衍射仪的操作技巧以及数据处理分析能力,提高了学生利用现代科学仪器来解决实际问题的能力。     

原位变温X射线衍射虚拟仿真实验建设与实践

原位变温X射线衍射实验是物理、化学等相关专业综合和创新性实验项目,基于“以虚代实,虚实结合”的思想开发原位变温X射线衍射虚拟仿真实验系统非常必要。本系统完整地模拟了仪器认知、样品测试、数据计算及应用等实验实景,教学中采用线上线下虚实结合的教学方法,培养学生利用大型仪器解决复杂问题的综合能力和高级思维。     

多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素

讨论了多晶X射线衍射测量中实验结果的一些影响因素.分别对粉末样品自身颗粒的大小、粉末装填到样品架中所处的表面平整度以及少量样品采用横式填充还是竖式填充等问题进行了分析和探讨.结果表明,在X射线衍射分析测量中,要想得到理想的衍射数据,试样颗粒应小于50μm,而且装填后样品与样品架表面保持平齐,对少量或微量试样应采取横式填充法.     

介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究

对有序结构的介孔材料进行小角度X射线衍射测试,结果表明:通过调整X射线衍射仪的光路系统,控制入射X射线和散射光的强度与覆盖范围,在常规实验条件下不能获得小角度衍射数据的样品,也可获得清晰的小角衍射数据.对于岛津XRD7000型衍射仪,合适的狭缝系统为:发散狭缝0.1°,防散射狭缝0.1°,接收狭缝0.15 mm.测量条件为工作电压40 kV、工作电流40 mA,连续扫描方式,步长0.02°,扫描速率0.5°/min.介孔X衍射图谱主要在1°～2°出现衍射峰,一些0.6°～0.9°的峰可能由仪器设置、样品制备不当所致.     

时间分辨原位同步X射线衍射技术在分子筛研究中的应用

介绍了时间分辨原位同步X射线衍射技术(in situ TR XRSD)的原理。该技术以其原位测量性和时间分辨性为特征,广泛应用于分子筛研究的各个领域。举例阐述了该技术在水热合成条件的优化、结晶动力学参数测定、成核机理探索、转晶过程和机理、晶体参数变化的监测和骨架外阳离子迁移等过程研究中的应用原理和方法。     

N-(1-萘基)-琥珀酰亚胺化合物晶体结构的理论预测

用Materials Studio软件对N-(1-萘基)-琥珀酰亚胺多晶粉末的X射线衍射数据进行衍射峰指标化、晶胞参数优化和空间群搜索等理论计算, 可以确定晶体结构所属的晶系和空间群, 并初步给出和多晶粉末衍射数据相近的晶胞参数; 在已确定空间群范围内, 以密度泛函理论计算得到的最低能量构象作为初始分子结构, 对N-(1-萘基)-琥珀酰亚胺多晶进行晶体结构理论预测, 给出一系列假定的晶胞参数, 从中可以找到和经上述计算给出的晶胞参数一致的晶体结构；对其进行晶胞参数优化后, 得到晶体结构具有和多晶粉末X射线衍射数据相近的衍射曲线, 并与已有的单晶数据相吻合.     

巯基乙酸锑配合物的合成与X射线粉末衍射数据指标化

一些锑和铋的配合物可以应用于医药研究[1,2 ] ,已合成了许多锑的有机配体配合物[3～ 7] ,但其中大多数没有生物活性。因此 ,研究锑或铋离子的配合物不仅对主族元素化学、生物无机化学而且对医药都有着非常重要的意义。我们用三氯化锑与巯基乙酸液相反应法合成的二巯基乙酸锑 (Ⅲ)配合物 ,其组成为ＨＳｂ(ＳＣＨ2 ＣＯＯ) 2 ,用Ｘ射线粉末多晶衍射数据指标化来研究配合物晶体结构[8] 。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＥＡ - 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利卡拉欧巴公司制造 ) ,Ｄ Ｍａｘ -ＹＢ型多晶Ｘ射线粉末衍射仪(日本理学 ,ＣｕＫα射线 ,…     

合成氨装置101D堵塞物中晶体定性分析

基于Boentgen、Laue与Ewald、W.H.Bragg及W.L.Bragg、Friedrich和Knipping等前辈X射线及其晶体学的研究与发现,X射线晶体结构分析已成为研究原子或离子在晶体点阵中结合、鉴定晶体化合物空间结构的可靠方法.Debye-Scherrer粉晶X射线衍射法(XRPD)在合成氨装置101D工况技术分析中,比较有意义的实际应用是解决由不同单质或化合物组成的复杂混合堵塞物中晶体的鉴定问题.采用XRPD定性分析了合成氨装置101D堵塞物样品中的主要晶体成分.实验结果表明:本法对合成氨装置101D工况技术分析具有重要的意义.     

粉末X射线衍射结构分析的进展

粉末X射线衍射结构分析自Rietveld 1967. 1969年在中子粉末衍射结构分析中问世后,又经Wiles and Young 1981、1982年介绍到X射线衍射技术中来,近几年来取得了显著的进展。特特是同步辐射光源的建成和应用,取得了和单晶结构分析几乎同样等级的拟合程度和极为相似的结构参数。本文就近几年来粉末X射线衍射对晶体结构分析方面的进展进行综述,着重讨论Bragg衍射的峰形函数,择优取向校正和光学系统改善等方面对结构精化的影响,介绍在某些方面中的应用。     

掠入射X射线衍射方法对α相聚辛基芴（PFO）薄膜结晶性的分析

采用掠入射X射线衍射方法对α相均聚辛基芴(PFO)薄膜的结晶性进行了表征,并探讨了不同仪器构型对实验结果的影响.结果表明,与常规X射线衍射方法相比,掠入射X射线衍射可以消除或减小基底的干扰并增大薄膜的衍射信号,能明显地测量出α相PFO薄膜的各衍射峰.采用较大狭缝的测试系统得到的信号较大,但是仪器的宽化因子也随之增大,通过比较发现利用Scherrer公式计算微晶尺寸时求解真实宽化因子使用公式B2-b2较好.     

用粉末X射线衍射技术研究Li_2SO_4溶液结构的新方法液体X射线衍射测量条件的优化选择

本文报道了用 D/MAX- 3Bθ～ 2 θ型 X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法。以 Li2 SO4 溶液的衍射实验为例 ,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面 ,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策 ,给出了 2 θ角 3～ 1 45°范围内 Li2 SO4 溶液的 I～θ衍射曲线     

ZSM-5分子筛的可控制备及其对水中Cu2+吸附性能研究综合实验

设计了一个可以将分析化学、无机化学、有机化学及物理化学集于一体的综合性实验。该实验首先可控合成具有三维孔道结构的ZSM-5分子筛,再运用X射线衍射、扫描电子显微镜及物理吸附对其结构、形貌和孔径分别进行表征;继而考察改变pH、吸附时间、吸附温度、ZSM-5使用量等因素对水中Cu2+吸附性能的影响。本实验涉及无机化学、有机化学中的合成理论知识,物理化学的表面吸附原理,分析化学中的数据处理方法及大型仪器的使用。在锻炼了学生动手操作能力的基础上,又提高了学生对实验结果进行分析、评价的综合能力。     

从不同方法合成的金属有机框架到压制的塑性晶体谈择优取向*

金属有机框架(MOF)由于其结构新颖且功能丰富,是极具应用前景的一类新材料。粉末X射线衍射(PXRD)是一种传统的材料表征手段,被广泛应用于大学教学与科研中。通过分析不同方法制备的MOF-5的PXRD衍射峰实验强度与计算强度不相符的现象,激发学生对PXRD衍射峰强度公式赫尔/德拜-谢乐方程(Hull/Debye-Scherrer Equation)以及其中洛伦兹因子(Lorentz Factor)的兴趣。同时,尝试从构成洛伦兹因子的3个几何因子和晶体生长的择优取向深入探讨这种不一致产生的原因。此外,构筑了以PXRD原理、计算结果、实验结果以及晶体成核-生长理论之四位一体的新型大学化学综合实验。     

微观应变测定原理及应用

介绍了Ｘ射线测定多晶体材料微观应变的新方法。该方法依据多晶体衍射Ｘ射线服从振幅／强度叠加原理，认为微细晶粒和畸变晶粒对衍射强度的贡献是能够分离的；又根据布拉格方程，导出两者在衍射线角的位移上的关系，并进一步推出测定晶粒尺寸及微观应变的表达式，从而实现了多晶不完善材料晶粒以后尺寸及微观应变的直接测量。     

用粉末X射线衍射技术研究Li2SO4溶液结构的新方法Ⅰ液体X射线衍射测量条件的优化选择

本文报道了用D/MAX-3B θ～2θ型X射线粉末衍射仪反射法研究溶液结构的新方法.以Li2SO4溶液的衍射实验为例,从仪器调试、狭缝和波长选择、步长及固定时间确定等方面,重点讨论了粉末法精确测量液体结构实验数据采集对策,给出了2θ角3～145°范围内Li2SO4溶液的I～θ衍射曲线.     

利用掠入射X射线技术表征高分子薄膜

掠入射X射线技术是一种表征高分子薄膜的结晶性、厚度、界面粗糙度等物理量的新方法,本文简单介绍了这种技术中X射线反射率法和掠入射X射线衍射法的基本原理、测试和分析方法以及这些方法在高分子薄膜研究中的应用。     

样品质量控制对X射线衍射测量结果的影响

以生物材料羟基磷灰石（HA）为样品模型,系统研究了HA样品在不同质量状态下对X射线衍射测试结果的作用。通过考察样品状态确认（块体、层状和粉末等）、实验方法选择（粉末多晶衍射和薄膜掠入射衍射等）以及环境条件控制（温度、湿度及X射线下辐照时间等）等因素,评价样品的质量控制对X射线衍射（XRD）检测数据准确性与真实性的影响。结果表明,与HA块状样品相比,经过研磨过筛处理后的粉末试样XRD特征峰强度显著增强,差异可增加至1倍以上。针对HA多层状生长样品,结合掠入射和常规粉末衍射可精准实现各层物相解析。HA粉末样品的粒径、样品量及对应的装填方式会影响XRD检测结果,粒径37μm的HA粉末样品的特征峰强是粒径137μm样品1倍左右;而少量样品的中部空置制样,可导致特征峰峰位由31.8（°）偏移至31.4（°）,峰强从11213.68降到601.65。另外,对于稳定性不佳或对环境温湿度敏感的试样,采取合适的保存和检测方式,可有效预防和避免错误的检测与结果分析。因此,全面的质量控制对高质量的XRD检测数据获取和确保实验数据质量至关重要。